Last edited by a moderator:
Amfetamiinisynteesi P2NP:stä Al/Hg:n avulla (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Amfetamiininvideosynteesissä käytetään reagensseja:
Amfetamiinisynteesivideon kuvaus.
- 10 g 1-fenyyli-2-nitropropeenia (P2NP);
- 100 ml isopropyylialkoholia (IPA);
- 50 ml jääetikkaa (AcOH);
- 50 g natriumhydroksidia (NaOH);
- 12 g alumiinia (viipaloituna kotitalousfoliona);
- 0,1 g elohopea(II)nitraattia (Hg(NO3)2);
- 2 ml rikkihappoa (H2SO4);
- 50 ml asetonia;
- Tislattu vesi;
- Litteäpohjainen pullo 2 L;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen);
- Refluksilauhdutin;
- suppilo;
- Seulasuodatin (keittiösuodatin käy);
- Ruisku tai Pasteur-pipetti;
- pH-indikaattoripaperit;
- Juomalasit (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Tyhjiölähde;
- Laboratoriovaaka (0,1-200 g sopii);
- 1000 ml:n ja 100 ml:n mittalieriöt;
- Kylmävesihaute;
- Lasisauva ja lastat;
- Erotussuppilo 1 L (valinnainen);
- Laboratorioluokan lämpömittari;
- Buchnerin kolvi ja suppilo;
- Suodatinpaperi;
Amfetamiinisynteesivideon kuvaus.
Ennen synteesin aloittamista valmistetaan 1-fenyyli-2-nitropropeeniliuos 10 g 100 ml:aan isopropyylialkoholia ja 50 ml:aan etikkahappoa. Myös alumiinifolio 12 g leikataan pieniksi paloiksi paperisilppurilla alumiiniamalgaamin valmistusta varten . Se voidaan leikata saksilla tai repiä käsin (käsineet kädessä).
0:04-0:40 - Valmistuksen vesipitoinen alkaliliuos. Tämä liuos valmistettiin etukäteen niin, että liuos on huoneenlämpöinen tämän videon pääreaktioseoksen alkalisointiaikaan mennessä. Alkalointi suoritetaan spontaanilla lämmityksellä. Jos käytetään tuoretta kuumaa aq-alkaliliuosta, lämpötila nousee korkeammaksi ja tarvitaan reaktiomassan pakkojäähdytys.
0:46-2:36 - Amalgaami elohopeanitraatilla. Amalgaami alumiinilla pelkistää 1-fenyyli-2-nitropropeeniaamfetamiiniksi. Amalgaamireaktion aikana kehittyy pieni määrä kaasua, ja muodostuu harmaa sakka. On tärkeää, ettei myöhästytä hetkeä, jolloin alumiiniamalgaami on valmis. Tämä hetki voidaan määrittää harmaan sakan muodostumisen ja lisääntyneen kaasun kehittymisen perusteella. Se tapahtuu 10-15 minuutin kuluttua reaktion alkamisesta.
Vesi valutetaan ilman harsoa, amalgaamioitu alumiini pestään kahdella annoksella kylmää tislattua vettä. On syytä kiinnittää huomiota kaasukuplien vapautumiseen. On huomattava, että kuplat ovat pienempiä ja nesteen väri on tummempi "oikeassa" amalgaamissa. Jos reaktio on raju, kuplat ovat suuria ja väri on vaalea, amalgaami on "väärä". Tämä johtuu lähes varmasti elohopeasuolan puutteesta. Huomaa, että elohopeasuolat ovat myrkyllisiä.
2:37-4:28 - Prosessin tärkein osa on 1-fenyyli-2-nitropropeenin pelkistäminen alumiiniamalgaamilla. Reaktio on eksoterminen ja se suoritetaan runsaasti lämpöä luovuttaen. Lämpötilaa on valvottava huolellisesti menettelyn aikana. Reaktiopulloa jäähdytetään jäähauteessa ylikuumenemisen varalta. Kolviin saa lisätä kylmää vettä. Joskus reaktio ei käynnisty, reaktiomassaa on lämmitettävä perusteellisesti ja reaktio aloitetaan (oikein valmistetulla amalgaamilla). Reaktion aikana vapautuu kiehuvan alkoholin ja etikkahapon hajuja. Allihn-refluksilauhdutinta käytetään höyryjen talteenottoon. Allihn-refluksilauhduttimen tehokkuutta voidaan lisätä siihen liitettävällä juoksevalla kylmällä vedellä.
