Vaakumi tagamine ja rakendamine laboris

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Sissejuhatus
P2Os7fBG3M

Vaakumiga varustamine on tavaliselt avalike või erahoonete laboratooriumide planeerimise lahutamatu osa. See on keerulisem kui muud torustikuga varustamine, sest vaakumtehnoloogia nõuded on sünteesilaboris teistsugused kui näiteks analüütilises või rakubioloogialaboris. Neid erinevaid nõudeid ei saa täita ühe ja sama vaakumiga. Selleks, et rahuldada vajadust rakendustele kohandatud vaakumvarustuse järele, tuleks konkreetsed nõuded selgitada juba varakult planeerimisfaasis. "Õige tööriist säästab aega" on vana käsitööliste ütlus, mis kehtib ka igasse laborisse tarnitava vaakumi kohta. Kas sellepärast, et vaakum on halvasti mõistetav, sest torustikud näivad olevat nii sarnased gaasitorustikuga, või sellepärast, et traditsiooniline tava on dikteerinud üheainsa kogu hoonet hõlmava süsteemi, jäetakse laboratooriumide planeerimisprotsessis sageli tähelepanuta vaakumiga varustamise unikaalsed nõuded. Sellegipoolest on kohandatud vaakum paljude rakenduste jaoks hindamatu väärtusega. Sobiv vaakum võimaldab keemikutel saavutada soovitud tulemusi kiiremini, ohutumalt, mugavamalt ja ka reprodutseeritavamalt. See teema on mõeldud väikesemahuliste laborite planeerijatele, maa-aluste keemikute ja ravimitootjate jaoks esmaseks orienteerumiseks laborite vaakumvarustuse planeerimise olulisele kaalutlusele.

Mis on vaakum?

Vaakum, nagu seda kasutatakse laboris, on lihtsalt rõhk alla atmosfäärirõhu. Vaakumi olulised omadused, mis määravad selle kasulikkuse igas konkreetses laboratooriumi rakenduses, on vaakumi sügavus - kui palju alla atmosfäärirõhu ja pumpamiskiirus, st kui kiiresti saab evakueeritavast anumast eemaldada õhku, auru või gaase.

Rakendus

Paljud keemikud kasutavad vaakumit iga päev. Kuid kuidas nad seda kasutavad? Vaakumit kasutatakse paljudes standardrakendustes sünteesitoodete valmistamisel ja töötlemisel. Enamikul juhtudel ei ole vaakum fookuses, vaid mängib olulist toetavat rolli. Kõige tuttavamad laboratooriumi vaakumrakendused on filtreerimine ja kuivatamine. Loomulikult võib filtreerida ka ilma vaakumita - nagu kohvi keetmine -, lastes gravitatsioonil töö enda eest ära teha. Probleem on selles, et laboris osutub see protsess sageli liiga aeglaseks, sest lahustite ja tahkete ainete hulk on lai. Protsessi kiirendamiseks tekitatakse filtrikolvis (Büchneri kolvis) imemis- (vaakum-) filtreerimiseks madalrõhk - st vaakum.
Te0pVM5lIU
WyN5RdLZlv

Filtreerimine kemikaalikindla vaakumpumba abil

Kuivatamise eesmärk on seevastu muuta proovi olek vedelast gaasiliseks. Me võiksime lihtsalt lasta kuivatamisel toimuda, nagu me kuivatame pesu õhu käes. Nagu filtreerimise puhul, võtaks ka see protsess liiga palju aega, seega kasutatakse ka siin vaakumit, et kiirendada protsessi vaakumeksikaatorite abil. Sama efekti saavutamiseks võiks kasutada soojust, kuid rõhutaset vähendades on lahustite aurustamiseks vaja vähem soojusenergiat. Seega võimaldab vaakumi kasutamine soojustundlike proovide tõhusat kuivatamist.
JblZAGjXzs
3i4xe7DPyL
Laboratooriumides kasutatavad vaakumrakendused on sõltuvalt teadusvaldkonnast erinevad ja erinevatel rakendustel on erinevad vaakumanõuded. Filtreerimine on peaaegu kõigis laborites kasutatav protsess. Sünteetilised laborid, kus toodetakse mõnda tahket ainet (amfetamiini, amfetamiini, mefedrooni, MDMA jne), kasutavad tavaliselt kuivatamiseks vaakumit. Kõik need rakendused nõuavad vaakumit "ligikaudse vaakumi" vahemikus 1 kuni 1000 mbar.
HqBz6a87fG
Keemia laboratooriumides kasutatakse mitmeid vaakumiga töötavaid tehnoloogiaid ainete segude, näiteks lahustite aurustamisel eraldamiseks. Kõige tuntum näide on rotatsiooniline aurustamine, mille täpne juhtimine ja rõhu reguleerimine seab olulised nõuded pumba- ja juhtimistehnoloogiale töötlemata vaakumivahemikus. See seade võimaldab lahusteid kiiresti aurustada ilma intensiivse kuumutamiseta, samuti saab lahusteid pärast sünteesi jäätmetest tagasi võtta.
CTrY95U8CZ
BgnVfPIOFx

Seevastu Schlenki liin ja vaakumdestillatsioon, mis on samuti keemialaborites levinud, nõuavad vaakumit peenvaakumivahemikus. Seda tehnikat kasutatakse siis, kui soovitud ühendi keemistemperatuur on raskesti saavutatav või põhjustab ühendi lagunemist. Vähendatud rõhk vähendab ühendite keemistemperatuuri.
QV4GBUHgFA
T28hQ309ZK

Pumbad

Membraanid
Membraanpumbad kasutavad pumbarõhu tekitamiseks painduvat membraani ja tagasilöögiklappe ning toodavad tavaliselt madalat või keskmist vaakumit. Need on sageli vastupidavad lahustite ja kergelt söövitavate aurude suhtes, mistõttu nad on kasulikud pöörlevate aurustite puhul, kuid nende võimetus toota kõrget vaakumit piirab nende kasutatavust. Membraanpumbad ei vaja sageli õli. Seda tüüpi pumbad võivad toota kuni 1,5 mbar vaakumit. Peamine puudus on tekkiv müra 50-60 dB ja vajadus perioodilise hoolduse järele (õli ja membraanide vahetus). Membraanpumpade maksumus on ~450-$500.
5mnY7wsHFt
Mik0sE7ec3
Pöörleva tiivikpumbad
Pöörleva tiivikpumbad on samuti levinud vaakumpumba tüüp, kaheastmelised pumbad, mis suudavad saavutada rõhku tunduvalt alla 10-6 bar. Pöörlevate tiivikpumpade puhul kasutatakse ümmarguste tiivikute pöörlevaid komplekte ellipsikujulises õõnsuses, et tekitada pumbasurve, ja nendega on võimalik saavutada keskmist kuni suurt vaakumit. Kui teie pump nõuab õlivahetust, on tegemist tõenäoliselt pöörlevate tiivikpumbaga. Kuigi nad suudavad saavutada suurema vaakumi kui membraanpumbad, on nad kergesti kahjustatavad lahustite või söövitavate aurude poolt. Tuleb võtta meetmeid, et vältida kahjulike aurude sattumist seda tüüpi pumpadesse, näiteks külmalõksu paigaldamine, sest saastumine võib oluliselt vähendada pumba tõhusust ja kasutusiga. Ligikaudne maksumus 150-200 dollarit
.
UvdYFz9MyK
Tb0C2Dd9lc
Veejoa pump
Veejoa pump on tõukejoa pump, milles vesi voolab läbi düüsi. Suure voolukiiruse tulemusena tekib vaakum. Saavutatav lõplik vaakum sõltub vee rõhust ja temperatuurist (vee puhul 3,2 kPa või 0,46 psi või 32 mbar 25 °C või 77 °F juures). Kui töövedeliku allikat mitte arvestada, võivad vaakum-ejektorid olla oluliselt kompaktsemad kui sama võimsusega isevakumpumbad. Ligikaudne maksumus ~25-$30. Mida madalam on sissevõturõhk, seda rohkem väheneb imemisvõimsus. Veejugapumbad paistavad silma väga madalate soetuskulude ja korrosioonikindluse poolest. Siiski on nad statsionaarsed. Nende kasutamiseks tuleb vee- ja reoveeühendused paigaldada laboratooriumide laudadele ja väljatõmbekapuutesse. Kuna veekulu on tavaliselt mitusada liitrit tunnis - sadu tuhandeid liitreid aastas isegi mõõduka kasutamise korral -, tekitavad veejugapumbad kõrgeid kasutuskulusid magevee ja reovee eest. Teine puudus on kõrge müratase ja halb keskkonnasõbralikkus, sest kõik rakendustest pumbatavad ained ja lahustiaurud satuvad reoveesse
.
9BpGm0gnjU
M5gYJwLcyh
BDaWOj1INK

Vaakumpumpade valik

Maa-aluses keemialaboris kuulub vaakum laboratoorsete töökohtade põhivarustuse hulka. Sellest tulenevalt on vaakumiga varustamine juba uute laborite planeerimisel lahutamatu osa, sest seda on vaja paljude rakenduste jaoks - olgu selleks siis aurustamine, destilleerimine, kuivatamine või lihtsalt aspiratsioon või filtreerimine. Selliseid töötlemata vaakumrakendusi teenindavad kõige paremini keemilised membraanpumbad.

