G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,849
- Points
- 113
- Deals
- 1
Johdanto
Tässä kuvataan dl-Efedriinin synteesimenetelmä 1-fenyyli-1,2-propandionista katalyyttisen pelkistyksen avulla vetykaasun ja Adamsin katalyytin avulla. 1-Fenyyli-1,2-propandioni Voidaan ostaa kansainvälisiltä kemikaalimarkkinoilta, muut reagenssit eivät ole niin vaikeita ostaa. Tämä on yhden potin reaktio, jossa käytetään hellävaraista altistumista vetykaasulle. Kiinnitä huomiota turvallisuustoimenpiteisiin. Lisäksi on olemassa useita yksinkertaisia menetelmiä efedriinin valmistukseen, kuten efedriinin uuttaminen kasveista, efedriinin synteesi propiofenonista, metamfetamiini efedriinitableteista ja Clean Green Ephedrine Manufacturing Process.
Laitteet ja lasitavarat.
- 200 ml:n pyöreäpohjainen pullo;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
- Vetylähde;
- pH-indikaattoripaperi;
- Tyhjiölähde;
- Rotovap-kone;
- Buchnerin pullo ja suppilo [pienille määrille voidaan käyttää Schott-suodatinta];
- Lasisauva ja lastat;
- 100 ml x3; 50 ml x2 dekantterilasit;
- Magneettisekoitin (valinnainen);
- Silikoniletku.
Reagenssit.
- Absoluuttinen etyylialkoholi ~150 ml;
- 1-Fenyyli-1,2-propandioni (0,05 moolia) 7,4 g;
- Metyyliamiinin alkoholiliuos, joka sisältää 1,6 g (0,05 moolia);
- Platinaoksidi (PtO2; Adamsin katalyytti) 0,1 g;
- Vetykloridin (HCl) alkoholiliuos ~30 ml;
- Asetoni ~200 ml.
Liukenee H2O:han 47,62 g/l (25 ºC), alkoholiin, eetteriin, kloroformiin ja öljyihin.
Sulamispiste vapaa emäs: 37-39 ̊C;
Sulamispiste HCI-suola: 187-188 ̊C;
Molekyylipaino: 165,236 g/mooli;
Tiheys: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS-numero: 299-42-3 (vapaa emäs) ja 50-98-6 (hydrokloridisuola).
dl-Efedriinihydrokloridin synteesimenetelmä
Seos, jossa oli 50 ml absoluuttista etyylialkoholia, 7,4 g 1-fenyyli-1,2-propandionia (0,05 moolia) ja metyyliamiinin alkoholiliuosta, joka sisälsi 1,6 g (0,05 moolia), pelkistettiin katalyyttisesti vedyllä 0,1 g platinaoksidia (PtO2) läsnä ollessa 200 ml:n pyöreäpohjaisessa pullossa. Joissakin kokeissa induktioaika oli pitkä, ja sen jälkeen saanto oli alhainen. Tämä käyttäytyminen voitiin välttää pelkistämällä katalyytti ensin ja lisäämällä sitten reagoivat aineet. Kun pelkistäminen ei enää jatkunut, katalyytti poistettiin suodattamalla ja noin puolet alkoholista poistettiin alennetussa paineessa. Tällä tavoin poistettiin ylimääräinen metyyliamiini. Liuos tehtiin vain happamaksi alkoholipitoisella vetykloridilla pH:han 6,5-7 ja haihdutettiin kuiviin. Kiinteä hydrokloridi pestiin kylmällä asetonilla ja kuivattiin. Siitävoitiin uuttaa pieni määrä pseudoefedriinihydrokloridia kuumalla kloroformilla, ja useilla uuttamiskerroilla saatiin riittävä määrä, jotta se voitiin varmasti tunnistaa (m.p. 164 °C; vapaa emäs, m.p. 118 °C).
Dl-Efedriinihydrokloridi puhdistettiin kiteyttämällä se kerran uudelleen alkoholi-asetonista ja sulatettiin 189 °C:ssa. Vapaa emäs kiteytettiin uudelleen kloroformista ja petrolieetteristä. Saanto oli 2,5-4,0 g (25-40 %).
Last edited by a moderator: