Raske GHB üleskirjutamise probleem! Kollane GHB.

[diyguy]

Tere, seltsimehed,

Ma vajan teie abi

Praegu tegelen ma tõsise naatrium-gammahüdroksübutüraadi (Na-GHB) üleskutsumise probleemiga.

Ma arvasin, et ma olen tõeline kokk, kuid nüüd olen tabanud asjaolu, et ma ei tea sittagi.

Mul on metoodika, mis töötab tõesti hästi väiksemates partiides. Aga nüüd ma kasutan suuremat mahtu KÕIK mu ghb muutub kollaseks või isegi tumekollaseks või isegi oranžiks.

Kui ma teen 20L 1 partii kõik läheb hästi. Aga kui ma lähen kuni 50L või 70L asjad hakkavad muutuma halvemaks.

Kasutatud materjalid
Roostevabast terasest keedukann 100L
Roostevabast terasest serveerimislusikas
30L destilleeritud vesi
13,50kg Naatriumhüdroksiid
30L GBL (gammabutürolaktoon)


Minu protsess

Panen 25L destilleeritud vett pannile.
Lisan 11,25 kg naatriumhüdroksiidi.

Segan lusikaga, lasen reaktsioonil toimuda ja panen kaane pannile.

Siis järgmisel päeval tulen tagasi. Ma kontrollin temperatuuri, see on külm. nii et ma valmistan eraldi pannil:
5L destilleeritud vett
2250 grammi naatriumhüdroksiidi
Lasen reaktsioonil toimuda. Aga nüüd ma ei lase sellel jahtuda (liiga palju). Nüüd hakkan lisama GBL-i (gammabutürolaktoon). Teen seda kuni see soojeneb üle 80 kraadi. Siis lisan selle pannile suurele pannile (et saada veidi soojust). Pann on nüüd 50 kraadi Celsiuse järgi. Nüüd lisan kogu GBL-i portsjonite kaupa ja aeg-ajalt lusikaga segades. Seejuures hoides temperatuuri alla 100 kraadi. Kui see läheb liiga kuumaks, ootan natuke aega ja kui temperatuur on 60 või 70 kraadi, lisan veel. Aga kui ma olen 70-80% GBLi lisamisel, muutub partii kergelt kollaseks. See sadestub. Kui ma olen valmis, tundub pann tumekollane peaaegu oranž isegi.

Küsimused mul on
Mis toimub?
Kuidas ma saan seda vältida?
Kas ma saan neid katki läinud partiisid parandada?

Tänan lugemise eest, ootan teie teadmisi.

 

[G.Patton]

Tere. Esiteks, te võtate liiga vähe NaOH-d. Te peate võtma 15945g 30L GBL-i kohta vastavalt reaktsioonivõrdele. Tõeliselt hea kokk peab teadma põhitõdesid =)

Teiseks, mul on oletus, et sa lihtsalt üle kuumutad reaktsioonilahust. Tee seda aeglaselt, et vältida selliseid kõrgtemperatuure.
Loe lähemalt sellest patendist Uue menetlus naatriumgammahüdroksübutüraadi valmistamiseks https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Kas te valmistate naatriumoksübaati kristallilisel kujul? Väike kollakas värvus on selle aine puhul okei.

 

[diyguy]

@G.Patton
Olen seda põhjalikult lugenud ja mulle meeldib see, aitäh. Väga huvitav. Selle paberi üleskerimisele on andnud mulle huvitava ülevaate sellest, kuidas sellele läheneda.

Aga Im ikka veel ei ole kindel, mis toimub.
Sest mulle ei tundu, et see juhtub teatud temperatuuril. Võibolla see on nagu kooki põletamine... ainult minu enda varasemad kogemused on sellele kuidagi vastuolus. See on ikka veel mõistatus minu jaoks.

Eesmärk on teha NaGHB vesilahust. Mitte tahkes vormis.

 

[diyguy]

Tegin mõned katsed ja leidsin, et suuremate partiide puhul on segamine väga oluline.

Soovitan GBL-i (40 kraadi) juurde lisada kaustilist naatriumi (40 kraadi) väikestes annustes.

Iga naatriumi lisamisega on oluline segada, kuni temperatuur ei tõuse enam. Hoidke temperatuur vahemikus 40 ja 60 kraadi. Seega lisage söögisoodat, kuni see tõuseb 60 kraadini, seejärel laske jahtuda 40 kraadini ja lisage uuesti. Segamine on kõige olulisem kaustiksooda lisamise ajal. Kui temperatuur ei tõuse enam ja hakkab isegi langema, on see oluline, nii et kui te segate käsitsi, siis on see hetk, mil te võite ära minna ja teha muud tööd, kuni temperatuur on langenud. Hoidke seda nii kaua, kuni söövitussoodat enam ei ole ja te olete valmis.

On suur üks

Ja tänud @G.Patton teadmiste panustamise eest.

 

[G.Patton]

See on hea. On teada, et kõiki keemilisi reaktsioone (v.a. keetmisreaktsioone) tuleb hästi segada. Olete teretulnud.