Ohutus

Tuleks hoolikalt vältida kahjulike aurude õhku laskmist labori atmosfääri. Pumba heitgaas tuleb kas ventileerida suitsulõõridesse või paigaldada sobiv gaasipesur või filter. Evakueeritud klaastooted purunevad purunemisel ja implodeeruvad vägivaldselt, paisates killud suure kiirusega lendu. Enne vaakumi rakendamist kontrollige klaasesemeid pragude ja vigade suhtes.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Tere Patton, veel üks suurepärane ja põhjalik selgitus. Tänan teid
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Mul on õlipump ja peamine mure on külmalõks, et mitte saada auru pumba sisse, mida soovitate väikese-keskmise mahuga laboris? Hinnad varieeruvad nii palju ja ma ei ole kindel, mis oleks piisavalt piisav. Mõtlesin isegi, et võiksin saada kondensaatori, mis on seatud külmalõksuks kui kõige odavam lahendus. Õhk voolaks sinna, kuhu tavaliselt voolab jahutusvesi ja ma laseksin keskel ringlema jääkülma vee, aga see ilmselt ei toimiks.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Samuti, kuidas luua mingi regulaator, et vaakum oleks konstantne? Kui mul on pump kogu aeg sisse lülitatud, on see liiga palju ja masin ei tule toime, kui ma selle välja lülitan, siis vaakum langeb. Mõtlesin, et mingi mõõtur/meeter võiks pumba sisse ja välja lülitada selleks ideaalses vaakumivahemikus. Vabandust kui mu küsimused on jälle lollused.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Tere, aitäh tagasiside eest! Soovitan kasutada 3. lõksu (alumise kraaniga pildil allpool). Olen kasutanud seda koos õlivaakumpumbaga.
9xPoGRDNby
JMIHQsrFyv

Kui valmistate jahutusvedelikku dewar'i sees, lisage kuivjääd või muud jahutusainet, näiteks soolajääd, aeglaselt vedelale osale; see väldib vahutamist. Kuivjää jahutusvedelikud peaksid alati olema atmosfäärile avatud, sest suletud süsteem põhjustab ohtliku rõhu tekkimist. Langetage lõks ettevaatlikult dekaatorisse. Kui vaakum töötab pikka aega (30+ minutit), võib teil olla vaja pidevalt lisada rohkem kuivjääd. Kontrollige sageli lõksu, et kogutud vedelik ei jäätuks ja ei põhjustaks lõksu ummistumist. Kui see juhtub, peate võib-olla vahetama jahutusvedeliku kõrgema temperatuuriga vanni vastu (nt jää- ja soolavann). Kui see on lõpetatud, eemaldage püünis dekaatorist, sulgege vaakum ja laske aeglaselt õhku.
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Ma tean ühte süsteemi, kuid ma ei leia seda praegu üles. Andke mulle rohkem aega. Ma leian selle üles.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Tänan teid igatahes Patton, milline on külmalõksu suurus, mida ma peaksin vaatama? Teine (võib-olla väga nube) küsimus on, kas ma peaksin kasutama mingit vaakumregulaatorit, et hoida vaakum teatud vahemikus? Pumba juhised ütlevad, et ma ei tohiks seda üle 30 minuti korraga käitada ja ma olen ka mures, et liiga sügav vaakum võib põhjustada liigset mullimist, mis võib tekitada destillaadis kinni jäänud vett (nii ma kujutan ette - võib-olla alusetu). Kas on mõni video, mida soovitate vaadata, kus ma näen, kuidas seda tehakse praktikas pöörleva tiivikpumbaga ja külmalõksuga. Siiani olen olnud super ettevaatlik ainult kambrites vaakumi tekitades ja seda destilleerimiseks kasutades, aga ma tean, et see pole kaugeltki ideaalne ja üldse mitte nii efektiivne.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Suur küsimus on ka külma lõksu suurus, sest hinnad varieeruvad väga palju.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
See oleks suurepärane. Ma arvan, et seal peaks olema mõned muudatused.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Võite võtta standardse suurusega rotavap masina. Suure mahu aurustumise lahustikukolvi puhul võite kasutada järjestikku kahte lõksu. See sõltub mahust.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Kas on tõsi, et ilma sellise regulaatorita on vaakumit raskem kasutada, kui tegemist on väga lenduvate ainetega (näiteks atsetoon). Ma leidsin, et ilma vaakumita on palju lihtsam lihtsalt atsetooni destilleerida, kasutades keedukive, see on niikuinii sujuv ja kiire, samas kui vaakumiga oli temperatuuri kõikumine, suured mullid, liiga suur vaakum jne. Equlibrar on muide tore firma neil paistab olevat regulaator ka üksik/väike kasutaja jaoks, küsin qute kas see on taskukohane või mitte? Kas ma tõlgendan teie postitust õigesti, et te enam-vähem soovitate keskmise kasutaja jaoks membraanipumpa? Tundub, et see on palju vähem hussle kui midagi muud.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Vabandust, kui see on väga lihtne, kuid kuidas ma saan kuiva jääd, kuidas ma saan seda nii madalal temperatuuril hoida?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Jah, teil on õigus
Te peate ostma, seda ei saa kodus valmistada ja hoida Dewari anumas
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8
Kas on vastuvõetav, kui vaakumpumba ja destillatsiooniseadme vahelise toru siseläbimõõt on 6 mm. 15 mikroni lõplik vaakum 45L/min.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
15 mikronit on äärmiselt sügav vaakum. Destilleerimiseks ei ole vaja nii suurt vaakumit.
Ma arvan, et jah, olge nii sügava vaakumiga ettevaatlik.

P.S. Vastake mulle "Vasta" funktsiooniga, ma näen märkust.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
selline pump on ok ?
OTZjyiocm9
IuOZD3IBkj
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
mille jaoks?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
sory; vaakumfiltreerimiseks buchneri filtriga
 
Top