Efedriinvesinikkloriidi süntees ja keemiline analüüs

[GhostChemist]

Efedriinvesinikkloriidi süntees toimub vastavalt skeemile 1.

Skeem 1

Oleme teostanud 3 efedriini sünteesi 1, 1,5 ja 2 ekvivalendiga NaBH4 metkatinoonile

Lähtereaktiivid ja materjalid ühe sünteesi jaoks:

• 10 g puhastatud metkatinoonvesinikkloriidi.
• 40-50 ml 88% etanooli
• 2 g (1 ekvivalent (Eq)), 2,95 g (1,5 Eq) ja 3,7 g (2 Eq) naatriumboorhüdriidi.
• 300 ml destilleeritud vett
• 250-300 + 20 ml diklorometaani (DCM)
• 15 ml 14%list soolhapet
• 10-15 ml etüülatsetaati
• 10 ml külma atsetooni (temperatuur mitte üle -5 °C)
• Magnetiline segisti koos kuumutusega
• 1 L kolmekandiline kolb
• keeduklaasid
• eraldussahtel
• tagasivoolukondensaator
• Termomeeter
• Klaaskorgid
• pH-indikaatorpaber.

efedriinvesinikkloriidi süntees

• Novator

• 26. veebruar 2024

• 31

Efedriinvesinikkloriidi süntees NaBH4 kaudu efedriinvesinikkloriidist.

..

Algkomponendid on esitatud joonisel 1.

Joonis 1

Kolbi pannakse metkatinoonvesinikkloriid ja lisatakse etanooli, kuni see lahustub. Joonis 2

Joonis 2

Pärast metkatinooni täielikku lahustumist lisatakse väga väikestes kogustes naatriumboorhüdriidi. Reaktsioonisegu temperatuur peaks olema vahemikus 20-30 °C. Joonis 3

Joonis 3

Pärast kogu naatriumborohüdriidi koguse lisamist segatakse reaktsioonisegu 24 tundi. Joonis 4

Joonis 4

Pärast 24 tundi lisatakse reaktsioonisegule 200 ml vett, kuni suurem osa settest lahustub. Joonis 5

Joonis 5

Pärast vee lisamist segatakse segu umbes 20-30 minutit. Joonis 6

Joonis 6

Saadud lahusele lisati 50 ml DCMi. Joonis 7

Joonis 7

Segu koos lisatud DCMiga segati 5-10 minutit. Joonis 8

Joonis 8

Saadud segu viiakse 50-100 ml suuruste portsjonite kaupa eraldussahtrisse ja ekstraheeritakse täiendavate DCM-annustega. Ekstraheerimiseks kasutatava DCMi kogumaht on 250-300 ml. Joonis 9

Joonis 9

Saadud efedriini ekstrakt DCMis viiakse kolbi ja lisatakse 50 ml vett. Ekstrakt DCMis peaks olema leeliselise pH-ga. Joonis 10

Joonis 10

Reaktsioonisegule lisatakse tilkhaaval 14% soolhapet (12-17 mL katses 1,5 ekvivalenti ja Met-reduktsiooniks), kuni saavutatakse ühtlaselt kergelt happeline pH. Joonis 11

Joonis 11

Pärast soolhappe lahuse lisamist ja stabiilse kergelt happelise pH saavutamist segati reaktsioonisegu 30-40 minutit. Joonis 12

Joonis 12

Pärast 30-40-minutilist segamist lastakse segul eralduda. Joonis 13

Joonis 13

DCMi kiht eraldati ja lisati taas 50 ml vett, et ekstraheerida efedriinvesinikkloriid. Kui lahus on leeliselise või neutraalse pH-ga, lisatakse väike kogus soolhapet. pH peaks olema kergelt happeline. Joonis 14

Joonis 14

Happelise pH-ga veekihid ühendatakse ja neile lisati 20 mL DCM-i orgaanilistest lisanditest puhastamiseks. Joonis 15

Joonis 15

Segu loksutatakse ja jäetakse kihtide eraldamiseks eraldussahtrisse. Joonis 16

Joonis 16

DCMi kiht visati ära. Vesikiht filtreeriti läbi paberfiltri. Joonis 17

Joonis 17

Filtreeritud lahus aurustati temperatuuril 100-130 °C. Joonis 18

Joonis 18

Aurutamine jätkub kuni kristalliseerumiseni. Joonis 19

Joonis 19

Efedriini identifitseerimise kinnitamiseks viidi läbi kvalitatiivne katse. Kristalli vesilahusele lisatakse mõned ml CuSO4 lahust, mõned tilgad NaOH lahust ja 2-3 ml etüülatsetaati. Efedriin annab eeterlikus kihis (katseklaas 2) roosa värvuse. Võrdluseks, metkatinoon ei näita sellist reaktsiooni (katseklaas 1). Lisaks sellele tekib saadud toote kuumutamisel K3[Fe(CN)6] ja leelise lahusega bensaldehüüdi lõhn, mis viitab efedriini olemasolule. Efedriinvesinikkloriidi kristallidel on kibe maitse. Joonis 20

Joonis 20

Kristallid viiakse filtrile ja töödeldakse 15 ml etüülatsetaadi ja 10 ml külma atsetooni (mitte üle -5 °C) seguga. Segu segatakse kiiresti ja põhjalikult. Kristallidel lastakse 20-30 sekundit settida ja seejärel vaakumfiltreeritakse. Pestud kristallid kuivatatakse õhu käes. Joonis 21

Joonis 21

Efedriinvesinikkloriidi saagis on 6,1-7,6 g ehk 60-75%.

Efedriinvesinikkloriidi ümberkristallisatsioon

• Novator

• 28. veebruar 2024

34

Kiire ja puhas..

.

---

Analüüs

Reaktiivid ja materjalid

• Efedriinvesinikkloriidi süntees 1,5 Eq; 2 Eq ja 1 Eq NaBH4 abil.
• Simoni reaktiiv (Na2CO3 2 % vesilahus; naatriumnitroprussidi 1 % vesilahus Na2[Fe(CN)5NO]*2H2O; atseetaldehüüdi lahus etanoolis).
• Reagent Chen-Kao reaktsiooni jaoks (1%-ne vesilahus äädikhapet; 1%-ne vesilahus CuSO4*5H2O; 2N vesilahus NaOH).
• Reagent Ninhydriin (10%-line ninhüdriini lahus etanoolis)
• NaOH
• Etüülatsetaat
• Etanool 88%
• TLC Silikageel
• UV-lamp
• Pasteuri klaaspipetid
• Refraktomeeter
• Vaateklaasid
• Mõõtekolb 100 ml 20 ℃ (B)
• Destilleeritud vesi

3 proovi efedriinvesinikkloriidi sünteesi 1,5 Eq; 2 Eq ja 1 Eq NaBH4 abil. Joonis 22

Joonis 22

Kõiki saadud efedriinvesinikkloriidi proove testiti kvalitatiivse Simoni reaktsiooniga. Kõik efedriiniproovid näitasid negatiivset reaktsiooni metamfetamiini olemasolu suhtes. Võrdluseks viidi läbi kontrollmääramine. Metkat ei näidanud samuti kvalitatiivset Simoni reaktsiooni; võimalik, et see ei ole katinoonidele spetsiifiline. Joonis 23

Joonis 23

Seejärel viidi läbi Cheni reaktsioon. Kõik efedriinvesinikkloriidi ja metkatinooni proovid näitasid positiivset reaktsiooni. Joonis 24

Joonis 24

Saadud efedriinvesinikkloriidi proove testiti õhukese kihi kromatograafia abil, mis visualiseeriti UV-lambi all. Ettevalmistatud efedriinvesinikkloriidi vesilahused kanti plaadile ja kuivatati. Joonis 25

Joonis 25

Seejärel asetati plaat lahustite segusse (50 ml 88% etanooli, 25 ml vett, 5 ml etüülatsetaati ja 20 ml 0,5% NaOH lahust). Joonis 26

