Metüloon (3,4-metüleendioksümetkatinoon, βk-MDMA) on sünteetiline aine katinooni klassist, mida sageli võrreldakse MDMA-ga. See toode on väga populaarne ja põhjustab tugevat eufooriat ja empaatiat. See toimib tugeva afrodisiaakumina, mille toime põhjustab ohjeldamatut soovi seksida.
Selles artiklis kirjeldatakse väikese koguse metülooni sünteesi. Tahaksin märkida, et reaktsioon skaleerub lineaarselt ja kõigi ainete proportsioonid säilivad. Metülooni on üsna lihtne toota suurtes kogustes. Selle tootmine ei nõua keerukaid laboriseadmeid. Käesolevas artiklis kirjeldatakse metülooni tootmise tehnoloogiat halogeenketoonist (2-bromo-3,4-metüleendioksüpropiofenoon), mis saadakse standardse bromimise teel 3,4-metüleendioksüpropiofenoonist (3,4-(metüleendioksü)fenüül-1-propanoon (MDP1P)).
Reagendid.
Reagendid.
- 3,4-metüleendioksüpropiofenoon (MDP1P; CAS 28281-49-4) 20 g.
- diklorometaan (DСM) 90 ml.
- Broom (Br2) 22 g.
- Naatriumtiosulfaadi (Na2S2O3) aq lahus 10% ~50 ml.
- Destilleeritud vesi.
- n-metüülpürrolidoon (CAS 872-50-4) 50 ml.
- Metüülamiini vesilahus 40% 20 ml.
- Naatriumvesinikkarbonaat 12 g.
- Magneesiumsulfaat (MgSO4) ~30 g.
- Soolhape (~35%) ~10 ml.
- Atsetoon.
Seadmed ja klaastooted.
- Lamekolb 250 ml;
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks (valikuline);
- Magnetiline segisti;
- tagasivoolukondensaator (valikuline);
- Trummel;
- Süstel või pastör-pipett;
- pH-indikaatorpaberid;
- keeduklaasid (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Vaakumiallikas;
- Laboratoorne kaal (sobib 0,1-200 g);
- Mõõtesilindrid 100 ml;
- Külmaveevann;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Eralduslehtri 1 L (valikuline);
- Laboratoorselt sobiv termomeeter;
- Buchneri kolb ja lehter;
- Filtripaber;
Sünteesimeetodid
MDP1P 20 g lahustatakse DСM 60 ml-s ja lisatakse mõned tilgad soolhapet, seejärel lisatakse tilkhaaval 22 g broomi. Reaktsioon on eksotermiline, reaktsioonisegu muutub tumedaks, seejärel hele, kuna vabaneb hüdrobromiid (valge gaas). Ülejäänud brom eemaldatakse 10%-lise naatriumtiosulfaadi vesilahusega ja reaktsioonisegu pestakse pärast reaktsiooni lõppu veega. Orgaanilist kihti võib kasutada metüülamiinimisreaktsiooniks (saagis ~140% MDP1P) või destilleerida DСM vaakumis tahkeks.
Süntees viiakse läbi tavatingimustes. 2-Bromo-3,4-metüleendioksüpropiofenoon 10 g eelmisest etapist lahustatakse reaktsioonikolvis 50 ml n-metüülpürrolidooniga. Segu segatakse, kuni tahked ained on lahustunud.
MDP1P 20 g lahustatakse DСM 60 ml-s ja lisatakse mõned tilgad soolhapet, seejärel lisatakse tilkhaaval 22 g broomi. Reaktsioon on eksotermiline, reaktsioonisegu muutub tumedaks, seejärel hele, kuna vabaneb hüdrobromiid (valge gaas). Ülejäänud brom eemaldatakse 10%-lise naatriumtiosulfaadi vesilahusega ja reaktsioonisegu pestakse pärast reaktsiooni lõppu veega. Orgaanilist kihti võib kasutada metüülamiinimisreaktsiooniks (saagis ~140% MDP1P) või destilleerida DСM vaakumis tahkeks.
Süntees viiakse läbi tavatingimustes. 2-Bromo-3,4-metüleendioksüpropiofenoon 10 g eelmisest etapist lahustatakse reaktsioonikolvis 50 ml n-metüülpürrolidooniga. Segu segatakse, kuni tahked ained on lahustunud.
Segule lisatakse metüülamiini 40 % vees 20 ml, kolb suletakse ja segatakse tugevalt. Eksotermilist reaktsiooni tuleb kontrollida. Reaktsioon lõpeb 10 min pärast ja temperatuur langeb.
Eksotermiline reaktsioon võib olla väga äge ja suure koormuse korral on vajalik sundjahutamine. Kolb tuleks jahutamiseks asetada külmale veevannile. Oluline on hoida temperatuur alla 55 ºC.
Eksotermiline reaktsioon võib olla väga äge ja suure koormuse korral on vajalik sundjahutamine. Kolb tuleks jahutamiseks asetada külmale veevannile. Oluline on hoida temperatuur alla 55 ºC.
Metüloonist vaba aluse puhastamine
Reaktsioonimass pestakse pärast reaktsiooni lõppu naatriumbikarbonaadi lahusega, mis valmistatakse eelnevalt ette (vesi 120 ml ja naatriumbikarbonaat 12 g). Naatriumbikarbonaadi lahus valatakse reaktsioonisegule ja segatakse tugevalt 1-2 minutit.
Reaktsioonimass pestakse pärast reaktsiooni lõppu naatriumbikarbonaadi lahusega, mis valmistatakse eelnevalt ette (vesi 120 ml ja naatriumbikarbonaat 12 g). Naatriumbikarbonaadi lahus valatakse reaktsioonisegule ja segatakse tugevalt 1-2 minutit.
Lisatakse diklorometaani (CH2Cl2) 30 ml ja segatakse tugevalt 5 minutit. Sellest segustekstraheeritakse DCM-gametüloonivaba alus . Orgaaniline kiht eraldatakse eraldussahvri abil.
Ekstraheerimine
Kihtide eraldamine eraldussahtris (foto 1). Alumine kiht on DCM ekstrakt koos katinooni alusega. Veefraktsioon on ülemine kiht, mis tuleb eraldada ja ekstraheerida veel kord 30 ml DCMiga (fotod 2-3-4). Alumised orgaanilised kihid ühendatakse ja pestakse 60 ml destilleeritud veega 3-4 korda eraldussahvris, kuni metüülamiini lõhn puudub (foto 5-6). Metüüloonivaba alus DCM-is on alati alumises kihis. Kihid eraldatakse hoolikalt. Püütakse vältida vee sattumist orgaanilisse kihti. Orgaaniline lahus kuivatatakse MgSO4 kohal.
Kihtide eraldamine eraldussahtris (foto 1). Alumine kiht on DCM ekstrakt koos katinooni alusega. Veefraktsioon on ülemine kiht, mis tuleb eraldada ja ekstraheerida veel kord 30 ml DCMiga (fotod 2-3-4). Alumised orgaanilised kihid ühendatakse ja pestakse 60 ml destilleeritud veega 3-4 korda eraldussahvris, kuni metüülamiini lõhn puudub (foto 5-6). Metüüloonivaba alus DCM-is on alati alumises kihis. Kihid eraldatakse hoolikalt. Püütakse vältida vee sattumist orgaanilisse kihti. Orgaaniline lahus kuivatatakse MgSO4 kohal.
Hapestamine
Metüloonivaba aluselahus DCM-is lahjendatakse võrdse mahuga kuiva atsetooniga (laboriklass 99%+). Seejärel lisatakse väikestes annustes tilkhaaval soolhapet (~35%). Segu segatakse pidevalt ja pH-d kontrollitakse. Tekib sade. Kui segu muutub väga paksuks, lisatakse atsetooni.
Metüloonivaba aluselahus DCM-is lahjendatakse võrdse mahuga kuiva atsetooniga (laboriklass 99%+). Seejärel lisatakse väikestes annustes tilkhaaval soolhapet (~35%). Segu segatakse pidevalt ja pH-d kontrollitakse. Tekib sade. Kui segu muutub väga paksuks, lisatakse atsetooni.
Segu peab olema väga vedel, et metülooni korralikult hapestada. Kui pH on saavutanud 5,5-6, lõpetatakse HCl lisamine. Segu jahutatakse ja filtreeritakse.
Kui metüloonvesinikkloriid ei ole piisavalt puhas, saate lugeda siit, kuidas seda puhastada. Suurte kristallide tootmine on kirjeldatud selles artiklis.
Metüüloonvesinikkloriidi puhastamine kuiva atsetooniga annab hea tulemuse. Metüloonvesinikkloriidist on mitu pilti enne ja pärast puhastamisprotseduuri.
Metüüloonvesinikkloriidi puhastamine kuiva atsetooniga annab hea tulemuse. Metüloonvesinikkloriidist on mitu pilti enne ja pärast puhastamisprotseduuri.
:
Last edited by a moderator:
Te kasutate siin palju DCM-i, mulle ei meeldi see, kas ma saan selle asendada millegi muuga? (Eeter?)
