Reagenssit:
- Lysergihappo (cas 82-58-6)2,80 g.
- Metyleenikloridi (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-dietyylimetyyliamiini (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietyyliamiini (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Ammoniumhydroksidi (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Natriumbikarbonaatti (kylmä kylläinen vesiliuos) NaHCO3 40 ml.
- Etyyliasetaatti (EtOAc) 60 ml.
- Natriumsulfaatti (MgSO4) ~50 g;
- Deionisoitu H2O ~200 ml;
Laitteet ja lasitavarat.
- Pyöreäpohjainen pullo 250 ml;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
- Magneettisekoitin;
- Erotussuppilo 500 ml (valinnainen);
- Lasisauva ja lastat;
- Laboratoriovaaka (0,1-100 g sopii);
- Mittaussylinteri 100 ml;
- Suppilo;
- Suodatinpaperi;
- Rotovap-kone (valinnainen);
- Tyhjiölähde;
- Buchnerin pullo ja suppilo;
- 100 ml:n x2 ja 250 ml:n x2 dekantterilasit;
Lysergihappoa 2,80 g lisätään metyleenikloridiin (DCM; CH2Cl2) 100 ml:aan jatkuvasti sekoittaen. Reaktioseokseen lisätään N,N-dietyylimetyyliamiinia 1,81 g ja liuosta sekoitetaan 5 min. Sitten lisätään PyBOP 5,70 g ja liuosta sekoitetaan vielä 5 min. Sitten lisätään dietyyliamiinia 0,84 g ja reaktiota sekoitetaan huoneenlämmössä 60 min.
Reaktioseos sammutetaan väkevällä ammoniumhydroksidilla (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Kerrokset erotetaan toisistaan, vesifaasi uutetaan 3x30 ml:lla DCM:ää. Orgaaniset kerrokset yhdistetään ja haihdutetaan rotovap-koneessa 35 °C:ssa suuressa tyhjiössä.
Jäännös liuotetaan natriumbikarbonaattiin (kylmään kyllästettyyn aq-liuokseen) NaHCO3 40 ml ja uutetaan 3x20 ml EtOAc:lla. Orgaaniset kerrokset yhdistetään ja pestään deionisoidulla H2O:lla, suolavedellä ja kuivataan MgSO4:n päällä. Liuos suodatetaan ja haihdutetaan rotovap-koneessa 40 °C:ssa tyhjiössä vakiopainoon. Saanto on 3,13 g ennen kromatografista puhdistusta (valinnainen), puhtaus 93 %.
Reaktioseos sammutetaan väkevällä ammoniumhydroksidilla (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Kerrokset erotetaan toisistaan, vesifaasi uutetaan 3x30 ml:lla DCM:ää. Orgaaniset kerrokset yhdistetään ja haihdutetaan rotovap-koneessa 35 °C:ssa suuressa tyhjiössä.
Jäännös liuotetaan natriumbikarbonaattiin (kylmään kyllästettyyn aq-liuokseen) NaHCO3 40 ml ja uutetaan 3x20 ml EtOAc:lla. Orgaaniset kerrokset yhdistetään ja pestään deionisoidulla H2O:lla, suolavedellä ja kuivataan MgSO4:n päällä. Liuos suodatetaan ja haihdutetaan rotovap-koneessa 40 °C:ssa tyhjiössä vakiopainoon. Saanto on 3,13 g ennen kromatografista puhdistusta (valinnainen), puhtaus 93 %.
Last edited by a moderator:
