P2P süntees alfa-metüülstüreeni oksooniga (kaaliumperoksomonosulfaat) oksüdeerimise teel (1kg skaala)
- Thread starter WillD
- Start date
Tore. Ma leidsin ja lisasin artikli ja noh, te arvutasite valesti vajaliku oksooni koguse. Sul on vaja 2 molaarset ekvivalenti oksooni ja oksooni molekulmass on ~630 g/mol. a-metüülstüreeni molekulmass on 118 g/mol ja seega 1 kg on umbes 8,5 mol. See kahega ja seejärel oksooni moolkaaluga ja me saame ülisuure 10,700 g, ütleme 11 kg. Ja see ongi probleem. Muidu oleks see parem kui viilutatud leib, sest ma saan stüreeni osta vähem kui 10 € liitri eest. Kurat!
Siiski suurepärane meetod ja jodohüdriini süntees on midagi, mis tuleb teistes kohtades kasuks ja tõesti väga käepärane.
Ja jah ma arvutasin selle õigesti, ma tean seda jama, et oksoonil on mõnikord öeldud, et 314 g/mol, aga kuna poolmolekulid ei ole olemas, siis on see jama. See on 630 g/mol ja sellel on 2 OKSIIDIOKVIVALENDIT ühe mol kohta. Ma lisan teise paberi, kus on näha, et joodohüdriini saamiseks on vaja vähemalt 1,5 OKSIDATIIV-ekvivalenti, nii et ainult kahega see üldse ei saa toimida.
Saagid artiklis olid 81%, see oleks 922 g, me tavaliselt ei saa seda, mida need poisid saavad, 800 g oleks reaalne suurepärane tulemus ma ütleksin.
Äkki saaks seda teha teise oksüdeerijaga? Midagi vähem mahukat. H2O2 peaks töötama, kui kellelgi on ligipääs kontsentreeritud H2SO4 ja 30%+ H2O2, siis võiks kasutada Caros hape ja mahtu oluliselt vähendada. Lihtsalt kiire, kuid kindel katse.
sir ma tahan teha seda 10 liitri kolbiga katsetamiseks sir kas te saate mind aidata, et kas ma peaksin kõike jagama 20-ga?
Härra, ma saan kõik vajalikud reaktiivid, kuid atsetonitriili ja oksooni tarbimine on liiga suur ja eksperimentaalse P2P lõpuleviimise väärtus on väga kallis. Kas on olemas mõni reaktiiv, mis võib asendada atsetonitriili? Või on teil juba mõni mõistlikum viis selle töö lõpuleviimiseks?
Võite asendada seda etanooliga
200L reaktor, et saada ainult 1kg P2P?
- By lalalander
Jah. Aga hei! See on praktiliselt kõik ära visata ja segada. Ainus töömahukas osa on ekstraheerimine.
- By OrgUnikum
Oksoon on nn kolmiksool ja koosneb kaaliumperoksümonosulfaadist, mis on tegelik oksüdeerija, kaaliumsulfaadist ja kaaliumdisulfaadist suhtarvudes 2:1:1 molaarselt. Nii et ilmselgelt tuleb palju soovimatuid asju, mis võtavad palju mahtu, kuna persulfaat moodustab ainult umbes45% kogumassist.
See on oluline, sest ühe kilogrammi metüülstüreeni kohta on vaja 11 kg oksooni.
Pluss jood, see ei ole odav viis - sa saad parimal juhul 970 g P2P-d.
Aga mis puudutab lahusti mahtu: Oksoonist on võimalik persulfaati eraldada ja kasutada ainult seda, mis vähendab lahusti mahtu pigem poole võrra. Kümme kuni kakskümmend liitrit peaks olema piisav. Mingi muu lähenemine siis "sump kõik sisse" reaktiivide lisamiseks võiks seda veelgi vähendada.
200 liitrit on nali, mis tuleneb millimolite arvude ekstrapoleerimisest artiklites fiktiivsetele 1kg reaktsioonidele. See ei tööta nii.
See on oluline, sest ühe kilogrammi metüülstüreeni kohta on vaja 11 kg oksooni.
Pluss jood, see ei ole odav viis - sa saad parimal juhul 970 g P2P-d.
Aga mis puudutab lahusti mahtu: Oksoonist on võimalik persulfaati eraldada ja kasutada ainult seda, mis vähendab lahusti mahtu pigem poole võrra. Kümme kuni kakskümmend liitrit peaks olema piisav. Mingi muu lähenemine siis "sump kõik sisse" reaktiivide lisamiseks võiks seda veelgi vähendada.
200 liitrit on nali, mis tuleneb millimolite arvude ekstrapoleerimisest artiklites fiktiivsetele 1kg reaktsioonidele. See ei tööta nii.
Oksoon on nn kolmiksool ja koosneb kaaliumperoksümonosulfaadist, mis on tegelik oksüdeerija, kaaliumsulfaadist ja kaaliumdisulfaadist suhtarvudes 2:1:1 molaarselt. Nii et ilmselgelt tuleb palju soovimatuid asju, mis võtavad palju mahtu, kuna persulfaat moodustab ainult umbes45% kogumassist.
See on oluline, sest ühe kilogrammi metüülstüreeni kohta on vaja 11 kg oksooni.
Pluss jood, see ei ole odav viis - sa saad parimal juhul 970 g P2P-d.
Aga mis puudutab lahusti mahtu: Oksoonist on võimalik persulfaati eraldada ja kasutada ainult seda, mis vähendab lahusti mahtu pigem poole võrra. Kümme kuni kakskümmend liitrit peaks olema piisav. Mingi muu lähenemine siis "sump kõik sisse" reaktiivide lisamiseks võiks seda veelgi vähendada.
200 liitrit on nali, mis tuleneb millimolite arvude ekstrapoleerimisest artiklites fiktiivsetele 1kg reaktsioonidele. See ei tööta nii.
See on oluline, sest ühe kilogrammi metüülstüreeni kohta on vaja 11 kg oksooni.
Pluss jood, see ei ole odav viis - sa saad parimal juhul 970 g P2P-d.
Aga mis puudutab lahusti mahtu: Oksoonist on võimalik persulfaati eraldada ja kasutada ainult seda, mis vähendab lahusti mahtu pigem poole võrra. Kümme kuni kakskümmend liitrit peaks olema piisav. Mingi muu lähenemine siis "sump kõik sisse" reaktiivide lisamiseks võiks seda veelgi vähendada.
200 liitrit on nali, mis tuleneb millimolite arvude ekstrapoleerimisest artiklites fiktiivsetele 1kg reaktsioonidele. See ei tööta nii.
Te vajate kaaliumperoksümonosulfaati, KHSO5, peroksüsulfaat on di-sulfaatja see tuleb tööks kõigepealt muuta monosulfaadiks. Kuid kui te kasutate di-sulfaati, on naatriumperoksüsulfaat parem valik, sest selle lahustuvus on palju suurem ja see võimaldab vähendada lahusti mahtu. AFAIK hüdrolüüsitakse üperoksü-di-sulfaadid monosulfaatideks temperatuuril >55°C.
Caros Acid aka Piranha lahus, mis on valmistatud 50% H2O2-st ja >70% H2SO4-st, võib samuti kasutada, see on korrespondenthape peroksümonosulfaadile.
Caros Acid aka Piranha lahus, mis on valmistatud 50% H2O2-st ja >70% H2SO4-st, võib samuti kasutada, see on korrespondenthape peroksümonosulfaadile.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Ka 50% H2SO4 muudab naatrium- või kaaliumpersulfaadi persulfurhappeks, mis on Caros-hape.
Üks mol oksooni on 630 g ja sisaldab kahte oksüdatsiooni ekvivalenti. Üks mol Caros-hapet sisaldab ühte oksüdatsiooni ekvivalenti.
Nagu kõigi perühendite puhul on hea mõte lisada midagi, mis takistab lagunemist, näiteks hapniku lihtsalt mullitamist tühja. Kasutada võib oksaalhapet, naatriumstanaati ja EDDTAd, kõige paremini kombineeritult. Vaja on ainult väikeseid koguseid, ütleme teelusikatäis 2 liitri reaktsioonile? Peaks tegema trikki.
Üks mol oksooni on 630 g ja sisaldab kahte oksüdatsiooni ekvivalenti. Üks mol Caros-hapet sisaldab ühte oksüdatsiooni ekvivalenti.
Nagu kõigi perühendite puhul on hea mõte lisada midagi, mis takistab lagunemist, näiteks hapniku lihtsalt mullitamist tühja. Kasutada võib oksaalhapet, naatriumstanaati ja EDDTAd, kõige paremini kombineeritult. Vaja on ainult väikeseid koguseid, ütleme teelusikatäis 2 liitri reaktsioonile? Peaks tegema trikki.