Hei,
tässä on raporttini amfetamiinisynteesistä, joka ei valitettavasti sujunut kovin hyvin lopputuloksen saannon vuoksi.
Ensinnäkin minusta, törmäsin hiljattain tähän foorumiin ja minulla oli jo hieman kokemusta amfetamiinisynteesistä.
Mutta täältä löysin jonkun, jolta voisin kysyä kaikenlaisia kysymyksiä ja joka myös antoi minulle rohkeutta julkaista raporttini täällä. Herra G.Patton oli minulle suuri apu, hänellä on aina avoin korva ja hän vastaa jokaiseen kysymykseen, oli se sitten kuinka tyhmä tahansa.
En kuvaillut jokaista vaihetta tarkasti, koska tähän foorumin ohjeet ovat paljon paremmat, otin paljon valokuvia ja lähinnä vain korostin eroja ohjeisiin nähden.
Kerron lyhyesti panostukseni synteesiin ja sitten aloitetaan suoraan. A/B-uuton ja sitä seuraavan asetonipesun osalta en anna tässä mitään yksityiskohtia, joko alla olevassa raportissa tai ota ohjeista täällä foorumilla.
Panokset:
IPA: 2x 250ml
Etikkahappo: 2x 125ml
Vesi: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Vesi: 250g/250ml
Elohopea(II)nitraatti: 0.5g
Olen ajanut 3 synteesiä, tämä seuraavissa kuvissa oleva oli viimeinen.
Amalgamointi aloitettiin noin 2 litraa vettä, alumiini- ja elohopeasuolaa.
Kesti yli 40 minuuttia ennen kuin reaktio oli valmis, aika raju reaktio, en ole koskaan odottanut niin kauan.
Otin kuvan melkein 5 minuutin välein sen jälkeen kun laitoin elohopeasuolaa ja ravistin sitä koko ajan välillä. Näette hyvin eri vaiheet, mukaan lukien reaktion huipun ja sen jälkeisen hajoamisen. Minuutista 25 alkaen lämpötila nousi hitaasti ja saavutti maksimilämpötilan 70 °C minuutissa 35.
Veden valuttamisen jälkeen en huuhtele alumiinia.
Teen 2 liuosta puolittamalla nesteiden panosmäärät, toinen 10% P2NP:tä ja toinen 90% P2NP:tä. Se, jossa on 10 %, menee suoraan kolviin pelkistämisen aloittamiseksi. Sen, jossa on 90 %, annan valua hitaasti suppilon läpi, käytän yläpuolella olevaa sekoitinta ja tarkkailen lämpötilaa. Tällä kertaa pelkistäminen oli kuitenkin aloitettava pienellä elohopeasuolalla. Tein tämän myös uudelleen lopussa, noin 1 tunnin kuluttua.
Yleensä suodatan reaktiomassan ennen ruokasoodan lisäämistä, koska käytän erotussuppiloa jälkeenpäin faasien erottamiseen. (ei kuvia)
Kuivaan tämän faasin MgSO4:n päällä yön yli ja suolaan sen jälkeen pois.
Kerään aina kaikki nesteet ennen kierrätystä tai uudelleenkäsittelyä. Kun kallistin isopropanolia yhteen tyhjiösuodatuksen jälkeen, huomasin, että jotain laskeutui dekantterilasin pohjalle. Mittasin kaikkien kolmen yhteen kallistetun suodoksen pH-arvon, joka oli noin 6,5.
Ajattelin, että lisään rikkihappoa ja suodatan uudelleen, mutta ensin laitan sen pakastimeen ja katson, mitä tapahtuu.
Se mitä sain nähdä noin 3 tunnin kuluttua oli hämmästyttävä (kuva), titrailin "jäte"-liuoksen alas noin pH6,0:een ylimääräisellä 7 ml:lla 1:5 H2SO4:IPA-liuosta ja suodatin, saanto oli suurin optinen 4:stä.
Aion käyttää vaa'an vain aina lopussa, kun tuote on kulutuskelpoinen, kaikki muu on jätettä mitä ei välitä.
Nyt minulla on siis 4 saantoa 3:n sijaan. Jos en välittäisi, heittäisin tästä lähtien myös kaiken yhteen ja määrittäisin kokonaistuoton.
Toistaiseksi näyttää siltä, että ensimmäinen synteesi oli onnenpotku, koska se onnistui ilman täydellistä sulautumista.
Myös se, että ensimmäinen synteesini on puhtain, osoittaa, että tapani suodattaa reaktioseos pelkistyksen jälkeen on oikea tapa. Kaikki muut näyttävät niin likaisilta ja ällöttäviltä, ettei kukaan tarvitse sitä.
