5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) synteesi-info ja kysymykset

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Toinen kysymykseni on - riittääkö 2-3 tuntia sekoittamista ja kuumentamista tämän reaktion loppuun saattamiseen vai pitäisikö minun käyttää 4-5 tuntia, kuten joissakin muissa kirjoituksissa mainitaan?

 

[rcprecursorUSA]

Tein TLC, 3 tunnin kuluttua muuntaminen lähes 100%, 4tuntia ei esiaste esitetty (ihanteellisesti tehdä 3-4 tuntia, mutta 2-3 tuntia on yleensä hyvä myös).

 

[MK BELMONTS]

Hitto! Olen ylpeä selityksestänne, ymmärrän valituksenne kaikesta.
Kiinalaiset laboratoriotuottajat todella hallitsevat markkinoita, myyvät ja mainostavat sokeasti verkkosivustoilla ja sosiaalisissa verkostoissa. He eivät todellakaan käytä mitään kemiallisia yhdisteitä, jotta asiakkailla on erinomainen laatu. He käyttävät hyvin nopeita menetelmiä saadakseen rahaa nopeasti, mutta loppujen lopuksi näin on laajamittainen liiketoiminta. Ei ole enää huolissaan lopullisen kemian laadusta ja puhtaudesta. Se on sääli, mutta mitä voin tehdä? Monet sijoittajat, jotka eivät ymmärrä kemiaa, ovat yksinkertaisesti järjestelmän huijaamia.

Moraalinen viesti, jonka välitän sinulle, jaa video siitä, miten se tehdään, jotta ihmiset voivat ymmärtää selityksesi tekstin välityksellä. jotta tavoitteesi ja tavoitteesi ovat täydellisiä, veli.
Jotta ihmiset ymmärtäisivät nopeammin, että kiinalaisten valmistajien tuottamat materiaalit eivät tuota täydellistä puhtautta.

 

[incomecam]

Olemme on luotettava myyjä, jolta voin ostaa valmiin tuotteen?

 

[DABOMB]

Kannustan myös KOVASTI kaikkia valmistajia käyttämään aikaa tämän edistyneemmän 2. uuttomenetelmän oppimiseen. Analyyttisesti todennettu 5f & 5cl, joka on valmistettu vain murskaamalla tuote jäävedessä ensimmäisellä menetelmällä, on lähes KOSKAAN puhtaampi kuin 70-80%, ja kuka tietää, mitä muuta roskaa lopputuotteeseen jää.

 

[Wind]

raw material is okay ?

 

[William D.]

adb-pinaca-synteesi (video)

 

[benz4k]

Käytitkö jää- tai dcm-uutto, yritin tätä kirjoitusta mdmb-5br-inaca, sekoita 4h 80C: ssa, mutta jäävedessä ei ole jauhetta, vain jonkin verran öljyä.

 

[DABOMB]

MDMB-5Br-INACA ei ole sopiva esiaste tai sitä ei löydy kovin yleisesti tähän menettelyyn. Se voi toimia, mutta konversio olisi huono ja reaktiota ei ajettaisi loppuun, jolloin jäljelle jäisi merkittäviä epäpuhtauksia, jotka eivät salli lopputuotteen kiteytymistä kauniisti jäävedessä. Parempia vaihtoehtoja tätä menettelyä käyttäviksi lähtöaineiksi ovat MDMB-INACA ja 1H-Indatsoli-3-karboksyylihapon metyyliesteri. Koska MDMB-5Br-INACAa on nykyään harvemmin saatavilla kiinalaisista tehtaista, käytit todennäköisesti jotain muuta esiastetta, jossa oli jonkin verran epäpuhtauksia.

Lisäksi tätä menettelyä kokeilevien ihmisten suuri ongelma, kun he törmäävät ongelmaan, että lopputuote on öljyinen jauheen sijasta, kun he käyttävät jäävettä, on se, että he tekevät 1 kahdesta asiasta tai molemmat näistä asioista.

