Question sünteesi kohta MDP2P teoreetilise sünteesi kohta

[Hsgdhefbkeysn]

Kas on keegi, kes on speaclised sünteesi kasutades fried-crafts adylation ? Tahaksin saata neile teoreetilise sünteesi, kuid ei taha seda postitada, kui see ei ole korrektne .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Kui keegi tahab proovida seda lihtsalt teoreetiliselt, sain sõbralt .
Loodetavasti uudne viis MDP2P jaoks

Materjalid ja kemikaalid:



- **katekool**: 0,36 grammi

- **Formaldehüüd (37%-line vesilahus)**: Umbes 0,4 ml

- **Propioonhape**: Umbes 1,1 ml

- **Etika-anhüdriid**: Umbes 1,1 ml

- **Sinkkloriid (ZnCl2)**: 0,76 grammi

- **Diklorometaan (DCM)**: Umbes 20 ml

- **p-tolueen-sulfoonhape (PTSA)**: 0,46 grammi (kohandatud monohüdraadi kasutamiseks)

- **Jäätunud vesi**: 10 ml

- **Naatriumvesinikkarbonaadi lahus**: 4 ml

- **Destilleeritud vesi**: 4 ml

- **Veetud naatriumsulfaat**: Väike kogus kuivatamiseks



### Vajalikud seadmed:



- Reaktsioonikolb (mahuga 100 ml)

- tagasivoolukondensaator

- eraldussahtel

- Jäävann

- Suitsupuhasti

- Lihtne destillatsiooniseadeldis lahusti aurustamiseks



### Üksikasjalik sünteesiprotseduur:



#### 1. samm: katekooli metüleerimine

1. **Esialgne seadistus**:

- 100 ml reaktsioonikolbi, mis on varustatud segistiga, lisatakse 20 ml diklorometaani.

- Lahustage kolvis 0,36 grammi katekooli ja 0,46 grammi PTSA monohüdraati.



2. **Formaldehüüdi lisamine**:

- Katekooli ja PTSA segu sisaldavasse kolbi lisatakse aeglaselt ligikaudu 0,4 ml 37%list formaldehüüdi vesilahust.

- Segu segatakse toatemperatuuril 1-2 tundi, et tagada täielik metüleerimine.



#### 2. samm: segaanhüdriidi ja atsüülimise valmistamine

3. **Propioonhappe lisamine**:

- Samasse reaktsioonikolbi lisatakse umbes 1,1 ml propioonhapet.



4. **Segaanhüdriidi moodustamine**:

- Lisage kolbi aeglaselt ligikaudu 1,1 ml äädikhappeanhüdriidi.

- Segu segatakse toatemperatuuril umbes 30 minutit, et segaanhüdriid (propionüülatsetaat) saaks moodustuda.



5. **Atsüülimine tsinkkloriidiga**:

- Jahutage kogu reaktsioonisegu jäävannis 0 °C-ni.

- Jahtunud reaktsioonisegule lisatakse järk-järgult 0,76 grammi tsinkkloriidi.

- Laske segul segades soojeneda toatemperatuurini.

- Jätkatakse segamist toatemperatuuril 4-5 tundi.



#### 3. etapp: töötlemine ja puhastamine

6. **Reaktsiooni kustutamine**:

- Reaktsiooni kustutamiseks lisage reaktsioonikolbi ettevaatlikult 10 ml jäävett.



7. **Extraktsioon**:

- Viige jahutatud segu väikesesse eraldussahtrisse.

- Ekstraheerige reaktsioonisegu 20 mL diklorometaaniga kolmes osas (umbes 6-7 mL iga kord), loksutades jõuliselt ja õhutades regulaarselt, et hoida rõhku.

- Pärast iga ekstraheerimist kogutakse orgaaniline kiht kokku.



8. **Neutraliseerimine ja pesemine**:

- Peske kombineeritud orgaaniline kiht eraldussahvris 4 ml naatriumbikarbonaadi lahusega, seejärel 4 ml destilleeritud veega, vajadusel õrnalt raputades ja ventileerides.



9. **Organilise kihi kuivatamine**:

- Kuivatage orgaanilised ekstraktid väikese koguse veevaba naatriumsulfaadi kohal, seejärel filtreerige kuivatusained välja.



10. **Lahusti eemaldamine**:

- Laske diklorometaanil loomulikult aurustuda hästi ventileeritud ruumis või kasutage õrna soojusallikat, mis ei ületa 35 °C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Mul on kahju, et ma eksisin, see ei oleks netüülitud CATECHOL koos formaldehüüdiga. Ma kustutaksin selle välja, kuid ma ei näe, kuidas