Toisessa synteesissä odotin noin 40 minuuttia amalgaamioitumista, mutta sitten tein virheen. Kun vaihdoin pyöreäpohjaisen pullon ja 90-prosenttinen P2NP-liuos valui hitaasti sisään, pelkistäminen ei alkanut. Epäröin liian kauan tai odotin, kunnes päätin lisätä elohopeasuolan uudelleen. Huomasin liian myöhään, että suppilo oli jo 2/3 tyhjä, minun olisi pitänyt toimia aikaisemmin, joten nyt minulla oli suuri reaktiomassa pullossa, josta voi tulla minulle ongelma, jos en ole varovainen. Varmistin jäähdytyksen ja hain jotain, jolla sain kiinni kuumaa keittoa, joka saattoi ampua ulos refluksin jäähdyttimen yläosasta.
Ja niin se tapahtui, reaktio ei ollut kesyttää jäähdytyksestä huolimatta, se meni jäähdyttimen läpi ja roiskui ulos yläreunasta, jonka dekantterilasi mitä laitoin yläreunan päälle oli pahin estetty, minun piti tehdä sitten vain joitakin puhdistus. Olenko minä taas kerran onnekas.
Tässäkin suoritin suodatuksen pelkistyksen jälkeen ennen kuin tein alkaloinnin. Luulen, että värjäytyminen johtui voimakkaasta reaktiosta, myös pienin saanto näkyi tässä.
Kolmas synteesi, 40 minuutin amalgaatio, elohopeasuolan lisääminen pelkistyksen aloittamiseksi, mutta tällä kertaa vain 10 % pyöreäpohjaisessa pullossa, jätin suppilon tällä kertaa kiinni. Aloituksen jälkeen, jäähdyttämällä ja syöttämällä liuosta, säädin lämpötilan 60°C-70°C:een ja loppua kohti aloitin pelkistämisen uudelleen elohopeasuolalla, mikä myös onnistui.
Tällä kertaa alkalointi tehtiin ennen suodattamista, mutta suodattaminen ei auttanut paljon, vaan jouduin täyttämään tämän harmaan keiton erotussuppilooni faasierottelua varten.
Nämä olivat kolme alustavaa tarinaa, kukin hieman erilainen kuin toinen, mutta silti ratkaiseva lopputuloksen kannalta. Nyt kuvat suolauksesta ja neljännen saannon sattumalöytö.
Vielä lyhyesti kuviin:
Näette sähköisen pH-mittarin, jossa on lasirunko ja anturi, jota käytän titraukseen. Koska jotkut olettavat, että tällaisella laitteella ei voi määrittää pH:ta kunnolla, kun liuoksessa ei ole vettä, käytin vertailuun analogista tapaa. En tee sitä normaalisti, luotan laitteeseen, koska olen testannut sen, pH:n määritys on täydellinen, mielestäni titrauksessa ei ole mitään kätevämpää tällaista laitetta käyttämällä.
Neljä ensimmäistä satoa ensimmäisen suolauksen jälkeen.
Kuivasin neljä satoa ja jauhoin ne sitten myllyssä.
Nyt liuotin suolan veteen hieman kuumentaen, sitten suodatin kiintoaineet pois ja nostin liuoksen pH:n alle 6:een tipalla suolahappoa.
Sitten liuos pestiin/ravistettiin 3 kertaa 30ml,20ml ja 10ml petrolieetterillä vastaavasti liuos erotettiin erotussuppilolla. Petrolieetteri hävitettiin. Epäpolaaristen epäpuhtauksien pesun jälkeen liuos saatettiin natriumhydroksidilla pH-arvoon, joka oli suurempi kuin 13. Liuos pestiin/ravistettiin kolme kertaa 60 ml:lla, 40 ml:lla ja 20 ml:lla petrolieetteriä ja erotettiin erotussuppilolla lisäämällä NaCl:ää.
Sitten erotettuun petrolieetteriin lisättiin MgSO4 ja se laitettiin pakastimeen 3 tunniksi, minkä jälkeen MgSO4 suodatettiin pois ja petrolieetteri haihdutettiin lämpötilaa säädellen 40 °C:n lämpötilalevyllä.
Puhdas amfetamiiniöljy kaadetaan dekantterilasiin, joka täytetään isopropanolilla. Sitten, kuten aiemmin, se suolataan titraamalla, suodatetaan ja kuivataan. Käytin kuivaamiseen aina lämpölamppua ennen kuin minulla oli eksikaattori, joka toimii erittäin hyvin ja menee myös suhteellisen nopeasti.
Lopuksi tehdään asetonipesu, tähän käytän myllyä ja seuloja saadakseni sulfaatin mahdollisimman hienoksi, jotta pinnan saa mahdollisimman suureksi hyvää puhdistusta varten.
Taas otettiin lamppu, lamppu kannattaa ripustaa niin korkealle että tuote ei lämpene paljon yli 60°C.
Joo ja valitettavasti minun erittäin huono tulos 18,5g, eli vain 33% 70%:sta. Ei edes puolta tavallisesta.
Tämä on vain turhauttavaa. En vain tiedä mitä teen tässä väärin, että olen niin huono.
Tämän tuloksen jälkeen en enää tehnyt muita 3:aa erikseen vaan heitin ne yhteen, tuloksena yhteensä noin 20g. Kaiken kaikkiaan ei kovin paljon, mutta erittäin puhdas tuote.
Olen avoin kaikille ehdotuksille.
tässä on raporttini amfetamiinisynteesistä, joka ei valitettavasti sujunut kovin hyvin lopputuloksen saannon vuoksi.
Ensinnäkin minusta, törmäsin hiljattain tähän foorumiin ja minulla oli jo hieman kokemusta amfetamiinisynteesistä.
Mutta täältä löysin jonkun, jolta voisin kysyä kaikenlaisia kysymyksiä ja joka myös antoi minulle rohkeutta julkaista raporttini täällä. Herra G.Patton oli minulle suuri apu, hänellä on aina avoin korva ja hän vastaa jokaiseen kysymykseen, oli se sitten kuinka tyhmä tahansa.
En kuvaillut jokaista vaihetta tarkasti, koska tähän foorumin ohjeet ovat paljon paremmat, otin paljon valokuvia ja lähinnä vain korostin eroja ohjeisiin nähden.
Kerron lyhyesti panostukseni synteesiin ja sitten aloitetaan suoraan. A/B-uuton ja sitä seuraavan asetonipesun osalta en anna tässä mitään yksityiskohtia, joko alla olevassa raportissa tai ota ohjeista täällä foorumilla.
Panokset:
IPA: 2x 250ml
Etikkahappo: 2x 125ml
Vesi: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Vesi: 250g/250ml
Elohopea(II)nitraatti: 0.5g
Olen ajanut 3 synteesiä, tämä seuraavissa kuvissa oleva oli viimeinen.
Amalgamointi aloitettiin noin 2 litraa vettä, alumiini- ja elohopeasuolaa.
Kesti yli 40 minuuttia ennen kuin reaktio oli valmis, aika raju reaktio, en ole koskaan odottanut niin kauan.
Otin kuvan melkein 5 minuutin välein sen jälkeen kun laitoin elohopeasuolaa ja ravistin sitä koko ajan välillä. Näette hyvin eri vaiheet, mukaan lukien reaktion huipun ja sen jälkeisen hajoamisen. Minuutista 25 alkaen lämpötila nousi hitaasti ja saavutti maksimilämpötilan 70 °C minuutissa 35.
Teen 2 liuosta puolittamalla nesteiden panosmäärät, toinen 10% P2NP:tä ja toinen 90% P2NP:tä. Se, jossa on 10 %, menee suoraan kolviin pelkistämisen aloittamiseksi. Sen, jossa on 90 %, annan valua hitaasti suppilon läpi, käytän yläpuolella olevaa sekoitinta ja tarkkailen lämpötilaa. Tällä kertaa pelkistäminen oli kuitenkin aloitettava pienellä elohopeasuolalla. Tein tämän myös uudelleen lopussa, noin 1 tunnin kuluttua.
Kuivaan tämän faasin MgSO4:n päällä yön yli ja suolaan sen jälkeen pois.
Kerään aina kaikki nesteet ennen kierrätystä tai uudelleenkäsittelyä. Kun kallistin isopropanolia yhteen tyhjiösuodatuksen jälkeen, huomasin, että jotain laskeutui dekantterilasin pohjalle. Mittasin kaikkien kolmen yhteen kallistetun suodoksen pH-arvon, joka oli noin 6,5.
Ajattelin, että lisään rikkihappoa ja suodatan uudelleen, mutta ensin laitan sen pakastimeen ja katson, mitä tapahtuu.
Se mitä sain nähdä noin 3 tunnin kuluttua oli hämmästyttävä (kuva), titrailin "jäte"-liuoksen alas noin pH6,0:een ylimääräisellä 7 ml:lla 1:5 H2SO4:IPA-liuosta ja suodatin, saanto oli suurin optinen 4:stä.
Aion käyttää vaa'an vain aina lopussa, kun tuote on kulutuskelpoinen, kaikki muu on jätettä mitä ei välitä.
Nyt minulla on siis 4 saantoa 3:n sijaan. Jos en välittäisi, heittäisin tästä lähtien myös kaiken yhteen ja määrittäisin kokonaistuoton.
Toistaiseksi näyttää siltä, että ensimmäinen synteesi oli onnenpotku, koska se onnistui ilman täydellistä sulautumista.
Myös se, että ensimmäinen synteesini on puhtain, osoittaa, että tapani suodattaa reaktioseos pelkistyksen jälkeen on oikea tapa. Kaikki muut näyttävät niin likaisilta ja ällöttäviltä, ettei kukaan tarvitse sitä.
Toisessa synteesissä odotin noin 40 minuuttia amalgaamioitumista, mutta sitten tein virheen. Kun vaihdoin pyöreäpohjaisen pullon ja 90-prosenttinen P2NP-liuos valui hitaasti sisään, pelkistäminen ei alkanut. Epäröin liian kauan tai odotin, kunnes päätin lisätä elohopeasuolan uudelleen. Huomasin liian myöhään, että suppilo oli jo 2/3 tyhjä, minun olisi pitänyt toimia aikaisemmin, joten nyt minulla oli suuri reaktiomassa pullossa, josta voi tulla minulle ongelma, jos en ole varovainen. Varmistin jäähdytyksen ja hain jotain, jolla sain kiinni kuumaa keittoa, joka saattoi ampua ulos refluksin jäähdyttimen yläosasta.
Ja niin se tapahtui, reaktio ei ollut kesyttää jäähdytyksestä huolimatta, se meni jäähdyttimen läpi ja roiskui ulos yläreunasta, jonka dekantterilasi mitä laitoin yläreunan päälle oli pahin estetty, minun piti tehdä sitten vain joitakin puhdistus. Olenko minä taas kerran onnekas.
Tässäkin suoritin suodatuksen pelkistyksen jälkeen ennen kuin tein alkaloinnin. Luulen, että värjäytyminen johtui voimakkaasta reaktiosta, myös pienin saanto näkyi tässä.
Kolmas synteesi, 40 minuutin amalgaatio, elohopeasuolan lisääminen pelkistyksen aloittamiseksi, mutta tällä kertaa vain 10 % pyöreäpohjaisessa pullossa, jätin suppilon tällä kertaa kiinni. Aloituksen jälkeen, jäähdyttämällä ja syöttämällä liuosta, säädin lämpötilan 60°C-70°C:een ja loppua kohti aloitin pelkistämisen uudelleen elohopeasuolalla, mikä myös onnistui.
Tällä kertaa alkalointi tehtiin ennen suodattamista, mutta suodattaminen ei auttanut paljon, vaan jouduin täyttämään tämän harmaan keiton erotussuppilooni faasierottelua varten.
Nämä olivat kolme alustavaa tarinaa, kukin hieman erilainen kuin toinen, mutta silti ratkaiseva lopputuloksen kannalta. Nyt kuvat suolauksesta ja neljännen saannon sattumalöytö.
Vielä lyhyesti kuviin:
Näette sähköisen pH-mittarin, jossa on lasirunko ja anturi, jota käytän titraukseen. Koska jotkut olettavat, että tällaisella laitteella ei voi määrittää pH:ta kunnolla, kun liuoksessa ei ole vettä, käytin vertailuun analogista tapaa. En tee sitä normaalisti, luotan laitteeseen, koska olen testannut sen, pH:n määritys on täydellinen, mielestäni titrauksessa ei ole mitään kätevämpää tällaista laitetta käyttämällä.
Sitten liuos pestiin/ravistettiin 3 kertaa 30ml,20ml ja 10ml petrolieetterillä vastaavasti liuos erotettiin erotussuppilolla. Petrolieetteri hävitettiin. Epäpolaaristen epäpuhtauksien pesun jälkeen liuos saatettiin natriumhydroksidilla pH-arvoon, joka oli suurempi kuin 13. Liuos pestiin/ravistettiin kolme kertaa 60 ml:lla, 40 ml:lla ja 20 ml:lla petrolieetteriä ja erotettiin erotussuppilolla lisäämällä NaCl:ää.
Sitten erotettuun petrolieetteriin lisättiin MgSO4 ja se laitettiin pakastimeen 3 tunniksi, minkä jälkeen MgSO4 suodatettiin pois ja petrolieetteri haihdutettiin lämpötilaa säädellen 40 °C:n lämpötilalevyllä.
Taas otettiin lamppu, lamppu kannattaa ripustaa niin korkealle että tuote ei lämpene paljon yli 60°C.
Tämä on vain turhauttavaa. En vain tiedä mitä teen tässä väärin, että olen niin huono.
Tämän tuloksen jälkeen en enää tehnyt muita 3:aa erikseen vaan heitin ne yhteen, tuloksena yhteensä noin 20g. Kaiken kaikkiaan ei kovin paljon, mutta erittäin puhdas tuote.
Olen avoin kaikille ehdotuksille.