Joonis 26

UV-kiirguse all on nähtavad ainult põhiaine märgid. Joonis 27

Joonis 27

Teine kromatogramm saadi lahustisegus, mis koosnes 70 mL 88% etanoolist ja 10 mL etüülatsetaadist. Joonis 28

Joonis 28

Visualiseerimine UV-lambi all näitas ühe komponendi ja väga väikese koguse lisandeid. Joonis 29

Joonis 29

Seejärel pihustati plaat ninhüdriini lahusega. Joonis 30

Joonis 30

Plaat kuivatati ja visualiseeriti, kuumutades plaati 120 °C-ni. Joonis 31

Joonis 31

Arvestades metkatinooni ja efedriini väga tihedat keemilist seost, on selge eraldamise saavutamine kromatogrammil üsna keeruline. Kõige usaldusväärsem meetod on täpselt määratletud kontsentratsiooniga valmistatud efedriini vesilahuste murdumisnäitaja mõõtmine. Selleks valmistati lahuseid kontsentratsioonidega: 1. proov - 1,5 Eq 1% (1 g 100 ml-s), 2. proov - 2 Eq 5% (5 g 100 ml-s), 3. proov - 1 Eq 8% (8 g 100 ml-s). Joonis 32

Joonis 32

Tabelis 1 on esitatud efedriinvesinikkloriidi lahuste murdumisnäitaja väärtused täpselt määratletud kontsentratsioonidega.

Tabel 1. Efedriinvesinikkloriidi lahuste kontsentratsioonid ja murdumisnäitaja

Murdumisnäitaja nD20	Efedriinvesinikkloriidi kontsentratsioonid, %.
1.334	0.5
1.335	1
1.336	1.5
1.337	2
1.338	2.5
1.339	3
1.340	3.5
1.341	4
1.342	4.5
1.343	5
1.344	5.5
1.345	6
1.346	6.5
1.347	7.5
1.348	8
1.349	8.5
1.350	9
1.351	9.5
1.352	10
1.353	10.5

1,5 Eq lahuse puhul, mille kontsentratsioon oli 1%, oli murdumisnäitaja 1,3349. Joonis 33

Joonis 33

2 Eq lahuse puhul, mille kontsentratsioon oli 5%, oli murdumisnäitaja 1,3429. Joonis 34

Joonis 34

1 Eq lahuse puhul, mille kontsentratsioon oli 8%, oli murdumisnäitaja 1,3493. Joonis 35

Joonis 35

Saadud andmete põhjal toob 1 ekvivalendi naatriumboorhüdriidi kasutamine kaasa lisandite olemasolu proovis pärast sünteesi. Seejärel on vaja kasutada vähemalt 1,5 ekvivalenti borohüdriidi, et metkatinooni täielikult redutseerida efedriiniks. Raman-spektroskoopia spektri tulemused on esitatud joonisel 36. Rasseemilise efedriinvesinikkloriidi proovi Raman-spektri spektriandmedon esitatud joonisel 36.

Joonis 36

 

[bigbadbear]

Täname teid pidevate jõupingutuste ja visaduse eest

 

[Mo0odi]

Mulle meeldisid kõik teie sünteesid ja aruanded koos piltidega

Tõesti tänan teid kõigi teie jõupingutuste eest


Ma loodan ja loodan, et te salvestate video oma hämmastavast tööst


Tänan teid

 

[Wiscounsin]

Aitäh, see on armastus keemia vastu. Püha Jumal. Ma olen halvatud härra Pattoni ja härra Chemical Ghosti, kahe eksperdi vahel. Ma põlvitan tema jalge ees. Tõesti, tänan teid oma teadmiste jagamise eest.

 

[OrgUnikum]

Millise võluväega saadakse ratseemilise metkatiooni redutseerimisel (-)-efedriini, nagu väidetakse? Ja kui ei saada kas (-)-efedriini või (+)-pseudoefedriini, milleks see hea on? Kõigi võimalike stereoisomeeride segu ei ole hea ravim, kuid selle kasutamine on väga ebatervislik, kuna see on väga ebatervislik. Tõesti halb. Edasine redutseerimine tekitab ratseemilist metamfetamiini, mida on palju lihtsam valmistada MeNH2-st ja P2P-st.

