Reaktiokaavio:
Reagenssit:
Synteesi DCM:ssä:
Synteesi etikkahapossa:
- 4-metyylipropiofenoni (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- dikloorimetaani (DCM) tai jääetikkahappo (GAA) - 3000 ml;
- Bromi (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Natriumbikarbonaattiliuos (NaHCO3);
- Tislattu vesi;
- Magnesiumsulfaatti (MgSO4);
- Kolmikaulainen pyöreäpohjainen pullo 10 L;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
- Yläsekoitin;
- Tippusuppilo 500 ml;
- Erotussuppilo (valinnainen);
- Lasisauva ja lastat;
- Lämmityslevy;
- Laboratorioluokan lämpömittari;
- Laboratoriovaaka (1-1000 g sopii);
- 100 ml:n ja 1 L:n mittalieriöt;
- suppilo;
- Suodatinpaperi;
- pH-indikaattoripaperi;
- Rotovap-kone;
- Tyhjiölähde;
- Buchnerin pullo (suuri) ja suppilo;
- 1000 ml:n x2 ja 2000 ml:n x2 dekantterilasit;
Bromi on oranssinpunaista höyryä, jolla on terävä haju. Bromi imeytyy nopeasti ihoon ja aiheuttaa kovia, pitkään parantumattomia palovammoja ja haavaumia. Bromihöyryt aiheuttavat polttavaa tunnetta nenässä ja kurkussa joutuessaan kosketuksiin limakalvojen kanssa. Kaikki käsittelyt bromilla ja synteesit on suoritettava poistohormissa, jossa on kumihanskat, suojalasit ja -naamari. Bromi kaadetaan tasopohjaiseen kolviin kartiosuppilon läpi, joka on kiinnitetty kolvin yläpuolelle retorttijalustalle. Suppilon kärjen on oltava pullon sisällä. Nosturin hiontapinnoilta ja tippusuppilon kytkimistä on poistettava perusteellisesti voiteluaine ja puhdistettava ne fosforihapolla .
Synteesi DCM:ssä:
1. 4-metyylipropyofenoni 1000 g laitetaan 10 L:n kolviin.
2. Lisätään 4-metyylipropyofenoni 10 L:n kolviin. Kaadetaan 3000 ml dikloorimetaania (DCM) ja sekoitetaan 5 minuuttia.
3. Kaadetaan 3000 ml dikloorimetaania. Sekoittaminen lopetetaan. Lisätään nestemäistä bromia (Br2) 1080 g, 348 ml tippusuppiloon.
4. Lisätään nestemäinen bromi (Br2) 1080 g, 348 ml. Bromia (Br2) 30-50 ml lisätään tippusuppilosta pisaroittain kolviin.
5. Lisätään bromia (Br2) 30-50 ml. Bromin on pudotettava kolvin pohjalle.
6. Bromin on liukeneva pohjalle ja seoksen on värjäydyttävä.
7. Bromin on liuotettava pullon pohjaan. Seos kuumennetaan 30 °C:seen, jos liuos ei ole värjäytynyt.
8. Seos lämmitetään. Seosta sekoitetaan hieman ja sekoitus lopetetaan, kun bromi on liuennut.
9 . Seosta sekoitetaan. Seokseen lisätään toinen pienempi bromiannos. Sitä sekoitetaan uudelleen, kun se on värjäytynyt.
10. Seokseen lisätään kolmas vielä pienempi bromiannos. Sitä sekoitetaan uudelleen värimuutosten jälkeen.
11. Jos bromi liukenee välittömästi, bromin lisäystä jatketaan pisaroittain, ei annoksittain, ja seosta sekoitetaan jatkuvasti.
12. Bromin lisääminen jatkuu. Reaktioseosta sekoitetaan 30 minuuttia bromin täydellisen lisäämisen jälkeen.
13. Reaktioseosta sekoitetaan 30 minuutin ajan. Kolviin lisätään tyydyttynyt natriumbikarbonaattiliuos (NaHCO3) ja sekoitetaan 5 min. Sitten kerrokset erotetaan toisistaan.
14. Tislattu vesi lisätään orgaaniseen kerrokseen, seosta sekoitetaan 5 min. Kerrokset erotetaan toisistaan.
15. Orgaaninen kerros kuivataan natriumsulfaatin (MgSO4 )päällä ja suodatetaan kiintoaineesta. Orgaaninen liuotin tislataan pois tyhjiössä muodostaen liuoksen, jos tarvitaan kuivaa 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia (cas 1451-82-7).
16. Seos jätetään edelleen reaktiota varten likimääräisen 2-bromi-4'-metyylipropiofenonin (cas 1451-82-7) saanto 1500 g, jos tarvitaan metyyliaminointia DCM:ssä.
