Metadooni süntees
- Thread starter WillD
- Start date
Siin on sünteesis palju vigu.
Te kirjutate, et vajate 2,2-difenüül-3-metüül-4-dimetüülambutüronitriili,
see ei ole õige nitriili isomeer ja sellest saab ainult isometadooni.
2,2-difenüül-3-metüül-4-dimetüülamino-butüronitriil ei ole kristalliline vorm.
Te kirjutate: "Seejärel kristalliseeriti see ümber petrooleetrist, et saada 900 g 2,2-difenüül-3-metüül-4-dimetüülambutüronitriili."
Esialgu alustasite õigesti,
ja ütlesite, et vajate 4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaani.
4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaan (premetadoon)
CAS: 125-79-1 on õige nitriil. Ainult sellest saab metadooni.
Nitriili sünteesimisel ei kasutata lahustit...
Samuti ei kasutata katalüsaatorit, mis nihutab reaktsiooni õiges suunas, et suurendada soovitud nitriili saagist.
Teil jääb palju reageerimata lähteainet, kuna deprotonatsioon peab toimuma katalüsaatori juuresolekul.
Ma valmistan teile pettumuse, aga THF-is ei saa metadooni, metadooni saab ainult etüüleetriga... Liitumisreaktsioon ei toimi THFis.
Teie sünteesis ei ole sõnagi nitriili puhastamisest, seetõttu on see teie kirjeldatud tingimustel must ja must.
Ma ei tea, kust sa selle sünteesi said, aga midagi head ei saa - sorry.
Te kirjutate, et vajate 2,2-difenüül-3-metüül-4-dimetüülambutüronitriili,
see ei ole õige nitriili isomeer ja sellest saab ainult isometadooni.
2,2-difenüül-3-metüül-4-dimetüülamino-butüronitriil ei ole kristalliline vorm.
Te kirjutate: "Seejärel kristalliseeriti see ümber petrooleetrist, et saada 900 g 2,2-difenüül-3-metüül-4-dimetüülambutüronitriili."
Esialgu alustasite õigesti,
ja ütlesite, et vajate 4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaani.
4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaan (premetadoon)
CAS: 125-79-1 on õige nitriil. Ainult sellest saab metadooni.
Nitriili sünteesimisel ei kasutata lahustit...
Samuti ei kasutata katalüsaatorit, mis nihutab reaktsiooni õiges suunas, et suurendada soovitud nitriili saagist.
Teil jääb palju reageerimata lähteainet, kuna deprotonatsioon peab toimuma katalüsaatori juuresolekul.
Ma valmistan teile pettumuse, aga THF-is ei saa metadooni, metadooni saab ainult etüüleetriga... Liitumisreaktsioon ei toimi THFis.
Teie sünteesis ei ole sõnagi nitriili puhastamisest, seetõttu on see teie kirjeldatud tingimustel must ja must.
Ma ei tea, kust sa selle sünteesi said, aga midagi head ei saa - sorry.
- By adrenochrome
1. Esiteks kirjutas ta, et ta sai õige nitriili ümberkristalliseerides petrooleetrist (siin võib kasutada heksaani) 2. Ilma lahustita tuleb nitriil ka välja, sest leeliselement toimib katalüsaatorina ja miks reaktsioon tetrahüdrofuraanis ei lähe?) te ei tea, kuidas Grignardi reaktsioon lisab ainet
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Me valmistasime metadooni erinevatel viisidel.
Metadooni alused ei sobi tarbimiseks!
Alusel on ilus kristalliline kuju, kuid kui te süstite seda endale... võite surra, see kristalliseerub otse teie sisse.
Sa pead kasutama ainult hüdrokloriidsoola ja hästi puhastatud!
Uskuge mind, ma olen metadooni tootnud alates 2006. aastast!
Metadooni alused ei sobi tarbimiseks!
Alusel on ilus kristalliline kuju, kuid kui te süstite seda endale... võite surra, see kristalliseerub otse teie sisse.
Sa pead kasutama ainult hüdrokloriidsoola ja hästi puhastatud!
Uskuge mind, ma olen metadooni tootnud alates 2006. aastast!
@Hank Schraderil on enamikus punktides täiesti õigus.
