1. Difenüülatsetoniirile.
1. 1000 g bensüültsüaniidi pannakse kolbi ja kuumutatakse 110 *C-ni.
2. 2 tunni jooksul lisatakse 1500 g broomi, mida segatakse korralikult. Temperatuuri hoitakse 110 *C juures.
3. Pärast reaktsioonisegu jahtumist alla 80 *C lisatakse 1000 ml benseeni.
4. Teises kolvis lisatakse 3000 ml benseeni ja 1200 g pulbrilist AlCl3, alustatakse segamist ja kuumutatakse tagasilöögini.
5. Sammu 3 lahus lisatakse sammu 4 keevale segule 2 tunni jooksul väikestes annustes.
6. Pärast seda reaktiivsegu refluksitakse veel üks tund ja jahutatakse.
7. Lisatakse 5 kg purustatud jääd ja 600 ml kontsentreeritud soolhapet.
8. Benseenikiht eraldatakse ja pestakse naatriumvesinikkarbonaadi aq. lahuse ja puhta veega.
9. Benseen eemaldatakse auruvannil kuumutades ja jahutatakse, kristalliseerides kollase tahke aine.
10. Tahke aine kristalliseerub ümber IPA-st (1 ml g kohta) toatemperatuuril ilma raputamata ja segamata.
11. Seejärel kogutakse kristallid kokku ja pestakse jahutatud isopropüülalkoholiga.
12. Puhta valge toote saagis 900 g.
2. Dimetüülamino-2-propanool.
1. Kolbi lisati propüleenoksiidi (1000 g) ja 40% dimetüülamiini (2600 ml vesilahust).
2. Segatakse toatemperatuuril 24 tundi.
3. Ekstraheeriti 1500 ml dietüüleetriga (või DCM-ga), ekstrakti pesti veega ja kuivatati veevaba Na2SO4 kohal.
4. Lahusti eemaldati vähendatud rõhu all, et saada peaaegu puhas dimetüülamiinel-2-propanool (1500 g).
3. Dimetüülamino-2-kloropropaan hcl.
1. 1000 g dimetüülamino-2-propanooli ja 2000 ml DCM-i jahutati segades umbes jääveevanni.
2. Lisati 1500 g tionüülkloriidi lahus 1000 ml DCMis.
3. Jäeti toatemperatuuril ja segades 1 tunniks, pärast kuumutati veel 1 tund tagasilöögini. Kuumutamisel lahustus sadestunud aine uuesti.
4. Dimetüülamino-2-kloropropanhüdrokloriid hakkas keevast lahusest sadestuma.
5. Reaktsioonisegu jahutati ja filtreeriti, filtrile pesti külma IPAga. Saagis 1500 g.
4. 4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaan.
1. 1200 g naatriumhüdroksiidi, 1500 g difenüülketonitriili ja 1500 g dimetüülamino-2-koropropaan hcl segati kolvis.
2. Kuumutati aeg-ajalt segades 6-7 tundi temperatuuril 100 *C.
3. Seejärel ekstraheeriti reaktsioonisegu eetriga ja eeter omakorda ekstraheeriti lahjendatud vesinikkloriidhappega 5%.
4. Happelahus muudeti tugevalt leeliseliseks 25%-lise naatriumhüdroksiidi lahusega ja vabanenud alus ekstraheeriti eetriga.
5. Eetrilahus kuivatati veevaba kaaliumkarbonaadi kohal, filtreeriti ja eeter destilleeriti ära.
6. Jääk destilleeriti vaakumis, et saada 1700 g toodet.
7. Seejärel kristalliseeriti see ümber petrooleetrist, et saada 900 g 4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaani.
5. Etüülmagneesiumbromiid.
1. 160 g magneesiumipööriseid pandi kolbi.
2. Lisatakse 1200 ml veevaba tetrahüdrofuraani ja 1 g joodikristalli.
3. Kuumutamisel lisatakse bromoetaani lahus tilkhaaval.
4. Pärast lisamise lõpetamist kuumutatakse segu mõnda aega.
5. Grignar-reaktiivi moodustamine on lõpetatud. Kolbi jääb väike kogus magneesiumi.
6. Metadoon HCl.
1. Valmistati 900 g 4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaani lahus 700 ml kuumas (65 *C) veevabast ksüleenist, mis lisati segatud etüülmagneesiumbromiidi lahusele.
2. Seejärel kuumutati segu tagasivoolu all 3 tundi.
3. Kondensaator paigutati destilleerimiseks ja segule lisati 5000 ml 10% HCl ning orgaaniline lahusti destilleeriti reaktsioonisegust.
4. Seejärel viidi jääk üle keeduklaasi ja lisati 2000 ml benseeni, misjärel moodustusid kolm kihti
5. Seismisel koguti ja kuivatati õlisest keskmisest kihist kristalliseerunud metadoonvesinikkloriid, mille tulemusena saadi 960 g.