Olge hoiatatud! See ei ole efedriin, mida te otsite, see ei tee vähendamisel Crystal Methi!

GhostChemist, mulle tõesti meeldib enamik teie panuseid, kuid see nüüd on väga eksitav, see on nagu esitatud ka ilmselgelt faktiliselt vale ja ma ei tea, miks te seda teete, sest pikas perspektiivis salakeemias loeb ainult maine ja te ei tee endale siin mingit teeneid, uskuge mind.

 

[Wiscounsin]

Vabandust, et häirin teid. Ma olin veidi üllatunud sellest, mida te kirjutasite. Ma tänan teid efedriini kohta antud nõuannete eest, kuid kes ütles teile, et ma tahan selle sünteesi tulemust vähendada. Ma arvan, et siin on toimunud arusaamatus. Ma olen ainult kommenteerinud, et need kaks foorumi eksperti, keda ma nimetasin, teevad suurepärast tööd oma teadmiste jagamisel ja inimeste juhendamisel. Teisalt ei ole mul keemiast aimugi. Soovin, et ma kohtuksin nendega isiklikult, et neilt igapäevaselt õppida. Just see, et ilma rohkemata. Ma ei tooda metamfetamiini. Tervitan teid, sõber.

 

[btcboss2022]

Tere, ma tavaliselt ei kommenteeri teiste inimeste kommentaare, kui aus olla, kuid seekord ei saanud ma teisiti.
Ma austan teid mõlemaid @OrgUnikum ja @GhostChemist, ja ma olen hästi teadlik teie keemiateadmistest.
On tõsi, et @GhostChemist ei olnud selle aruandega täpne, sest on selge, et selle tulemuseks on raseemiline toode, kuigi kogu menetluse jooksul mainib ta ainult efedriini, täpsustamata konkreetset enantiomeeri, välja arvatud aruandes, mis ilmselt ei saa olla selle protsessiga toodetud toode.

Olles seda öelnud, ei tohiks minu arvates olla nii "kõva", ma mõtlen seda väljendusviisi (võib-olla võiks sama asja ka teisiti öelda), kellegi suhtes, kes jagab oma tööd ja teadmisi altruistlikult lihtsalt selleks, et aidata teisi.
Ma arvan, et me peaksime rohkem selliseid inimesi hindama, nii näen ma seda, isegi kui nad tegid antud juhul vea.
See on minu seisukoht, mis ei pea muidugi kokku langema kellegi teise omaga.

Teisest küljest on protsessi hoolikas uurimine pannud mind kaaluma 4-Metüülpropiofenoonist lähtuvat marsruuti ilma efedriini läbimata, ja ma usun, et seda on võimalik teha:
4'-Metüülpropiofenoon -> efedroon/metkatinoon -> (R) efedroon/metkatinoon -> (R) sekundaarne amiin -> (R) metamfetamiin.
Hetkel teen seda (R) isomeerist, sest ma arvan, et iga tehtud reduktsioon muudaks seda nagu efedriini puhul.
Ma annan teile teada, kuidas see läheb, sest praegu keskendun ma sellele, et leida viis Methi racemiseerimiseks. Mul on paar teostatavat marsruuti; ma töötan selle kallal ;-)

 

[OrgUnikum]

Teil on õigus. Lahutada oma stereoisomeerideks metkatioon (parem: kasutada kiraalset sünteesi), see peaks olema palju lihtsam, kui seda teha Meth, ja seejärel redutseerida kiraalne metkatioon kogu läbi kiraalse amiini.
IIRC sõltub sellest, mida te kasutate redutseerimiseks, kas esineb toote säilitamine või inversioon. Pd/C ja Pt teeb pigem inversiooni, enamik teisi säilitab selle.
Uups, just meenus, siin antud juhul on khral orientatsioon 2- positsioonil, kus amiinirühma sity on alati stabiilne, kuna seda osa ei puudutata üldse mitte kunagi.
See on lihtsalt loogiline. Nii et pole vaja muretseda.