Siiski on tegelikult võimalik toota metadooni lähteainet ilma lahustita difenüülketonitriili reaktsiooni abil,
dimetüülamino-2-kloropropaani HCl ja naatriumhüdroksiidi. Reaktsioonipartnerid tuleb väga peeneks jahvatada ja
hästi segada. Pärast reaktsiooni toimumist võib ekstraheerida dietüüleetriga.
Väga kummaline tundub mulle aga etüülmagenesiumbromiid. Olen juba lugematuid kordi valmistanud EMB-d (metadooni jaoks
sünteesiks, aga ka muudeks sünteesideks). EMB ei ole kollaka värvusega ja ei ole selge reagent. EMB, mida olen seni teinud, on alati
oli pruunikashalli värvi ja alati kergelt hägune.
THF-i kohta võin vaid öelda, et ma ei ole kunagi kasutanud THF-i EMB valmistamiseks. Seetõttu ei oska ma öelda, kas metadooni süntees on sellega võimalik (see on
kindlasti kasutatav Grignardi jaoks). Ma ei kasuta seda Grignardi lahustina, sest see on H2O-ga piiramatult segunev.
Sul oli ka metadooni lähteaine nimetuse osas õigus. IUPACi õige nimetus on (4S)-4-(dimetüülamino)-2,2-difenüülpentanitriil.
(3S)-4-(dimetüülamino)-3-metüül-2,2-difenüülbutanenitriil on isometadooni lähteaine IUPACi nimetus.
ja siin on Levomathadone & Dexromethadone
Siiski on tegelikult võimalik toota metadooni lähteainet ilma lahustita difenüülketonitriili reaktsiooni abil,
dimetüülamino-2-kloropropaani HCl ja naatriumhüdroksiidi. Reaktsioonipartnerid tuleb väga peeneks jahvatada ja
hästi segada. Pärast reaktsiooni toimumist võib ekstraheerida dietüüleetriga.
Väga kummaline tundub mulle aga etüülmagenesiumbromiid. Olen juba lugematuid kordi valmistanud EMB-d (metadooni jaoks
sünteesiks, aga ka muudeks sünteesideks). EMB ei ole kollaka värvusega ja ei ole selge reagent. EMB, mida olen seni teinud, on alati
oli pruunikashalli värvi ja alati kergelt hägune.
THF-i kohta võin vaid öelda, et ma ei ole kunagi kasutanud THF-i EMB valmistamiseks. Seetõttu ei oska ma öelda, kas metadooni süntees on sellega võimalik (see on
kindlasti kasutatav Grignardi jaoks). Ma ei kasuta seda Grignardi lahustina, sest see on H2O-ga piiramatult segunev.
Sul oli ka metadooni lähteaine nimetuse osas õigus. IUPACi õige nimetus on (4S)-4-(dimetüülamino)-2,2-difenüülpentanitriil.
(3S)-4-(dimetüülamino)-3-metüül-2,2-difenüülbutanenitriil on isometadooni lähteaine IUPACi nimetus.
ja siin on Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
kuidas on lood 1,1-difenüülbutaan-2-sulfoonhappega kui lähteainega?
Sellise aine müümine ja sünteesimine ei ole Hiinale kasumlik ja te ei saa sellega hakkama - see nõuab märkimisväärseid investeeringuid.
ok, avaldan oma sünteesi siin läbivaatamiseks ja nõuannete saamiseks.
4. samm muutus: difenüülketonitriil (50 g), 1-dimetüülamino-2-kloropropaanhüdrokloriid (50 g) (arvan, et võib kasutada mis tahes 1-dimetüülamino-2-halopropaani), 50% naatriumhüdroksiidi lahus (80 g), vesi (40 ml), tolueen (125 ml) ja tetrabutüülammooniumbromiid (5 g) keedetakse 2 tundi tagasilöögi all. Seejärel eraldasin aminonitriilid. Saagis oli 30 grammi, sulamistemperatuur oli 90.
4. samm muutus: difenüülketonitriil (50 g), 1-dimetüülamino-2-kloropropaanhüdrokloriid (50 g) (arvan, et võib kasutada mis tahes 1-dimetüülamino-2-halopropaani), 50% naatriumhüdroksiidi lahus (80 g), vesi (40 ml), tolueen (125 ml) ja tetrabutüülammooniumbromiid (5 g) keedetakse 2 tundi tagasilöögi all. Seejärel eraldasin aminonitriilid. Saagis oli 30 grammi, sulamistemperatuur oli 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