5:04 - Reaktiopullo voidaan huuhdella pienellä määrällä alkoholia ja myös reagoimaton alumiini voidaan huuhdella sillä jäämien keräämiseksi ja saannon lisäämiseksi.
5:13 - Reagoimatonta alumiinia pitäisi jäädä vähän. Reagoidun 1-fenyyli-2-nitropropeenin määrän voi määrittää jäämien perusteella.
5:16-6:13 - Alkalointi. Reaktio suoritetaan lämpöä luovuttamalla. Redusoimattoman alumiinin jäännökset reagoivat lisäksi alkalin kanssa ja lämmittävät seosta sekä muodostavat sivutuotteita.
Erottuminen näkyviin kerroksiin tapahtuu 30 minuutin kuluessa alkaloinnista. Ylimmän kerroksen pH:n tulisi olla 11-12.
6:18-7:23 - Dekantointi. Kerää pintakerros amfetamiinin emäksellä alkoholiin. Se voidaan kuivata pienellä määrällä vedetöntä magnesiumsulfaattia. Kuona voidaan uuttaa poolittomalla liuottimella (eetteri, bentseeni, tolueeni), minkä jälkeen liuotin haihdutetaan.
7:24-8:50 - Rikkihappoliuoksen valmistaminen asetoniin. Tätä liuosta tarvitaan tasaisempaa happamoitumista varten. Jos käytetään väkevää rikkihappoa, tuote happamoituu paikallisesti liikaa. Näin ollen saanto laskee.
8:51-10:53 - Tuotteen hapottaminen ja amfetamiinisulfaatin saaminen. Edellisessä vaiheessa kerättyyn ylempään keltaiseen kerrokseen lisätään tippa kerrallaan valmistettua rikkihappoliuosta. Jokaisen happoliuospisaran mukana muodostuu suolahiutaleita. Tämä vaihe on erittäin tärkeä, sillä pH:ta on säädettävä huolellisesti, jotta vältetään ylihapotus. Hapottamista jatketaan, kunnes pH on 5,5-6. Ylihapotettu tuote on väriltään vaaleanpunainen. Tuote pilaantuu, jos se ylihapotetaan kokonaan.
10:55-11:38 - Amfetamiinisulfaatin suodatus liuottimista Buchnerin suppilossa tyhjiössä. Tuote voidaan tässä vaiheessa lisäksi huuhdella kylmällä asetonilla kaatamalla se Buchner-suppilon läpi amfetamiinisulfaattikakun kanssa.
11:41-12:28 - Suodatus improvisoituja välineitä käyttäen. Suodattimena voidaan käyttää mitä tahansa paksua kangasta. Tuloksena syntynyt tuote kuivataan lämpimässä kuivassa paikassa useita tunteja liuotinjäämien poistamiseksi. On suositeltavaa säilyttää se tyhjiöpakkauksessa.
Saanto on 60-70 %.
0:04-0:40 - Valmistuksen vesipitoinen alkaliliuos. Tämä liuos valmistettiin etukäteen niin, että liuos on huoneenlämpöinen tämän videon pääreaktioseoksen alkalisointiaikaan mennessä. Alkalointi suoritetaan spontaanilla lämmityksellä. Jos käytetään tuoretta kuumaa aq-alkaliliuosta, lämpötila nousee korkeammaksi ja tarvitaan reaktiomassan pakkojäähdytys.
0:46-2:36 - Amalgaami elohopeanitraatilla. Amalgaami alumiinilla pelkistää 1-fenyyli-2-nitropropeeniaamfetamiiniksi. Amalgaamireaktion aikana kehittyy pieni määrä kaasua, ja muodostuu harmaa sakka. On tärkeää, ettei myöhästytä hetkeä, jolloin alumiiniamalgaami on valmis. Tämä hetki voidaan määrittää harmaan sakan muodostumisen ja lisääntyneen kaasun kehittymisen perusteella. Se tapahtuu 10-15 minuutin kuluttua reaktion alkamisesta.