1. He eivät anna lopullisen reaktioseoksen jäähtyä huoneenlämpötilaan ennen jääveteen kaatamista, ja tai-
2. He kaatavat reaktioseoksen jääveteen liian nopeasti & tai ilman voimakasta sekoittamista & tai ilman riittävää jäämäärää (reaktioseoksen kaatamisen / syöttämisen jääveteen on tapahduttava NICEEEEE & SLOWWWW ja voimakkaalla sekoittamisella).

Jos teit kaiken tämän oikein, käyttämäsi esiaste oli todennäköisesti joko vääränlainen tai epäpuhdas. Jos näin on, ilmoita minulle, jos tarvitset apua oikean ja puhtaan pääainesosan hankkimisessa hyvän 5cl-adb-a-synteesin (5cl / MDMB-4en-PINACA). Voin auttaa ketä tahansa valtioissa saada USA: sta USA: n esiasteeseen, jos tarvitset, muuten se on lähetettävä Kiinasta-WW tai USA-WW, ei hyviä EU: n varastoja, joihin olen yhteydessä.

Ilmoittakaa minulle ehdottomasti myös, jos haluatte apua toisen kehittyneen DCM/liuotin-liuotinuuton ja puhdistuksen suorittamisessa tislaamalla ja uudelleenkiteyttämällä EtOH: sta (etanolista). Vaikka ensimmäinen menetelmä, jääkylmällä vedellä tapahtuva uuttaminen, toimii aivan hyvin kiinteän tuotteen saamiseksi, jos lähtöreagenssit ovat riittävän puhtaita, tämä toinen menetelmä, vaikka se onkin edistyneempi ja aikaa ja vaivaa vievä, jättää kemistille poikkeuksetta paljon puhtaamman tuotteen, joka päihittää kaikki nykyiset tuotteet, joita kilpailijanne työntävät markkinoille tai kaduille.

Olen iloinen voidessani olla avuksi kaikin tavoin, kaikenlaiset 5cl-synteesiin liittyvät kysymykset voidaan ohjata PM-osoitteeseeni, ja autan sinua ilmaiseksi.

 

[DABOMB]

Niin ja vielä yksi asia - jos tätä reaktiota ylikuumennetaan tai alilämmitetään, jää myös lopputuote, joka on juuttunut liuottamaan öljyksi. Jos sinulle jää öljyä, on olemassa menetelmiä jauheen uudelleenkiteyttämiseksi öljystä ja liuottimesta, mutta ne ovat hieman monimutkaisia uudelle kemistille. Voidaan kuitenkin tehdä helposti oikealla ohjeistuksella, ilmoittakaa minulle, jos ohjausta tarvitaan.

 

[benz4k]

Mikä menetelmä uudelleenkiteyttämiseen? Tarvitaanko liuottimeksi DCM tai EtOH?

 

[DABOMB]

Tässä on kirjoitukseni uuttamis- ja uudelleenkiteyttämismenettelystä. Kerro minulle, jos sinulla on kysyttävää, olen täällä vastaamassa ja opastamassa sinua, jos ymmärtämisessä on vaikeuksia. Älä koskaan epäröi kysyä kysymyksiä pelosta näyttää tyhmältä tai tietämättömältä. Teen mielelläni asiat yksinkertaisemmiksi, mutta tämä yleiskatsaus vie sinut oikeaan suuntaan.

---

Ensinnäkin, jos saamassasi öljyssä on merkittäviä epäpuhtauksia, et voi siirtyä suoraan uudelleenkiteytysmenettelyyn. Sinun on ensin tehtävä liuotin-liuotinuutto vedellä ja DCM:llä. Testataksesi, voitko siirtyä suoraan re-x:ään ilman, että sinun tarvitsee tehdä koko uuttoa, voit ottaa pienen määrän öljyä ja käydä läpi alhaalla kuvatun uudelleenkiteytysmenettelyn (varoitetaan: jos yrität tätä menetelmää ilman uuttoa ensin, saat huonoja xtaleja, jos on liikaa poolittomia epäpuhtauksia, jotka liukenevat liuottimeen hyvien aineiden mukana, joten kokeile pienellä määrällä).

Jos alla oleva uuttomenetelmä näyttää samankaltaiselta kuin vanhemmassa viestissä, se johtuu siitä, että se on sitä. Minä olen tämän kirjoituksen alkuperäinen kirjoittaja (en tosin tietenkään menetelmän keksijä!).

Toinen uuttomenetelmä:

1. Kun reaktioseos on jäähtynyt huoneenlämpötilaan, lisää liuokseen 2x vesimäärä (eli - 2L, jos rxn-seos on 1L).
   1. Lisää sitten 1L dikloorimetaania (DCM) sekoittaen 10-20 minuutin ajan.
2. Lopeta sekoittaminen ja anna seoksen seistä 10-20 minuuttia, jolloin muodostuu öljykerros ja vesikerros. Seuraava vaihe on helpoin käyttää suurta erotussuppiloa (pohjakerros on todennäköisesti DCM - 1,33 g/ml).
3. Kaada vesikerros toiseen astiaan, lisää 800 ml DCM:ää tähän astiaan ja sekoita 10-20 minuuttia (tai ravista/pyöritä erotussuppiloa usein tuulettaen, jotta astia ei räjähdä), lopeta sitten sekoittaminen tai lopeta kääntäminen ja anna seistä 10-20 minuuttia, poista sitten vesikerros ja jätä toinen orgaaninen öljykerros.
4. Yhdistetään kaksi öljykerrosta (DCM), lisätään puolet tyydyttyneen NaCl:n (suolavesi) vesimäärästä (1:2 - suolavesi : öljy) ja sekoitetaan 10 minuuttia, sitten lopetetaan sekoittaminen ja annetaan seistä 15-30 minuuttia. Lopuksi valutetaan pohjaöljykerros ja kerätään.
5. Ota öljykerros (sisältää tuotteen) ja tislaa se tyhjiössä (alennettu paine, jotta et ylikuumenna). Näin rikastat öljyn (DCM:ää sisältävän tuotteen) kiehuvaan kolviin ja keräät/palautat DCM:n tästä öljystä ensimmäisenä kiehuvana fraktiona.
6. Punnitaan tislauksessa saadun öljyn paino ja lisätään sitten 1,5-kertainen määrä vedetöntä (absoluuttista) etanolia sekoittaen (pitäisi olla lähes 1,5 kg etanolia). Jos sekoittaminen on vaikeaa, kuumenna seosta hieman.
7. Laita edellä mainittu liuos pakastimeen 2 päiväksi - sekoita liuos ensimmäisenä pakastuspäivänä. Etanoli ei jäädy, koska sen jäätymislämpötila on alle -100 °C, joka on paljon tavanomaisen pakastimen jäätymislämpötilaa alhaisempi.
8. Kun otat liuoksen pois pakastimesta, siinä on joukko kiteytyneitä lopputuotteita. Suodata kiintoaine 300 mesh -suodatinkankaalla ja kuivaa se luonnollisesti tai tyhjiössä saadaksesi valmiin kristallimausteen.

---

Yleinen uudelleenkiteytysmenettely: Liuottimen valinta

1. Yhden liuottimen menetelmä:
   • Etanoli on usein hyvä lähtökohta. Sinun on testattava 5 cl:n seoksesi (joka todennäköisesti sisältää epäpuhtauksia) liukoisuus etanoliin sekä huoneenlämmössä että kiehumispisteessä. Olisit saattanut päätyä täysin eri kannabinoidiin (jolla olisi erilainen liukoisuuskäyrä), koska emme tiedä tarkalleen, mitä esiasteita kiinalaiset laboratoriot myyvät meille...., ellei sinulla ole NMR- ja massaspektriä käytössäsi... valovuosia budjetistani edellä...
   • Jos yhdiste liukenee hyvin kuumaan etanoliin mutta vain vähän kylmään etanoliin, etanoli on sopiva.
   • Muistakaa, että MDMB-4en-PINACA eli 5cladba on pooliton (heikosti polaarinen), ja samanlainen liuottaa samanlaista - mikä tarkoittaa, että tarvitsemme poolittoman liuottimen (NPS) liuottamaan poolittoman molekyylin (5cl), kun taas poolittomat liuottimet liukenevat vähemmän polaarisia epäpuhtauksia, jotka suodatamme pois (kuuman tyhjiösuodatuksen avulla) ennen uudelleenkäsittelyä. Jos valmistamasi yhdiste ei täytä näitä kriteerejä, sinun on leikiteltävä muilla liuottimilla, kuten heksaaneilla, tolueenilla, DCM:llä jne.
2. Sekaliuotinmenetelmä:
   • Jos pelkkä etanoli ei anna tyydyttävää uudelleenkiteytymistä, saatat tarvita toista liuotinta, kuten vettä tai heksaania, johon yhdiste on liukenematon tai vähemmän liukeneva. Tämä lähestymistapa voi parantaa kiteytymistä vähentämällä liukoisuutta jäähdytettäessä.

---

Uudelleenkiteyttämisen vaiheet

1. Liuotetaan yhdiste:
   • Lisää 5 cl öljyä kolviin.
   • Lisää kolviin vähintään sellainen määrä kuumaa etanolia, että liukenematonta liuosta (tuotetta) jää vielä pieni määrä jäljelle (halutaan superkyllästetty liuos). Kuumenna seosta varovasti keittolevyllä tai lämmitysmantelin avulla, jotta yhdiste liukenee kokonaan. Varmista, että etanoli on juuri kiehumispisteessään.
2. Suodata liuos (tarvittaessa):
   • Jos liukenemattomia epäpuhtauksia on, suorita kuumasuodatus. Käytä esilämmitettyä suppiloa ja suodatinpaperia, jotta vältetään ennenaikainen kiteytyminen suodatuksen aikana.
3. Jäähdytetään liuos:
   • Anna kuuman, kyllästetyn liuoksen jäähtyä hitaasti huoneenlämpötilaan. Kiteiden pitäisi alkaa muodostua, kun liuos jäähtyy.
   • Kun liuos on huoneenlämmössä, jäähdytä sitä edelleen jäähauteessa tai jääkaapissa/pakastimessa (EtOH ei jäädy tavanomaisissa pakastimissa) kiteytymisen maksimoimiseksi.
4. Kerää kiteet:
   • Suodata seos tyhjiösuodatuslaitteiston läpi kiteiden keräämiseksi. Käytä Büchner-suppiloa ja kolvia.
   • Pese kiteet pienellä määrällä kylmää etanolia ja vettä, jotta kaikki kiinni olevat epäpuhtaudet saadaan poistettua.
5. Kuivaa kiteet:
   • Anna kiteiden kuivua kokonaan joko ilmakuivaamalla tai käyttämällä tyhjiöeksikaattoria tai tyhjiökammiota, jossa on kuivausainetta. ÄLÄ LÄMMITÄ LOPPUTUOTEA YLI 40-45 °C:n lämpötilan - tämä alkaa hajottaa 5cl-adb-a:ta.

Vinkkejä onnistuneeseen uudelleenkiteyttämiseen

• Liuottimien puhtaus: Käytä erittäin puhdasta etanolia epäpuhtauksien välttämiseksi.
• Hallittu jäähdytys: Liian nopea jäähdytys voi johtaa pienempien, vähemmän puhtaiden kiteiden muodostumiseen. Älä heitä jääkaappiin välittömästi. Anna jäähtyä mahdollisimman hitaasti!
• Vähimmäisliuottimen käyttö: Käytä mahdollisimman vähän kuumaa liuotinta siten, että 5cl:n pitoisuus on maksimissaan. Näin varmistetaan korkea ylikyllästys jäähdytettäessä, mikä edistää parempaa kiteiden muodostumista.

Jos tarvitset puhtaita lähtöreagensseja (esiasteet ja pääainesosat), kerro minulle, niin voin osoittaa sinulle joitakin hyvämaineisia myyjiä, jotka voivat toimittaa maasi sisällä tai sinne turvallisesti.

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

Täydellinen lämpötila tälle reaktiolle on 70 ja 80 celsiusasteen välillä - jos lämpötila on korkeampi, työstäminen on painajainen, jos lämpötila on alhaisempi, reaktio ei mene loppuun, jolloin jäljelle jää epäpuhtauksia, jotka myös estävät kiinteän kiteytymisen.

 

[MK BELMONTS]

Upea

 

[Celdren]

mikä on ainesosa nro 1 ja miten sitä saadaan? tärkein ainesosa

 

[soebunies]

mdmb-inaca, voit ostaa tai synteesi

 

[arylcycloscopy]

Itse asiassa tämä on hyvin yleinen väärinkäsitys. Suosituin myyty esiaste oli MDMB-INACA, mutta sitä on nyt paljon vaikeampi löytää kiinalaisista laboratorioista. Useimmat ovat siirtyneet käyttämään 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTERiä 5cl:n esiasteena. Olen tämän viestin kirjoittajan ystävä, ja he ovat vahvistaneet tämän totuuden.

 

[DABOMB]

MDMB-INACA on parempi reagenssi tähän synteesiin, mutta kuten asiakkaani aryylisykloskopia on todennut, sitä on hieman vaikeampi saada, koska se on nyt joissakin maissa joissakin kemikaalien tarkkailulistoilla, kun taas 1H-Indatsoli-3-karboksyylihapon metyyliesteri ei ole. Jos kuitenkin voit hankkia hyvää ja puhdasta MDMB-INACA:ta, se on yleensä parempi vaihtoehto näissä reaktio-olosuhteissa. Meillä on tällä hetkellä MDMB-INACA:ta varastossa USA:n varastossamme USA:sta USA:han tapahtuvaa kuljetusta varten, mutta varastot ovat kuitenkin vähäiset, mutta se on lueteltu orgaanisten lähtöaineiden osiossa reagensseissa ja laitteissa, jotka ovat saatavilla ostettavaksi yksinomaan BBGate-tilisiirron kautta.

Ilmoita meille, jos tarvitset ohjeita synteesistä, käytitpä sitten esiasteemme tai et!

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[Wind]

we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply

 

[serum207]

Kun synteesi on valmis ja kalastan palat pois ämpäristä, mikä on paras paikka antaa sen kuivua ?
Voinko jättää sen kellariin lasista tehdyn pöydän päälle kuivumaan ?

 

[DABOMB]

Toki voit jättää sen pöydälle. Varmista vain, että kuivauksessa ei käytetä yli 40 °C:n lämpöä. Riko jauhekappaleet mahdollisimman hienoiksi paloiksi, niin se kuivuu paljon nopeammin. Jos haluat tehokkaamman kuivauksen, voit myös asettaa pöydälle paperipyyhkeitä tai muuta imukykyistä materiaalia ja kaataa jauheen sen päälle, mikä auttaa imeyttämään vettä. Koska jauhe on jonkin verran vahamaista, pieni määrä saattaa tarttua paperipyyhkeisiin, mutta tämä on vähäistä. Yritä vain antaa jauheen kuivua mahdollisimman pieniksi hiukkasiksi hajotettuna ja mahdollisimman kuivassa paikassa, niin kaikki on hyvin!

Silikageelipaketteja voidaan myös käyttää veden imeyttämiseen ja tekemään siitä erityisen kuivaa. Myös jauheen päälle puhaltava tuuletin tai ilmankuivain auttaa. Jos teet suuria määriä tavaraa ja tarvitset nopeamman ratkaisun kuivaamiseen, voit tilata halvan tyhjiöeksikaattorin amazonista tai ebaysta ja sijoittaa jauheen sellaisen sisälle erittäin nopeaa kuivausta varten.

Yksi näistä 5 gallonan tyhjiökammioista(https://www.ebay.com/itm/364327177324) ja tyhjiöpumppu sekä kuivausaineen käyttö kammiossa tuotteen kanssa tekevät myös tempun, mutta ovat hieman kalliimpia. Etsi vain tyhjiökuivauslaite ebaysta tai amazonista tai jostain muusta vastaavasta markkinapaikasta, ja löydät joitakin hienoja 50-60 dollarin tai mahdollisesti jopa halvempia kappaleita tästä erittäin hyödyllisestä laitteesta.

 

[serum207]

Luuletko, että keitin Precursorini liikaa ?.
Noudatin ohjeita ja kypsensin prekursoria, kunnes se oli 73 C, sitten jätin sen sekoittamaan 3-4 tuntia, kun tulin takaisin, reaktio oli musta/vihreä massa. Luuletko, että se oli ylikypsä?