Jans soovitatud meetod on mõistlik, Topic nagu postitatud kahjuks mitte nii palju.

Ma ka ei flameerinud siin kedagi perse maha, ma pakkusin õigustatud ja haritud konstruktiivset kriitikat. kui keegi ei saa sellega hakkama, siis ei ole internet tema jaoks koht, sorry.

 

[G.Patton]

Tere. Esiteks on see meetod välja töötatud, kirjeldatud ja salvestatud, et anda BB foorumile tasuta teavet ja see maksab palju vaeva ja aega. Teiseks, seal on ainult Ramani aruande väide, et tegemist on (-)-efedriiniga. Nii palju kui paljud keemikud teavad, ei saa Raman, eriti partitiivne, määrata stereoisomeere täpselt. Puuduvad väited, et saadud efedriin on (-)-efedriin. See meetod kirjeldab ratseemilise efedriinvesinikkloriidi tootmist efedroonist.

Palun ärge häbenege ennast. Teie väide "mitte õige" isomeeri kohta on jama. On teadaolevalt fakt, et ratsemiline met on efedriini redutseerimise tulemus. Teiste sõnadega teile, te d,l-metamfetamiini (isomeeride segu) mis tahes efedriini isomeeridest pärast redutseerimist Birch või muul viisil.

Mul on mõned ideed, miks te kritiseerite selliseid populistlikke ja mõttetuid kommentaare siin, ilmselt soovite saada mingit mainet ja kasutada seda oma asjade jaoks foorumil. Ma võin teile öelda, et me hoolitseme teie eest. Palun, kui te otsustate kritiseerida, tehke seda vastavalt faktidele.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Kas ei ole teada, et efedriin taandub dmetaks? Kogu p2p teeb rassemilise

 

[G.Patton]

efedriin => ratseemiline met
P2P-l ei ole kiraalset süsiniku aatomit

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Kas te saate palun jagada ressursse oma väite tõestamiseks?
Sest te eksite selles osas.

Peamised Euroopas kasutatavad metamfetamiini tootmismeetodid | www.emcdda.europa.eu

www.emcdda.europa.eu

Üks meetod põhineb efedriinil või pseudoefedriinil (...) Selle meetodiga toodetakse metamfetamiini tugevat d-isomeeri.

võib-olla te ei märganud minu kasutajanime lol

 

[G.Patton]

Te räägite pseudoefedriinist [(S,S)-2-metüülamino-1-fenüülpropaan-1-oolist], mitte raseemilisest segust või (R,S)-2-(metüülamino)-1-fenüülpropaan-1-oolist. See on isomeer, mis viib d-(s)-metamfetamiini, see on õige.

 

[OrgUnikum]

Mida muud tahaksite sellega teha? Te ei saa seda kasutada ravimina, kuna see on tervisele ohtlik, looduslike ja ebaloomulike Stereoisomeeride segu peetakse on nii bnad kui see saab, kuna ühendid toimivad üksteise vastu ja tõstavad üksteist, selle kirjeldatakse näiteks MERCKi indeksis.

 

[Wiscounsin]

OK THANKSSSSS VENDRRRRR

 

[btcboss2022]

Igatahes isomeeri eraldamine võiks teha üle metkatinooni viinhappega ja fikseerida ratseemilise efedriini sel juhul eraldaks (S)metkatinooni, et (S)efedriini redutseerida (R)metamfetamiiniks

 

[Alojz]

kuidas sünteesida efedriini efedreast

 

[bigbadbear]

selle ekstraheerimisprotsessi ei sünteesita leiate siit

 

[Alojz]

Tänan sind

 

[Throw-off]

@GhostChemist Tänan teid kogu teie raske töö eest, protsesside visualiseerimine teie fotode kaudu on alati väga hinnatud.