2. Lisätään 4-metyylipropyofenoni 10 L:n kolviin. Kaadetaan 3000 ml dikloorimetaania (DCM) ja sekoitetaan 5 minuuttia.
3. Kaadetaan 3000 ml dikloorimetaania. Sekoittaminen lopetetaan. Lisätään nestemäistä bromia (Br2) 1080 g, 348 ml tippusuppiloon.
4. Lisätään nestemäinen bromi (Br2) 1080 g, 348 ml. Bromia (Br2) 30-50 ml lisätään tippusuppilosta pisaroittain kolviin.
5. Lisätään bromia (Br2) 30-50 ml. Bromin on pudotettava kolvin pohjalle.
6. Bromin on liukeneva pohjalle ja seoksen on värjäydyttävä.
7. Bromin on liuotettava pullon pohjaan. Seos kuumennetaan 30 °C:seen, jos liuos ei ole värjäytynyt.
8. Seos lämmitetään. Seosta sekoitetaan hieman ja sekoitus lopetetaan, kun bromi on liuennut.
9 . Seosta sekoitetaan. Seokseen lisätään toinen pienempi bromiannos. Sitä sekoitetaan uudelleen, kun se on värjäytynyt.
10. Seokseen lisätään kolmas vielä pienempi bromiannos. Sitä sekoitetaan uudelleen värimuutosten jälkeen.
11. Jos bromi liukenee välittömästi, bromin lisäystä jatketaan pisaroittain, ei annoksittain, ja seosta sekoitetaan jatkuvasti.
12. Bromin lisääminen jatkuu. Reaktioseosta sekoitetaan 30 minuuttia bromin täydellisen lisäämisen jälkeen.
13. Reaktioseosta sekoitetaan 30 minuutin ajan. Kolviin lisätään tyydyttynyt natriumbikarbonaattiliuos (NaHCO3) ja sekoitetaan 5 min. Sitten kerrokset erotetaan toisistaan.
14. Tislattu vesi lisätään orgaaniseen kerrokseen, seosta sekoitetaan 5 min. Kerrokset erotetaan toisistaan.
15. Orgaaninen kerros kuivataan natriumsulfaatin (MgSO4 )päällä ja suodatetaan kiintoaineesta. Orgaaninen liuotin tislataan pois tyhjiössä muodostaen liuoksen, jos tarvitaan kuivaa 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia (cas 1451-82-7).
16. Seos jätetään edelleen reaktiota varten likimääräisen 2-bromi-4'-metyylipropiofenonin (cas 1451-82-7) saanto 1500 g, jos tarvitaan metyyliaminointia DCM:ssä.
Synteesi etikkahapossa:
1. Edelliset synteesivaiheet 1-12 ovat samat, DCM korvataan etikkahapolla.
2. Korvataan DCM etikkahapoksi. Kylmää tislattua vettä 3 L kaadetaan vähitellen seokseen ja sekoitetaan.
3. Sekoitetaan. 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni (cas 1451-82-7) kiteytetään veden lisäyksen aikana ja sekoitetaan.
4. Lisätään vesi. 2-Bromi-4'-metyylipropiofenonituote suodatetaan Buchnerin kolviin ja suppiloon.
5 . Kromatoidaan. Tuotekiteet pestään natriumbikarbonaattiliuoksella (NaHCO3), suodatetaan ja pestään uudelleen tislatulla vedellä neutraaliin pH-arvoon 6,5-7.
6. 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni (cas 1451-82-7) suodatetaan Buchnerin kolvissa ja suppilossa ja kuivataan ilmakuivattuna (tai tyhjiöeksikaattorissa) vakiomassaksi .
2. Korvataan DCM etikkahapoksi. Kylmää tislattua vettä 3 L kaadetaan vähitellen seokseen ja sekoitetaan.
3. Sekoitetaan. 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni (cas 1451-82-7) kiteytetään veden lisäyksen aikana ja sekoitetaan.
4. Lisätään vesi. 2-Bromi-4'-metyylipropiofenonituote suodatetaan Buchnerin kolviin ja suppiloon.
5 . Kromatoidaan. Tuotekiteet pestään natriumbikarbonaattiliuoksella (NaHCO3), suodatetaan ja pestään uudelleen tislatulla vedellä neutraaliin pH-arvoon 6,5-7.
6. 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni (cas 1451-82-7) suodatetaan Buchnerin kolvissa ja suppilossa ja kuivataan ilmakuivattuna (tai tyhjiöeksikaattorissa) vakiomassaksi .
Last edited by a moderator:
