1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

[ASheSChem]

sama annos ?

 

[WillD]

Kyllä, käytä samoja määriä.

 

[woohoo]

Etsi pihkal ja rodium kemian arkistosta lisätietoja henryn reaktiokatalysaattorista.
Yksinkertainen asetamidi toimii myös.

 

[ASheSChem]

voimmeko käyttää 80-prosenttista etikkahappoa vai vain jäähappoa?

 

[WillD]

Kun käytät vesipohjaista etikkahappoa, joudut todennäköisesti käyttämään alkoholia kerralla, jotta vesi, bentsaldehydi ja nitroetaani liukenevat yhteen.

 

[ASheSChem]

Ok, kiitos !

 

[ASheSChem]

kuten 100 ml bentsaldehydiä, 100 ml nitroetaania, 20 ml 80-prosenttista etikkahappoa, 5 ml isopropanolia ja 10 ml (tai 20 ml?) sykloheksilamiinia 1 L:n kolvissa ja refluksi ?

 

[WillD]

Sekoita kaikki ja lisää isopropanolia, kunnes seoksesta tulee homogeeninen. Lisää sen jälkeen hieman lisää kiehumista varten ja aloita reaktio.

 

[ASheSChem]

Paljon kiitoksia kokeilen myös tätä tekniikkaa, katsotaan, saanko suuremman sadon

 

[ASheSChem]

olen yrittänyt ! ja se on minun todellinen saanto ennätys haha kiitos !!!

55gr bentsaldehydiä
40gr nitroetaania
10ml etikkahappoa 80°
3ml isopropanolia 99,9%
10ml sykloheksyyliamiinia

Kello 14:20 - sekoituksen aloitus, kuumalevy maksimissaan.
14:28 - vaikuttaa homogeeniselta, pieniä öljyisiä heijastuksia, mutta jos en näe kuplia...
Kello 14:32 - näen nesteeseen muodostuvia kuplia.
14:33 - lasken lämpötilaa (kuten yleensä teen) ja laitan sekoittimen päälle, voimakas muutaman minuutin ajan, sitten vähennän sitä hieman
18:00 - Lopetan ja annan sen jäähtyä.
19:00 - lisään 100 ml isopropanolia, sekoitan hyvin (magneettisesti) ja jäädytän.

09:00 - Aloitan pakastetun tuotteen suodattamisen painovoiman avulla säännöllisesti sekoittaen.
12:00 - siirrän pyrex-maljaan kuivauksen päättymistä varten (inkubaattorissa).
20:30 - punnitaan ja siirretään jääkaappiin, 67,7 grammaa - (71,11 %).

Spoileri: Kuvat

 

[flyhigh]

samoilla määrillä voitko ehdottaa, mitä määrää n-butlyamiinia tulisi käyttää ? sykloheksyyliamiinin sijasta ?

 

[flyhigh]

Onko se 55 grammaa bentsaldehydiä vai 55 ml? Koska tiheys on 1,04 gm/l ja kuvassa pullon koko on 200 ml, joten arvelen sen olevan 55 ml.
Ehdottakaa, olkaa hyvä.

 

[ASheSChem]

Toinen yritys etikkahapon kanssa :

55.4gr bentsaldehydi
40.1gr nitroetaani
11ml etikkahappoa 80°
5 ml isopropanolia 99,9 %
10ml sykloheksyyliamiinia

sama menettely, odotan vain hieman enemmän pieniä kuplia (paljon magneettisekoittajallani) biginingin kohdalla.

punnittu ja siirretty jääkaappiin, 69,6 grammaa - (72,88%).

 

[WillD]

Jätitkö suodoksen pakastimeen?

 

[ASheSChem]

mitä tarkoitat, jäädyttää uudelleen suodatetun nesteen toiseen kertaan?

 

[WillD]

yes

 

[ASheSChem]

aluksi heitin kaiken pois... nyt yritän jäädyttää uudelleen koetta varten; ja tämä antaa uusia kiteitä... joskus jopa hyvin pitkiä

mutta en tiedä, onko se hyvä tuote, erotan uudelleen jäädyttämisen muusta sadosta...

 

[HIGGS BOSSON]

Kiteet näyttävät hyvältä. Ensimmäisissä kiteytyksissä alkoholia oli vähän, joten sakkaa putosi tiheästi.

 

[yin-yang]

Voinko käyttää tätä katalysaattorina? N- on sama kuin 1-, eikö niin?

1-butyyliamiini
CAS-numero: 109-73-9

Tiedän, että on olemassa joitakin isomeerejä, joten haluan varmistaa, että tämä on oikea.

 

[yin-yang]

Lisäksi olen kuullut, että N-butyyliamiinin voi ottaa talteen ja käyttää uudelleen. Miten se tarkalleen ottaen tehdään?

 

[MadHatter]

Sinä vain tislaat sen ulos. Kiehumispiste 77-79 C.

 

[yin-yang]

melko lähellä isopropyyliä bp- 82,5. pitäisikö minun käyttää murto-osaa määränpäästä vai tavallinen voi saada työn tehtyä ?