1. 1000 g bensüültsüaniidi pannakse kolbi ja kuumutatakse 110 *C-ni.
2. 2 tunni jooksul lisatakse 1500 g broomi, mida segatakse korralikult. Temperatuuri hoitakse 110 *C juures.
3. Pärast reaktsioonisegu jahtumist alla 80 *C lisatakse 1000 ml benseeni.
4. Teises kolvis lisatakse 3000 ml benseeni ja 1200 g pulbrilist AlCl3, alustatakse segamist ja kuumutatakse tagasilöögini.
5. Sammu 3 lahus lisatakse sammu 4 keevale segule 2 tunni jooksul väikestes annustes.
6. Pärast seda reaktiivsegu refluksitakse veel üks tund ja jahutatakse.
7. Lisatakse 5 kg purustatud jääd ja 600 ml kontsentreeritud soolhapet.
8. Benseenikiht eraldatakse ja pestakse naatriumvesinikkarbonaadi aq. lahuse ja puhta veega.
9. Benseen eemaldatakse auruvannil kuumutades ja jahutatakse, kristalliseerides kollase tahke aine.
10. Tahke aine kristalliseerub ümber IPA-st (1 ml g kohta) toatemperatuuril ilma raputamata ja segamata.
11. Seejärel kogutakse kristallid kokku ja pestakse jahutatud isopropüülalkoholiga.
12. Puhta valge toote saagis 900 g.
2. Dimetüülamino-2-propanool.
1. Kolbi lisati propüleenoksiidi (1000 g) ja 40% dimetüülamiini (2600 ml vesilahust).
2. Segatakse toatemperatuuril 24 tundi.
3. Ekstraheeriti 1500 ml dietüüleetriga (või DCM-ga), ekstrakti pesti veega ja kuivatati veevaba Na2SO4 kohal.
4. Lahusti eemaldati vähendatud rõhu all, et saada peaaegu puhas dimetüülamiinel-2-propanool (1500 g).
3. Dimetüülamino-2-kloropropaan hcl.
1. 1000 g dimetüülamino-2-propanooli ja 2000 ml DCM-i jahutati segades umbes jääveevanni.
2. Lisati 1500 g tionüülkloriidi lahus 1000 ml DCMis.
3. Jäeti toatemperatuuril ja segades 1 tunniks, pärast kuumutati veel 1 tund tagasilöögini. Kuumutamisel lahustus sadestunud aine uuesti.
4. Dimetüülamino-2-kloropropanhüdrokloriid hakkas keevast lahusest sadestuma.
5. Reaktsioonisegu jahutati ja filtreeriti, filtrile pesti külma IPAga. Saagis 1500 g.
4. 4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaan.
1. 1200 g naatriumhüdroksiidi, 1500 g difenüülketonitriili ja 1500 g dimetüülamino-2-koropropaan hcl segati kolvis.
2. Kuumutati aeg-ajalt segades 6-7 tundi temperatuuril 100 *C.
3. Seejärel ekstraheeriti reaktsioonisegu eetriga ja eeter omakorda ekstraheeriti lahjendatud vesinikkloriidhappega 5%.
4. Happelahus muudeti tugevalt leeliseliseks 25%-lise naatriumhüdroksiidi lahusega ja vabanenud alus ekstraheeriti eetriga.
5. Eetrilahus kuivatati veevaba kaaliumkarbonaadi kohal, filtreeriti ja eeter destilleeriti ära.
6. Jääk destilleeriti vaakumis, et saada 1700 g toodet.
7. Seejärel kristalliseeriti see ümber petrooleetrist, et saada 900 g 4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaani.
5. Etüülmagneesiumbromiid.
1. 160 g magneesiumipööriseid pandi kolbi.
2. Lisatakse 1200 ml veevaba tetrahüdrofuraani ja 1 g joodikristalli.
3. Kuumutamisel lisatakse bromoetaani lahus tilkhaaval.
4. Pärast lisamise lõpetamist kuumutatakse segu mõnda aega.
5. Grignar-reaktiivi moodustamine on lõpetatud. Kolbi jääb väike kogus magneesiumi.
6. Metadoon HCl.
1. Valmistati 900 g 4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaani lahus 700 ml kuumas (65 *C) veevabast ksüleenist, mis lisati segatud etüülmagneesiumbromiidi lahusele.
2. Seejärel kuumutati segu tagasivoolu all 3 tundi.
3. Kondensaator paigutati destilleerimiseks ja segule lisati 5000 ml 10% HCl ning orgaaniline lahusti destilleeriti reaktsioonisegust.
4. Seejärel viidi jääk üle keeduklaasi ja lisati 2000 ml benseeni, misjärel moodustusid kolm kihti
5. Seismisel koguti ja kuivatati õlisest keskmisest kihist kristalliseerunud metadoonvesinikkloriid, mille tulemusena saadi 960 g.
Last edited by a moderator:
