PMK õli süntees PMK-st (CAS 28578-16-7 vaha vorm) suures mahus

[Curiousonion]

Vabandust, pidin ütlema valge pulbri kujul.
Seega on 3 vormi, vaha, õli ja pulber?

 

[btcboss2022]

Puhas ja puhas on läbipaistev.

 

[btcboss2022]

2 Ma arvan, et vaha ja pulber ja mõlemad saavad madala temperatuuri juures kuumutades õliseks.

 

[JJRLL]

Tänu

 

[btcboss2022]

IF
Kui te järgisite protsessi samm-sammult, peaks teil olema 2 kihti, selgitage mulle punktide kaupa, mida te täpselt teete

 

[Curiousonion]

Lisati h20 koos destilleeritud veega, soojenedes sulatati pulber siis lisati see.
Refluksis tund aega, seejärel lisati hcl ja refluksis veel tund aega.
Peatasin reaktsiooni, ootasin, et see jahtuks ja eralduks.
Eraldumist ei toimunud.

 

[btcboss2022]

H20 koos destilleeritud veega?;-)
Ma arvan, et on kirjutamisviga, mida sa woukd tähendab NaOH.
Mis PH on sinu segu nüüd?Tundub, et HCL ei ole piisavalt.

 

[Curiousonion]

Jah, vabandust, Naoh.
Ma lisasin täpse hcl-koguse, nagu protseduuris kirjas.
Kui lisate hcl-i, hakkab keema ja suitsema ning kui saavutate hcl-i küllastusastme, siis reaktsioon lihtsalt rahuneb ja muudab värvi kollaseks.

 

[btcboss2022]

Milline on praegune PH?

 

[Curiousonion]

mida ma enam ei tea, ma tegin eile õhtul selle töötluse ja neutraliseerisin happe.
Milline peaks olema ph?
Ma segasin reaktsiooni bikarbonaadilahusega ja seejärel eraldasin selle dcm-ga. See näib toimivat, dcm koos õliga läheb millegipärast ülesse.

 

[Curiousonion]

Proovin nüüd veel ühte reaktsiooni, milline peaks olema lõpplahuse ph pärast jahtumist 25c-ni?

 

[btcboss2022]

Ei ole ainult umbes neutraliseerida hape on umbes keerab segu happeliseks. PH pärast HCL protsessi peab olema vähemalt 2. DCM läheb üleval? midagi on valesti kindlasti nüüd veebi peab Avasta, mis on.
Tegin eile jälle seda sünteesi ja allí sujuvalt nagu alati.

 

[Curiousonion]

Okei, siis proovin uuesti.
Aga ma järgisin täpselt seda, mida sa kirjutasid.
Õliga dcm on see lõhn, mis mdma tavaliselt on.
Mulle tundub ka kummaline, et dcm läheb ülesse

 

[Curiousonion]

UPDATE:
Proovisin seda uuesti samade proportsioonidega, mis on ette nähtud algses retseptis 333 grammi pmk pulbri jaoks.
Kõiki koostisosi vähendati.
Pärast HCL-i lisamist refluksi, ootasin veel pool tundi, mõõtsin ph-d, see oli veidi üle 2.
Lisati veel hcl, kuni ph oli 2.
Lõpetati refluks, toimus selge eraldumine.

 

[Curiousonion]

Üks küsimus, kui 2 kihti eralduvad, näeb õli väga ilus ja puhas välja.
Kas bikarbonaadipesu on tõesti vajalik? Kas õli ei saa kasutada sellisena ja lisandeid ära pesta, kui lõpus kristalliseerimist teha?

 

[Bartholomeus]

Kuidas saite nii suured kristallkivid? buchneri trummel koos vaakumiga, nii et kristallid saavad pressitud?
Ja milline oli teie saagis 1L mdp2p õli mdma hcl, kui palju kuivatatud Cola mdma kristalle saite 1l mdp2p-st?
Kui te ehk teate juba kuiva saagist

 

[btcboss2022]

Minu arvates on vajalik, sest ei ole ainult umbes lisandeid lõplik segu on liiga happeline, nii et ei ole hea mõte kasutada seda otse, bikarbonaat-vee pesu eemaldab osa sellest happest ja iga tulevane protsess on sujuvam.

 

[btcboss2022]

Kristallid valmistatakse tavalise kristallisatsiooniprotsessiga esmalt atsetooniga ja hiljem veega, mille jaoks leiate palju erinevaid tehnikaid.
1L-st sain umbes 900gr.

 

[btcboss2022]

UPDATE:

Suures mastaabis tuleb sammu 6 teha külmas, on väga ohtlik ja aeglane teha seda sammu kuumas.

 

[yin-yang]

Ma arvasin, et HCl-ga refluksimine on piisav. Ma tean, et see töötaks metüülglütsidaadiga, aga kuidas on lood etüüliga? Kas see on krapcho dekarboksüülimine?