Vesi valutetaan ilman harsoa, amalgaamioitu alumiini pestään kahdella annoksella kylmää tislattua vettä. On syytä kiinnittää huomiota kaasukuplien vapautumiseen. On huomattava, että kuplat ovat pienempiä ja nesteen väri on tummempi "oikeassa" amalgaamissa. Jos reaktio on raju, kuplat ovat suuria ja väri on vaalea, amalgaami on "väärä". Tämä johtuu lähes varmasti elohopeasuolan puutteesta. Huomaa, että elohopeasuolat ovat myrkyllisiä.
2:37-4:28 - Prosessin tärkein osa on 1-fenyyli-2-nitropropeenin pelkistäminen alumiiniamalgaamilla. Reaktio on eksoterminen ja se suoritetaan runsaasti lämpöä luovuttaen. Lämpötilaa on valvottava huolellisesti menettelyn aikana. Reaktiopulloa jäähdytetään jäähauteessa ylikuumenemisen varalta. Kolviin saa lisätä kylmää vettä. Joskus reaktio ei käynnisty, reaktiomassaa on lämmitettävä perusteellisesti ja reaktio aloitetaan (oikein valmistetulla amalgaamilla). Reaktion aikana vapautuu kiehuvan alkoholin ja etikkahapon hajuja. Allihn-refluksilauhdutinta käytetään höyryjen talteenottoon. Allihn-refluksilauhduttimen tehokkuutta voidaan lisätä siihen liitettävällä juoksevalla kylmällä vedellä.
5:04 - Reaktiopullo voidaan huuhdella pienellä määrällä alkoholia ja myös reagoimaton alumiini voidaan huuhdella sillä jäämien keräämiseksi ja saannon lisäämiseksi.
5:13 - Reagoimatonta alumiinia pitäisi jäädä vähän. Reagoidun 1-fenyyli-2-nitropropeenin määrän voi määrittää jäämien perusteella.
5:16-6:13 - Alkalointi. Reaktio suoritetaan lämpöä luovuttamalla. Redusoimattoman alumiinin jäännökset reagoivat lisäksi alkalin kanssa ja lämmittävät seosta sekä muodostavat sivutuotteita.
Erottuminen näkyviin kerroksiin tapahtuu 30 minuutin kuluessa alkaloinnista. Ylimmän kerroksen pH:n tulisi olla 11-12.
6:18-7:23 - Dekantointi. Kerää pintakerros amfetamiinin emäksellä alkoholiin. Se voidaan kuivata pienellä määrällä vedetöntä magnesiumsulfaattia. Kuona voidaan uuttaa poolittomalla liuottimella (eetteri, bentseeni, tolueeni), minkä jälkeen liuotin haihdutetaan.
7:24-8:50 - Rikkihappoliuoksen valmistaminen asetoniin. Tätä liuosta tarvitaan tasaisempaa happamoitumista varten. Jos käytetään väkevää rikkihappoa, tuote happamoituu paikallisesti liikaa. Näin ollen saanto laskee.
8:51-10:53 - Tuotteen hapottaminen ja amfetamiinisulfaatin saaminen. Edellisessä vaiheessa kerättyyn ylempään keltaiseen kerrokseen lisätään tippa kerrallaan valmistettua rikkihappoliuosta. Jokaisen happoliuospisaran mukana muodostuu suolahiutaleita. Tämä vaihe on erittäin tärkeä, sillä pH:ta on säädettävä huolellisesti, jotta vältetään ylihapotus. Hapottamista jatketaan, kunnes pH on 5,5-6. Ylihapotettu tuote on väriltään vaaleanpunainen. Tuote pilaantuu, jos se ylihapotetaan kokonaan.
10:55-11:38 - Amfetamiinisulfaatin suodatus liuottimista Buchnerin suppilossa tyhjiössä. Tuote voidaan tässä vaiheessa lisäksi huuhdella kylmällä asetonilla kaatamalla se Buchner-suppilon läpi amfetamiinisulfaattikakun kanssa.
11:41-12:28 - Suodatus improvisoituja välineitä käyttäen. Suodattimena voidaan käyttää mitä tahansa paksua kangasta. Tuloksena syntynyt tuote kuivataan lämpimässä kuivassa paikassa useita tunteja liuotinjäämien poistamiseksi. On suositeltavaa säilyttää se tyhjiöpakkauksessa.
Saanto on 60-70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON Toisessa videossa sanotaan 0,1 g elohopea(II)nitraattia ja kirjoituksessasi 0,3 g, mikä on oikein?
Mitä mieltä olet etyyliasetaatin käyttämisestä etikkahapon sijasta fenyylinitropropeenin pelkistämiseen?
Sitä voidaan käyttää, erityisesti teknistä etyyliasetaattia, koska se sisältää alkoholia ja etikkahappoa, jos sitä ei ole lisäksi puhdistettu tuotannossa.
Last edited by a moderator:
Hei,onko mahdollista skaalata sitä ylöspäin?Millainen reaktioastia tarvittaisiin eksotermisen reaktion käsittelyyn ja millainen lauhdutin?Yläpuolinen sekoittaminen ehkä?Jäähdytyskeinot?Olet pomo tämän videon tho.Kiitos.
Kyllä, yläpuolinen sekoittaminen, ehkä. Voit käyttää muovitynnyreitä tähän reaktioon käyttämällä vedenjäähdytystä "tynnyri tynnyrissä" -järjestelmää.
Last edited by a moderator:
Tarvitaanko siihen sitten refluksilauhdutin?Tai suljettu hermeettisesti?Jonkinlainen paineenalennus?Kiitos paljon vastauksestasi.
Ilman refluksilauhdutinta käsittelemme alkoholin haihtumista. Jos sakka muuttuu kiveksi, lisää reaktioon uudelleen puhdasta alkoholia. Täysin suljettu tynnyri ei sovellu, koska käsittelemme voimakkaasti kasvavaa painetta.
Last edited by a moderator:
Valitettavasti tämä reaktio skaalautuu saantojen menetyksen myötä. Optimaalisesti sain ladattua 100 g fenyylinitropropeenia 20 L:n kolviin, jäähdytyksen ollessa altaassa jäävedellä, p2np:n liuos amalgaamissa lisättiin 3 annoksessa.
Last edited by a moderator:
kiitos vastauksistanne kaverit. minkä verran P2NP:tä saataisiin reagoimaan 200 litran tynnyrissä hyvällä jäähdytyksellä ja jatkuvalla yläpuolisella sekoituksella? onko se mielestänne toteuttamiskelpoinen saantohäviöiden vuoksi?
Maksimimäärä mitä tiedän oli 2,5 kg P2NP per tämä reaktio, mutta tarvitaan hyvä valvonta lämpötilan. Reaktion asteittainen skaalautuminen - paras valinta. Jos skaalautumiseen liittyy ongelmia, on parempi ratkaista ne pienemmillä määrillä. Voimme auttaa tällä tiellä palautteen avulla.
Last edited by a moderator:
Voit käyttää säteilylattiaputkia ja kylmää vettä jäähdytykseen. Putket kiertävät spiraaleja tynnyrin sisällä ja päästävät tarvittaessa virtaavan kylmän veden. Ja tarvittaessa anna kuuman veden lämmittää. Muoviputki ei reagoi seoksen kanssa. Yläpuoliseen sekoittajaan tarvitaan polypropeeniakseli tai teflonpinnoite.
Last edited by a moderator:
Onko olemassa erityyppisiä muoviputkia, jotka kestävät reaktiolämpöä ja kylmää/kuumaa rasitusta?Kiitos sensei.
Last edited by a moderator:
Rose - tuote on ylihapettunut (osa amfetamiinisuolasta muuttui hapon liiallisen käytön vuoksi hajoamistuotteiksi ja värjäsi muun jauheen).
Keltainen - tuote ei ole hapettunut (hapon puutteen vuoksi kaikki emäs ei muuttunut suolaksi, ja sen jäämät värjäsivät muun jauheen).
Punainen - fenyylinitropropeeni ei reagoinut kokonaan amalgaamiin, reaktioseos alkaloitui ja happamoitui suolaksi, jolloin saatiin tämä väri.
