Ok, kas ma sain sellest õigesti aru?
1. samm: Valmistatakse kaks lahust:
Lahus 1: 100 g 2b4m lahustatakse 500 ml DCM-is.
Lahus 2: 200 mL 40% metüülamiini lahust
Mõlemad lahused ühendatakse konteineris, mis seejärel suletakse ja loksutatakse 30 minutit.
Samm 2: segule lisatakse ligikaudu 200 ml vett ja seda loksutatakse.
Veefaas visatakse ära. Seda etappi korratakse 2-3 korda.
Alumine faas koosneb nüüd DCM-st ja 4-mmc-freebaasist.
3. samm: valmistatakse lahus, mis koosneb 55 ml HCL-st ja 500 ml atsetoonist.
Seda lahust lisatakse dcm/4-mmc segule, kuni pH saavutab 5,5-6,0.
4. samm: lahus aurustatakse, kuni 4-mmc sadestub soolana välja.
1. samm: Valmistatakse kaks lahust:
Lahus 1: 100 g 2b4m lahustatakse 500 ml DCM-is.
Lahus 2: 200 mL 40% metüülamiini lahust
Mõlemad lahused ühendatakse konteineris, mis seejärel suletakse ja loksutatakse 30 minutit.
Samm 2: segule lisatakse ligikaudu 200 ml vett ja seda loksutatakse.
Veefaas visatakse ära. Seda etappi korratakse 2-3 korda.
Alumine faas koosneb nüüd DCM-st ja 4-mmc-freebaasist.
3. samm: valmistatakse lahus, mis koosneb 55 ml HCL-st ja 500 ml atsetoonist.
Seda lahust lisatakse dcm/4-mmc segule, kuni pH saavutab 5,5-6,0.
4. samm: lahus aurustatakse, kuni 4-mmc sadestub soolana välja.
- By HerrHaber
hüdrokloriid peaks hapestamisel sadestuma ja osaline aurustumine on vältimatu, kuid ma ei ole 100% kindel, et te peaksite oma aega raiskama, püüdes suspensiooni aurustada (pigem kontsentreerida), selle asemel asetage see mõneks tunniks sügavkülma ja seejärel filtreerige, teil on soovitatav lasta filtraat (ülejäänud vedelik) veel veidi aurustuda ja seejärel uuesti külmutada, et saada teine, vähem kvaliteetne saak (arvestades, et kõik tahavad näha neid suuri kristalle ümberkristalliseerumine on hädavajalik, võite ühendada tahked ained või ümberkristalliseerida eraldi, kui teise puhul on ilmne kvaliteedi langus).
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Hea küsimus! Amfetamiini jaoks kasutasin heade tulemuste saavutamiseks H2SO4 1:10 lahjendust atsetoonis ja rohkem atsetooni, mida lisati vabalahusele (happe-atsetooni segu tuleks alati pärast kasutamist ära visata parim on kõigepealt puhastada midagi väga määrdunud ja hüdrofoobset). Katinoonide puhul lisan freebase'ile üsna rohkem külmutatud atsetooni ja lisan suure ettevaatusega ja pH-paberiga tilkhaaval conc. happe (oli kord, kui niipea kui pH langes neutraalse suunas, lisasin 1-3 korda suurema mahu ulatuses happe väärtuses atsetooni üle tilgahunnikusse ja siis annan sellele keerutada (märkige, et see on a.q. HCl 37%) suur mahu suhe atsetooni ja happe vahel teeb happega kaasa toodud vee vähem tõenäoline, et teie toode lahustuks. Hoidke ka märkimisväärne kogus 3-5 pesu filtripaberile, et mitte teha korduvaid ümberkristalliseerimisi (valmistage ette vähemalt kaks, kui materjal ei ole pärast pesemist valge) ja laske ka enne ja pärast happe lisamist jahtuda sügavkülma temperatuurini (ka hape), võite tekitada ka vesinikkloriidigaasi, kui partii on märkimisväärne (ma ei lisa kunagi kogu 55 ml HCl-i, et mitte lasta pH-d liiga madalale), kuid minu saagised ei olnud nii head kui esitatud kuni hiljuti, kui ma avastasin vea ja selle parandamise viisi. Ka minu NMP on teel, ma töötasin AcOEt, DMF ja DCM nad kõik töötavad, kuid ma tean nüüd, et läheneda workup veidi erinevalt, nagu sobib lahusti (vähem vett atsetaadi ja palju rohkem DMF-i jaoks, millele järgneb a.q. faasi ekstraheerimine 2 x mitte palju DCM-iga). Nagu ma ütlesin, et sa ei tee seda valesti isegi ma teen seda sarnaselt, kuigi, atsetooni sügavkülmutamistemp. enne hapet ka sügavkülmutamistemp. teeb rohkem mõtet, samuti lahjendada oma hapet atsetooniga, kuna sa lähedale neutraalsele, et mitte lisada liigset kogemata.
- By SonicNL
Tänan palju teie üksikasjaliku vastuse eest.
See tekitab aga ainult rohkem küsimusi. Ütlus, mida rohkem sa tead, seda vähem sa mõistad, läheb vist üles.
Laske hüpata teemasse.
Mis paneb toote lahustuma? Ja see on kasulik nõuanne.
Mis oli viga?
Seega oleks mõttekam teha lahus atsetoon/ HCI ja hoida seda enne hapestamist sügavkülma temperatuuril. Ma kavatsen seda proovida.
Noh, kui ma rääkisin ühe teise lugupeetud liikmega siin foorumis, ja ta ütles, et minu moodi tehes on see vale. Teie on õige.
Aga ma tahan teada, miks, lihtsalt teiste inimeste meetodite kopeerimine võib toimida, kuid ma püüan mõista , miks see toimib. Lol.
Mul on ka küsimus seoses DCMi ideaalse temperatuuriga.
Praegu kuumutan 37 C pool tundi pärast metüülamiini lisamist ja lasen lahusel segada 4 tundi.
Kas teil või mõnel teisel selle foorumi osalejal on nõuandeid ideaalse kuumutamistemperatuuri ja aja kohta metüülamiinile DCMil, 1:5 suhe ketooniga?
See tekitab aga ainult rohkem küsimusi. Ütlus, mida rohkem sa tead, seda vähem sa mõistad, läheb vist üles.
Laske hüpata teemasse.
Mis paneb toote lahustuma? Ja see on kasulik nõuanne.
Mis oli viga?
Seega oleks mõttekam teha lahus atsetoon/ HCI ja hoida seda enne hapestamist sügavkülma temperatuuril. Ma kavatsen seda proovida.
Noh, kui ma rääkisin ühe teise lugupeetud liikmega siin foorumis, ja ta ütles, et minu moodi tehes on see vale. Teie on õige.
Aga ma tahan teada, miks, lihtsalt teiste inimeste meetodite kopeerimine võib toimida, kuid ma püüan mõista , miks see toimib. Lol.
Mul on ka küsimus seoses DCMi ideaalse temperatuuriga.
Praegu kuumutan 37 C pool tundi pärast metüülamiini lisamist ja lasen lahusel segada 4 tundi.
Kas teil või mõnel teisel selle foorumi osalejal on nõuandeid ideaalse kuumutamistemperatuuri ja aja kohta metüülamiinile DCMil, 1:5 suhe ketooniga?
- By mocnykutas
te võite lisada kogu metüülamiini korraga see on jama, et te ei pea seda tund aega lisama xD
