Kokemukseni on siis seuraava,
100g 2b3c
300dcm
200metyyliamiini40% aqua
3 tuntia sekoittamista
Käytän suljettua 1,8l lasia, laitan folion kannen ja lasin väliin, ettei mikään haise tai kaasu karkaa.
Kun reaktio on tapahtunut
2 kertaa pesu dest.vedellä
1 kerta uutetaan vesifaasi dcm:llä
laitetaan rm,
lisätään sama määrä makeaa vettä rm:ään
laitetaan magneettisekoitin päälle
happamoitetaan pisara kerrallaan ph6:een asti, noin 50-55 ml HCI:tä,
sen jälkeen otetaan vesikerros, haihdutetaan ja annetaan kiteytyä, kestää jonkin aikaa.
opt. rotovap, kunnes 50% vedestä on poistunut, sitten ilmapudotus.
etyyliasetaatti on mahdollista, kestää vain 20 minuuttia, ei lämmitystä, loput sama menettely kuin dcm:n kanssa.
Odotin min 2 päivää kunnes kiteet alkoivat muodostua, näitä kuvassa olevia ei ole pesty asetonilla mutta sen jälkeen ne ovat kuin lasia. Oikein mukavaa