Vihreä - elohopeasuolat ovat kontaminoituneet muilla metalleilla, mikä johtaa väriin. Lisäksi se vaikuttaa amalgaamin muodostumiseen.
Ruskea - hartsien muodostuminen synteesin aikana.
Tutki tätä säiettä http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Keltainen - tuote ei ole hapettunut (hapon puutteen vuoksi kaikki emäs ei muuttunut suolaksi, ja sen jäämät värjäsivät muun jauheen).
Punainen - fenyylinitropropeeni ei reagoinut kokonaan amalgaamiin, reaktioseos alkaloitui ja happamoitui suolaksi, jolloin saatiin tämä väri.
Vihreä - elohopeasuolat ovat kontaminoituneet muilla metalleilla, mikä johtaa väriin. Lisäksi se vaikuttaa amalgaamin muodostumiseen.
Ruskea - hartsien muodostuminen synteesin aikana.
Tutki tätä säiettä http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Hei. Yritin tehdä näitä synteesejä, sain sen tehtyä vasta kolmannella yrityksellä, mutta erittäin pienellä saannolla. 10g P2NP:stä vain ~0,5 amfetamiinifosfaattia.
Tässä on joitakin mahdollisia syitä:
1. Kun lisään liuoksen (10p2np, 100 ipa, 50 jäähappo) amalgaamiin, reaktio alkaa välittömästi ja hyvin voimakkaana. Jäähdytän sen (ilman ylijäähdytystä) ja tämän jälkeen reaktio jatkuu noin 4-5 minuuttia (aktiivisen lämmön vapautumisen kanssa), jonka jälkeen se alkaa hitaasti laantua, yritin käynnistää sen uudelleen käyttämällä kuumaa vettä, mutta reaktio ei käynnisty uudelleen, vaan se laantuu hitaasti. Kertokaa minulle, teinkö tässä vaiheessa virheen.
2. Huomasin myös erään oudon asian alkalivaiheessa. (Käytin putkipuhdistinta, jossa oli lueteltu vain natriumhydroksidia). Lisäsin vähitellen (kirjaimellisesti pisara kerrallaan), kun lisäsin puolet ja aloin sekoittamaan, liuoksesta tuli kuin märkää harmaata hiekkaa, ajattelin jo, että kaikki on taas pilalla, lisäsin loputkin puolet ja yhtäkkiä seos muuttui taas nestemäiseksi. jonka jälkeen sen päälle muodostui läpinäkyvä samea kerros, jonka tilavuus oli 2,5 ml. Poistin ylimmän kerroksen ruiskulla, laitoin sen erilliseen astiaan ja tilasin 1:9-liuoksen isopropyylialkoholia ja 85 % ortofosfaattihappoa. Massa alkoi kerääntyä valkoisiksi möykkyiksi, ja aluksi näytti siltä, että niitä oli 3-4 grammaa, mutta kuivauksen jälkeen osoittautui, että niitä oli 0,5 grammaa. Mitä olen voinut tehdä väärin? Olisin hyvin kiitollinen avusta.
Tässä on joitakin mahdollisia syitä:
1. Kun lisään liuoksen (10p2np, 100 ipa, 50 jäähappo) amalgaamiin, reaktio alkaa välittömästi ja hyvin voimakkaana. Jäähdytän sen (ilman ylijäähdytystä) ja tämän jälkeen reaktio jatkuu noin 4-5 minuuttia (aktiivisen lämmön vapautumisen kanssa), jonka jälkeen se alkaa hitaasti laantua, yritin käynnistää sen uudelleen käyttämällä kuumaa vettä, mutta reaktio ei käynnisty uudelleen, vaan se laantuu hitaasti. Kertokaa minulle, teinkö tässä vaiheessa virheen.
2. Huomasin myös erään oudon asian alkalivaiheessa. (Käytin putkipuhdistinta, jossa oli lueteltu vain natriumhydroksidia). Lisäsin vähitellen (kirjaimellisesti pisara kerrallaan), kun lisäsin puolet ja aloin sekoittamaan, liuoksesta tuli kuin märkää harmaata hiekkaa, ajattelin jo, että kaikki on taas pilalla, lisäsin loputkin puolet ja yhtäkkiä seos muuttui taas nestemäiseksi. jonka jälkeen sen päälle muodostui läpinäkyvä samea kerros, jonka tilavuus oli 2,5 ml. Poistin ylimmän kerroksen ruiskulla, laitoin sen erilliseen astiaan ja tilasin 1:9-liuoksen isopropyylialkoholia ja 85 % ortofosfaattihappoa. Massa alkoi kerääntyä valkoisiksi möykkyiksi, ja aluksi näytti siltä, että niitä oli 3-4 grammaa, mutta kuivauksen jälkeen osoittautui, että niitä oli 0,5 grammaa. Mitä olen voinut tehdä väärin? Olisin hyvin kiitollinen avusta.
- By RWG13
Ratkaistu.
Kaikki ongelma oli alkalointiprosessissa. Käytin kuivaa putkipuhdistinta, jossa komponentteihin oli merkitty vain NaOH. Ja niinpä punnitsin sen puhtaaksi kaustiseksi soodaksi. Tosin, kuten kävi ilmi, näissä seoksissa NaOH:ta on vain 25-60% (en löytänyt tarkkaa määrää ja muitakin komponentteja). Tässä tapauksessa päätettiin tehdä hieman enemmän liuosta ja lisätä siihen jauhetta, kunnes se lakkaa liukenemasta. Lisäsin liuosta, poistin öljyn (jotta en pilaisi sitä emäksellä, jos jotain tapahtuisi) ja lisäsin lisää emäksistä liuosta, jonka jälkeen muodostui taas öljykerros. Suuremman mukavuuden vuoksi kokeilin myös öljykerroksen uuttamista Coleman-polttoaineella, tulos oli positiivinen. Hapotusprosessi on mielestäni kätevämpi, kun emäs on liuotettu johonkin. Saanto oli 65-70 % asetonilla pesun ja sen jälkeisen kuivauksen jälkeen.
Kaikki ongelma oli alkalointiprosessissa. Käytin kuivaa putkipuhdistinta, jossa komponentteihin oli merkitty vain NaOH. Ja niinpä punnitsin sen puhtaaksi kaustiseksi soodaksi. Tosin, kuten kävi ilmi, näissä seoksissa NaOH:ta on vain 25-60% (en löytänyt tarkkaa määrää ja muitakin komponentteja). Tässä tapauksessa päätettiin tehdä hieman enemmän liuosta ja lisätä siihen jauhetta, kunnes se lakkaa liukenemasta. Lisäsin liuosta, poistin öljyn (jotta en pilaisi sitä emäksellä, jos jotain tapahtuisi) ja lisäsin lisää emäksistä liuosta, jonka jälkeen muodostui taas öljykerros. Suuremman mukavuuden vuoksi kokeilin myös öljykerroksen uuttamista Coleman-polttoaineella, tulos oli positiivinen. Hapotusprosessi on mielestäni kätevämpi, kun emäs on liuotettu johonkin. Saanto oli 65-70 % asetonilla pesun ja sen jälkeisen kuivauksen jälkeen.
- By Codoi
Onko tehossa eroa tämän menetelmän ja cucl2+nabh4:n välillä?
Olen saanut erän nopeutta (1 rivi ja voit t nukkua 24 tuntia + hampaiden jauhaminen, myös hyvin erilainen haju kuin se, jonka keitin itse cucl2-menetelmällä (hyvin puhdas minun oppinion.))
Voisiko ensimmäinen sisältää synteesin jäänteitä tai jotain?siksi erilainen haju ja vaikutus(olen hakemassa kuvaa molemmista ,ehkäpä
e se auttaa)
Olen saanut erän nopeutta (1 rivi ja voit t nukkua 24 tuntia + hampaiden jauhaminen, myös hyvin erilainen haju kuin se, jonka keitin itse cucl2-menetelmällä (hyvin puhdas minun oppinion.))
Voisiko ensimmäinen sisältää synteesin jäänteitä tai jotain?siksi erilainen haju ja vaikutus(olen hakemassa kuvaa molemmista ,ehkäpä
e se auttaa)