1. samm. PMK-glütsidaat.
1. Värskelt valmistatud pulbriline naatriumetoksiid (23 g.) lisati 4 tunni jooksul segatud piperonaali (50 g.) ja etüül a-bromopropionaadi (61 g.) segule, mida jahutati jää-soolas.
2. Segamist jätkati üleöö toatemperatuuril ja 6 tundi veevannil; seejärel lisati jäävett ja segu hapestati lahjendatud äädikhappega.
3. Glütsiidiekster ekstraheeriti eetriga ja eeterlik lahus pesti vesinatriumkarbonaadiga ning kuivatati naatriumsulfaadiga.
4. Pärast eetri eemaldamist destilleeriti jääk ja koguti 70 *C ja 200* vahel 20 mm juures.
5. Järgneval redestillatsioonil saadi B-3,4-metüleendioksüfenüül-a-metüülglütsiid ester (40 g) b.p. 184-186*/14 mm (saagis 48%).
2. samm. 3,4-metüülendioksifenüülatsetoon.
1. Eetrit (35 g) reflokseeriti 5 tundi naatriumhüdroksiidi (10 g) lahusega 90 % vesialkoholi (150 ml).
2. Pärast osa alkoholi eemaldamist destilleerimise teel lahjendati jääk suure hulga veega ja ekstraheeriti eetriga ning lisati jälgi vasepulbrist;
3. Seejärel destilleeriti vedelik aeglaselt vähendatud rõhu all vasepulbri juuresolekul. Toote uuesti destilleerimisel saadi 3,4-metüleendioksübensüülmetüülketoon (11,1 g), b.p. 154-156/11 mm. (saagis 44,5%).
1. Värskelt valmistatud pulbriline naatriumetoksiid (23 g.) lisati 4 tunni jooksul segatud piperonaali (50 g.) ja etüül a-bromopropionaadi (61 g.) segule, mida jahutati jää-soolas.
2. Segamist jätkati üleöö toatemperatuuril ja 6 tundi veevannil; seejärel lisati jäävett ja segu hapestati lahjendatud äädikhappega.
3. Glütsiidiekster ekstraheeriti eetriga ja eeterlik lahus pesti vesinatriumkarbonaadiga ning kuivatati naatriumsulfaadiga.
4. Pärast eetri eemaldamist destilleeriti jääk ja koguti 70 *C ja 200* vahel 20 mm juures.
5. Järgneval redestillatsioonil saadi B-3,4-metüleendioksüfenüül-a-metüülglütsiid ester (40 g) b.p. 184-186*/14 mm (saagis 48%).
2. samm. 3,4-metüülendioksifenüülatsetoon.
1. Eetrit (35 g) reflokseeriti 5 tundi naatriumhüdroksiidi (10 g) lahusega 90 % vesialkoholi (150 ml).
2. Pärast osa alkoholi eemaldamist destilleerimise teel lahjendati jääk suure hulga veega ja ekstraheeriti eetriga ning lisati jälgi vasepulbrist;
3. Seejärel destilleeriti vedelik aeglaselt vähendatud rõhu all vasepulbri juuresolekul. Toote uuesti destilleerimisel saadi 3,4-metüleendioksübensüülmetüülketoon (11,1 g), b.p. 154-156/11 mm. (saagis 44,5%).
Last edited by a moderator:
