dl-Efedriinin synteesi 1-fenyyli-1,2-propandionista

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1

Johdanto

Tässä kuvataan dl-Efedriinin synteesimenetelmä 1-fenyyli-1,2-propandionista katalyyttisen pelkistyksen avulla vetykaasun ja Adamsin katalyytin avulla. 1-Fenyyli-1,2-propandioni Voidaan ostaa kansainvälisiltä kemikaalimarkkinoilta, muut reagenssit eivät ole niin vaikeita ostaa. Tämä on yhden potin reaktio, jossa käytetään hellävaraista altistumista vetykaasulle. Kiinnitä huomiota turvallisuustoimenpiteisiin. Lisäksi on olemassa useita yksinkertaisia menetelmiä efedriinin valmistukseen, kuten efedriinin uuttaminen kasveista, efedriinin synteesi propiofenonista, metamfetamiini efedriinitableteista ja Clean Green Ephedrine Manufacturing Process.

Laitteet ja lasitavarat.

Reagenssit.

  • Absoluuttinen etyylialkoholi ~150 ml;
  • 1-Fenyyli-1,2-propandioni (0,05 moolia) 7,4 g;
  • Metyyliamiinin alkoholiliuos, joka sisältää 1,6 g (0,05 moolia);
  • Platinaoksidi (PtO2; Adamsin katalyytti) 0,1 g;
  • Vetykloridin (HCl) alkoholiliuos ~30 ml;
  • Asetoni ~200 ml.
WaqusZ80Or

Liukenee H2O:han 47,62 g/l (25 ºC), alkoholiin, eetteriin, kloroformiin ja öljyihin.
Kiehumispiste: 255 °C 760 mm Hg:ssa (vapaa emäs);
Sulamispiste vapaa emäs: 37-39 ̊C;
Sulamispiste HCI-suola: 187-188 ̊C;
Molekyylipaino: 165,236 g/mooli;
Tiheys: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS-numero: 299-42-3 (vapaa emäs) ja 50-98-6 (hydrokloridisuola).


dl-Efedriinihydrokloridin synteesimenetelmä

Seos, jossa oli 50 ml absoluuttista etyylialkoholia, 7,4 g 1-fenyyli-1,2-propandionia (0,05 moolia) ja metyyliamiinin alkoholiliuosta, joka sisälsi 1,6 g (0,05 moolia), pelkistettiin katalyyttisesti vedyllä 0,1 g platinaoksidia (PtO2) läsnä ollessa 200 ml:n pyöreäpohjaisessa pullossa. Joissakin kokeissa induktioaika oli pitkä, ja sen jälkeen saanto oli alhainen. Tämä käyttäytyminen voitiin välttää pelkistämällä katalyytti ensin ja lisäämällä sitten reagoivat aineet. Kun pelkistäminen ei enää jatkunut, katalyytti poistettiin suodattamalla ja noin puolet alkoholista poistettiin alennetussa paineessa. Tällä tavoin poistettiin ylimääräinen metyyliamiini. Liuos tehtiin vain happamaksi alkoholipitoisella vetykloridilla pH:han 6,5-7 ja haihdutettiin kuiviin. Kiinteä hydrokloridi pestiin kylmällä asetonilla ja kuivattiin. Siitävoitiin uuttaa pieni määrä pseudoefedriinihydrokloridia kuumalla kloroformilla, ja useilla uuttamiskerroilla saatiin riittävä määrä, jotta se voitiin varmasti tunnistaa (m.p. 164 °C; vapaa emäs, m.p. 118 °C).
WljO9AzCHE
Dl-Efedriinihydrokloridi puhdistettiin kiteyttämällä se kerran uudelleen alkoholi-asetonista ja sulatettiin 189 °C:ssa. Vapaa emäs kiteytettiin uudelleen kloroformista ja petrolieetteristä. Saanto oli 2,5-4,0 g (25-40 %).
 
Last edited by a moderator:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Mielestäni olisi parempi käyttää platinahiilikatalysaattoria tähän reaktiokatalysaattoriin. Toisaalta platinahiilellä on pieni tiheys ja se on helpompi suspendoida liuokseen. Toisaalta platinahiilikatalysaattorissa käytetään suhteellisen suuri määrä, joka on helppo kierrättää ja jonka hävikki on suhteellisen pieni. Mitä mieltä olet?
 

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Pubchemin mukaan 1-fenyyli-1,2-propaanidion[e] esiintyy kahvissa, mutta en ole löytänyt kirjallisuutta sen uuttamisesta. Onko kenelläkään tietoa uuttamisesta kahvista?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Kuinka paljon kahvia?
 

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Minulla ei ole aavistustakaan. Pubchem ilmoittaa vain, että se on kahvilla.
 

junjun

Don't buy from me
New Member
Joined
Aug 27, 2023
Messages
2
Reaction score
2
Points
1
Hei haluan kysyä, jos minulla on dl-Efedriini voinko saada D-metamfetamiinia jodipunaisen fosforin kautta vai voinko saada DL-metamfetamiinia
 

bb.puffs

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 11, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Uskon, että saat D-metamfetamiinia, mutta vain raseemisen esiasteen l-efedriinistä. Joten vain puolet efedriinistä muuttuu metamfetamiiniksi.
 

Teotaita

Don't buy from me
Member
Joined
Mar 16, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Minkä kokoinen suodatinpaperi on?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
voit käyttää tyypillistä kahvinsuodatinta tai kahta sellaista samanaikaisesti, jos se on tarpeen.
 

Teotaita

Don't buy from me
Member
Joined
Mar 16, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Katalyytin poistoa varten.
suuri kiitos minulta (Ewen)
 

Toti

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 23, 2024
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Hei @G.Patton

Onkohan olemassa lyhyt tie (1-Phenyl-1,2-propandion "e"):stä (1-Phenyl-1,2-propandion "e")
kristallimetamfetamiiniin, että pysähtyy muuntamaan (1-Fenyyli-1,2-propandion "e") ensin efedriiniksi ja sitten kristallimetamfetamiiniksi.

Ajatukseni oli, että se voi olla lyhyempi ajallisesti ja saantohäviö on pienempi.

Jos näin on, mitä suosittelette?
Kiitoksia.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Hei, en tunne tällaista tapaa ja pidän sitä mahdottomana.
 

Toti

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 23, 2024
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Kiitos tiedoista
 

WalterFan

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 4, 2024
Messages
23
Reaction score
8
Points
3
Suokaa anteeksi tietämättömyyteni, se osa, että "oli pitkä induktioaika ja sitten saanto oli alhainen. Tämä käyttäytyminen voitaisiin välttää pelkistämällä katalyytti ensin ja lisäämällä sitten reaktantit. ' En vain ymmärrä, miten pitkä induktiojakso voidaan välttää pelkistämällä katalyytti, katalyytti on platinaoksidi, ennen kuin se lisätään seokseen, miten se pelkistetään ensin? Se on jotain mustaa nestettä, miten se pitäisi selvittää ?
 
Top