Reaktsiooniskeem |
Reaktiivid
- 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon (1451-82-7) - 5 kg;
- N-metüül-2-pürrolidoon (NMP; juhtum 872-50-4) või DMSO, DMF, sulfolaan - 20 l;
- Metüülamiini 40 % vesilahus (74-89-5) - 8 l;
- Benseen - 20 L;
- atsetoon - 30 L;
- Soolhappe vesilahus (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Destilleeritud vesi - 20 L;
- Magneesiumsulfaat (MgSO4);
Seadmed ja klaastooted
- Partiireaktor, mis on varustatud tilkvaatoriga, ülemise segisti, termomeetri, temperatuuri kontrollsüsteemi ja tagasivoolukondensaatoriga;
- pH-indikaatorpaber;
- Kaalud
- vaakumpump;
- Tilgutuslehtri;
- Mitu ämbritäit - 25 l;
- tünnid - 100 L;
- keeduklaas - 2000 ml;
- katseklaas - 1000 mL;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Lusikad;
- Nutsche-filter;
- Pöörlev aurusti;
Sünteesimeetodid
- 5 kg 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni (või muud töötlemata 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni pärast halogeenimisreaktsioone) valatakse partiireaktorisse.
- Seejärel lisatakse reaktorisse 20 l N-metüül-2-pürrolidooni. Lülitatakse sisse ülemine segisti ja kuumutatakse reaktsioonisegu 40 °C-ni.
- Kui temperatuur on saavutanud 40 °C, valatakse segusse 8 l metüülamiini 40%-list vesilahust ja segatakse 20 minutit.
- Seejärel pannakse reaktsioonisegusse 20 L destilleeritud vett ja segatakse mitu minutit.
- Reaktorisse valatakse 15-20 L benseeni või muud sobivat lahustit ja segu segatakse paar minutit.
- Kui segamine peatatakse, jagatakse segu kaheks kihiks.
- Alumine vesikiht lastakse välja reaktori alumise ventiili kaudu. Ülemine kiht tühjendatakse ämbrisse ja kuivatatakse MgSO4-ga. Seejärel valatakse see teise ämbrisse.
- Segule lisatakse 20 l jääkülma atsetooni ja samuti lisatakse tilgakesi soolhapet (HCl 36%) pideva segamise juures, et saavutada pH 5,5-6 .
- Segu pannakse umbes 12 tunniks sügavkülma.
- Kristalliseerunud mefedroonvesinikkloriid filtreeriti ja kuivatati õhu käes. Saagis on 58%.
Allikas: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )