Kas te saate aidata mul valmistada naatriumetüülsulfaati
ETÜÜLSULFAATRIUMI NAATRIUM
ETÜÜLSULFAATRIUMI NAATRIUM
Saate osta naatriumetüülsulfaati. See on OTC aine.
Mis on teie naatriumetüülsulfaadi allikas? Minu mäletamist mööda ei ole see kindlasti OTC, vähemalt seal, kus ma olen.
Seda saab osta keemiatootjatelt, kuid hinnad on täiesti naeruväärsed. Vaadake näiteks Sigma Aldrichi, nad müüvad seda paska 62€/g.
Seda saab osta keemiatootjatelt, kuid hinnad on täiesti naeruväärsed. Vaadake näiteks Sigma Aldrichi, nad müüvad seda paska 62€/g.
Soovitan seda reaktsiooni lahtiselt teha. Vaadake seda naatriumetüülsulfaadi sünteesi :
Temperatuuri kontroll on kriitiline! Temperatuur ei tohi kunagi ületada 115 °C, sest muidu muutub tasakaal ja etüülsulfaadi asemel tekib dietüüleeter.
Kõik reaktiivid peavad olema veevabad! Vee olemasolu selles reaktsioonis vähendab saagist. Ärge kasutage denatureeritud etanooli, denatoonium laguneb kuumutamisel ja saastab toote. Õigesti tehtud reaktsioonijärgne lahus peaks olema läbipaistev, võib-olla helekollase varjundiga. Kui see on kollane või oranž, kasutate ebapuhtaid reaktiive.
Kondensaatori peal olev kuivatustoru aitab niiskust eemal hoida.
Ärge aurustage lõppfaasis! Niimoodi kuumutamisel laguneb naatriumetüülsulfaat. Kuivatage lahus ainult õhu käes. Ventilaatori kasutamine aitab asja kiirendada.
On olemas selle reaktsiooni variant, kus enne naatriumkarbonaadi lisamist kasutatakse kaltsiumkarbonaati. Ma soovitan sellest täielikult loobuda. Seda lisatakse, et muuta etüülsulfaat lahustumatuks kaltsiumetüülsulfaadiks. See ei ole mitte ainult täiesti ebavajalik, vaid suurendab ka aega ja töökoormust ning saastab lõpptoodet märkimisväärselt. Kui kasutatakse ainult naatriumkarbonaati, hoitakse etüülsulfaat vesilahuses, mille te hiljem filtreerimise ja kuivatamise teel eraldate.
On olemas ka teine variant, mille puhul kasutatakse väävelhappe asemel naatriumbisulfaati. See töötab küll, kuid minu kogemuse põhjal on saagis väike. Samuti saastab see toodet, mis väljendub piimjasarnaste kristallidena, mis kipuvad moodustuma kristalliseeriva anuma seintele.
Nõuded
- Etanool (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Väävelhape (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Naatriumkarbonaat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Vesi (H2O, 300 ml)
Menetlus
Kaelusega RBF-i (500 mL) lisatakse 30 min jooksul tilkhaaval etanooli ja väävelhapet liitmissõnniku abil. Refluksitakse 3 tundi 110 °C juures. Pannakse keeduklaasi (1 L+) jää ja viiakse lahus sinna üle. Lisatakse vett (300 ml). Valmistatakse vee ja naatriumkarbonaadi kontsentreeritud lahus ja valatakse see aeglaselt ja portsjonite kaupa keeduklaasi, kuni pH = neutraalne. See reatsioon on väga vägivaldne! Filtreeritakse, filtrikooki pestakse veega. Kuivatage õhu käes ventilaatoriga ~48 h.Teooria
Kuumutamisel prootoniseerib väävelhape etanooli hapniku, moodustades etüüloksooniumiooni, mis SN2-reaktsioonis, mida nimetatakse ka Fisheri esterdamiseks. Oksoonium vabastab väikese koguse vett ja heksasüsiniksaaduse, moodustades etüülsulfaadi, tühise koguse dietüüleetrit, mis keeb ära, ja väikese koguse kantserogeenset dietüülsulfaati. Seejärel muudetakse etüülsulfaat naatriumkarbonaadi lisamise teel naatriumsoolaks. Naatriumkarbonaat neutraliseerib ka järelejäänud väävelhappe happelis-aluselises reaktsioonis. Jää aitab jahtuda, vähendades reaktsiooni vägivaldsust.Temperatuuri kontroll on kriitiline! Temperatuur ei tohi kunagi ületada 115 °C, sest muidu muutub tasakaal ja etüülsulfaadi asemel tekib dietüüleeter.
Kõik reaktiivid peavad olema veevabad! Vee olemasolu selles reaktsioonis vähendab saagist. Ärge kasutage denatureeritud etanooli, denatoonium laguneb kuumutamisel ja saastab toote. Õigesti tehtud reaktsioonijärgne lahus peaks olema läbipaistev, võib-olla helekollase varjundiga. Kui see on kollane või oranž, kasutate ebapuhtaid reaktiive.
Kondensaatori peal olev kuivatustoru aitab niiskust eemal hoida.
Ärge aurustage lõppfaasis! Niimoodi kuumutamisel laguneb naatriumetüülsulfaat. Kuivatage lahus ainult õhu käes. Ventilaatori kasutamine aitab asja kiirendada.
On olemas selle reaktsiooni variant, kus enne naatriumkarbonaadi lisamist kasutatakse kaltsiumkarbonaati. Ma soovitan sellest täielikult loobuda. Seda lisatakse, et muuta etüülsulfaat lahustumatuks kaltsiumetüülsulfaadiks. See ei ole mitte ainult täiesti ebavajalik, vaid suurendab ka aega ja töökoormust ning saastab lõpptoodet märkimisväärselt. Kui kasutatakse ainult naatriumkarbonaati, hoitakse etüülsulfaat vesilahuses, mille te hiljem filtreerimise ja kuivatamise teel eraldate.
On olemas ka teine variant, mille puhul kasutatakse väävelhappe asemel naatriumbisulfaati. See töötab küll, kuid minu kogemuse põhjal on saagis väike. Samuti saastab see toodet, mis väljendub piimjasarnaste kristallidena, mis kipuvad moodustuma kristalliseeriva anuma seintele.
Last edited:
↑View previous replies…
süntees ebaõnnestus, kas see tulenes sellest, et valasin väävelhapet liiga kiiresti?
- By Felix34-73
Kas te oskate kirjutada kogu grammi arvutus 1lt?
Mida tähendab saagis? See oli kaua aega tagasi ja kahjuks ei jõudnud kunagi kaaluda optimeeritud saagist. Peamiselt seetõttu, et olen seda sünteesi korduvalt teinud ja sellest väsinud. Saagised varieeruvad palju, kui sellega alustate, nii et ei olnud mingit tõelist analüütilist väärtust. Samuti, isegi kui seda reaktsiooni korralikult teha, tekib paratamatult mõningaid kõrvalsaadusi, nii et saagist ei saa kunagi eeldada, et see on täpne. Kui sa mõtled, et ma peaksin kogu sünteesi ümber kirjutama, et saagis oleks 1 g, siis tee seda ise fam. Selle tegemisega ei kaasne mingit keerulist matemaatikat.
- By Felix34-73
Me peame silmas seda, kui palju kemikaali läheb 1 liitrisse õhupalli. Te ütlesite 160 ml etanooli ja 80 ml väävelhapet.
- By Felix34-73
süntees ebaõnnestus, kas see tulenes sellest, et valasin väävelhapet liiga kiiresti?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Ma kasutan seda, kuid see on etanoolkütus ja see on väga vesine, ma arvan, et see etanool ei neutraliseeri pH-d, mida te sellest arvate?
Ma nägin youtube'is üht meetodit, kas see on õige
Jah, see on meetod. Lugege teooriat minu kommentaarist see sisaldab mõningaid olulisi märkusi ja hoiatusi selle sünteesi kohta, mis aitavad teil sellega valu vahele jätta ja saada parim tulemus kohe! 
↑View previous replies…
Jah, ta ei kasutanud selle asemel naatriumbisulfaati, mis on minu mainitud alternatiiv. Nagu ma ütlesin, see töötab, kuid minu kogemuse põhjal viib madala saagikuseni. Kui te siiski soovite seda proovida, ei ole see halb mõte. Naatriumbisulfaat on neutraliseerimise ajal palju vähem agressiivne.
Oh jah ja veel üks oluline asi. Juhul, kui kasutate väävelhapet, ärge lisage seda korraga. On põhjus, miks te peaksite seda 30 minuti jooksul tilguti lisama. Väävelhappe ja etanooli segamine tekitab soojust. Kui te segate kõik korraga, hakkab see keema temperatuuril üle 115 °C ja te toodate dietüüleetrit selle asemel, mis saastab teie lõpptoodet oluliselt. Selleks ei ole tingimata vaja lisamissahtelit, võite lihtsalt lisada seda väga aeglaselt, lihtsalt mitte kõike korraga.