Lähtöreagenssit ja materiaalit
Prosessi etenee kaavion 1 mukaisesti
GBL:n uuttaminen
GBL:n hydrolyysi
GBL:n hydrolyysi etenee kaavion 2 mukaisesti.
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 liuotettuna 150 ml:aan H2O:ta.
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 liuotettuna 15 ml:aan H2O:ta.
- 3-kaulainen pullo 1000 ml
- Lämpömittari
- Korkean hyötysuhteen kaksoispiirin refluksi
- Magneettisekoitin
- Kylmäakut tai jää
- Silikonirasva, kuten MOLYKOTE High Vacuum Grease -rasva
- Lasit, allongit, suppilot
- Erotussuppilo
- Tislauslaitteisto
- Tarkkailulasit
- indikaattoripaperi
- Etanoli
- Silikageeli
- Kobolttinitraattiheksahydraatti Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 rauta(III)kloridi
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
THF:n hapettuminen
Prosessi etenee kaavion 1 mukaisesti
Reaktorin on oltava hermeettisesti suljettu, ja se on liitettävä ilmakehään hupun alla olevan suodattimen kautta, joka kykenee absorboimaan bromihöyryä! Kuva 1
Reaktori sijoitetaan veteen, jota jäähdytetään kylmäakkujen tai jään avulla. Kuva 2
Reagenssien lisääminen THF:ään tapahtuu 10-15 ℃:n lämpötila-alueella. Sitten lämpötila nostetaan 20-25 ℃:iin reaktion aloittamiseksi.
7,21 g THF:ää ja 100 ml vettä sijoitetaan reaktoriin suppilon kautta. Seoksen lämpötilan on tässä vaiheessa oltava alle 20 ℃. Kuva 3
7,21 g THF:ää ja 100 ml vettä sijoitetaan reaktoriin suppilon kautta. Seoksen lämpötilan on tässä vaiheessa oltava alle 20 ℃. Kuva 3
Seuraavaksi lisätään 15,1 g KBrO3:a ja 13,6 g KHSO4:a saatuun THF:n vesiliuokseen. Kuva 4
Seosta sekoitetaan 1-2 tuntia. Kuva 5
Jäähdytys pysäytetään. Kun lämpötila on 20 ℃, keltainen väri näkyy ja reaktio alkaa. Kuva 6
Reaktion käynnistämisen jälkeen RM:ää pidetään 20 tuntia 20-30 ℃:n lämpötilassa. Tänä aikana muodostuu huomattava määrä bromihöyryä. Vaarana on kaasun saastuminen huoneessa ja bromimyrkytys! Ilmanvaihtohupun on toimittava! Kuva 7
RM 20 tunnin kuluttua. Kuva 8
GBL:n uuttaminen
20 tunnin kuluttua bromi neutraloidaan liuoksella, jossa on 14 g Na2S2O5 (natriummetabisulfiitti tai pyrosulfiitti) ja 150 ml vettä. Kuva 9
Tämä liuos kaadetaan takaisinvirtauksen kautta reaktoriin bromin neutraloimiseksi. Na2S2O5 (natriummetabisulfiitti) -liuoksen valmistukseen liittyy rikkidioksidin muodostuminen SO2! Kuva 10
Na2S2O5-liuoksen lisäämisen jälkeen lisätään 150 ml vettä kaasujen absorboimiseksi. Kuva 11
Kirkas ja väritön RM siirretään 2000 ml:n erotussuppiloon. Kuva 12
Uutetaan 250 ml:lla DCM:ää. Kuva 13
DCM-kerros kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla kirkkaaksi 1-1,5 tunnin ajan. Kuva 14
DCM tislataan pois. Kun DCM tislataan, muodostuu rikkidioksidia SO2! Kuva 15
Kun tislaus on pysäytetty 90-110 ℃:n lämpötilassa, pallorefluksi korvataan suoralla jäähdyttimellä, ja 200 ℃:n lämpötilassa oleva fraktio kerätään. Kuva 16
GBL:n saanto on 3,15 g (36,6 %).
Kun reaktio on hyvin aktiivinen T=60 ℃:ssa ja muodostuu suuri määrä bromia, GBL:n saanto on enintään 23 %.GBL:n hydrolyysi
GBL:n hydrolyysi etenee kaavion 2 mukaisesti.
Valmistetaan lämmin liuos natriumbikarbonaattia 3,38 g NaHCO3 15 ml:aan vettä. Kuva 17
Valmistettuun lämpimään NaHCO3-liuokseen lisätään tislattua GBL:ää (enintään 90 ℃). Kuva 18
Liuos haihdutetaan kiteytymiseen asti ja kuivataan eksikaattorissa alkalin päällä 1-2 päivän ajan. Kuva 19
Kuivattu suola. Kuva 20
Saanto 4,6 g
GHB-suolojen laadullinen määritys
A) Reagointi 5-prosenttisen ferrikloridiliuoksen (FeCl3) kanssa. Muutama tippa ferrikloridiliuosta lisätään muutamaan mg:aan kuiva-ainetta tai laimentamatonta liuosta. Gammahydroksivoihapposuolojen läsnä ollessa reagenssi muuttuu punaruskeaksi. Kuva 21
B) Reaktio 1 %:n kobolttinitraattiliuoksen kanssa etanolissa (88 % etanoli + SiO2). Hydroksibutyraattisuolan liuos haihdutetaan kuivaksi enintään 90 ℃:n lämpötilassa. Muutama pisara kobolttinitraattireagenssia lisätään muutamaan mg:aan kuivaa jäännöstä. Gamma-hydroksibutyraattisuolojen läsnä ollessa liuos muuttuu lilaksi. Kuva 22
Last edited by a moderator:
