Tässä ehdotan, että kerätään kaikki MDMA-isomeerien erottelutyömenetelmä. Ja ensimmäinen on juuri valmistunut.
Ensinnäkin en halua sanoa, että se on täydellinen menetelmä. En ole myöskään varma lopullisesta tuloksesta, koska minulla oli kiire. Luultavasti jos olisin pitänyt saostumia pidempään pakastimessa, saostuma olisi ollut suurempi.
Minulla oli siis vapaa päivä ja 77 grammaa MDMA HCL:ää, melko puhdasta, noin 92 %. Se uutettiin NaOH:lla moolisuhteessa 1:1,2 ja erotettiin izoheksaanilla cas 107-83-5.
Osa iso-heksaanista haihtui lyhyesti mutta ei kokonaan, jätin tarkoituksella noin 50 gr iso-heksaania emäksen kanssa. Tein jo emäsuuton tätä erää varten ja tiesin, kuinka paljon emästä saadaan 77 grammaa mdma hcl:ää - odotin 59 grammaa emästä, ehkä +/-2 grammaa.
Haihdutin tämän nesteen, kunnes kokonaispaino oli 110 grammaa.
L-viinihappoa cas 87-69-4 valmistettiin moolisuhteessa 1:1 eli 54 grammaa vedessä 54 ml.
Sitten lisäsin emäs/izonheksaaninesteeseen 150 ml asetonia ja tiputin L-viinihappoa.
Tässä vaiheessa sain kolviin 59 gr emästä, 54 gr vettä, 54 gr l-viinihappoa, 150 ml asetonia. Ajatukseni oli:
- izoheksaani sekoittuu asetonin ja reagoimattoman emäksen kanssa ja erottuu pintakerrokseksi. Siksi jätin jonkin verran izoheksaania emäksen kanssa.
- mdma tartrat sekoittuu asetonin ja reagoimattoman emäksen jäännöksen sekä l-viinihapon jäännöksen kanssa ja erottuu pohjakerroksena.
Pidin sitä sekoittaen jonkin aikaa, ja pian sain pulloon kaksi kerrosta.
Erotin ne toisistaan ja haihdutin päällimmäisen kerroksen kokonaan vain nähdäkseni, millaisen määrän emästä saan siihen. Olin melko yllättynyt, että ylimmässä kerroksessa oli nolla emästä! Ei mitään, kaikki haihtui.
Nyt minulla oli pullossa jotain mdma-tartraattia, reagoimatonta emästä, 54 grammaa vettä, hieman reagoimatonta l-viinihappoa ja 120 ml asetonia. Jätin alemman kerroksen sekoitettavaksi pidemmäksi aikaa, mutta mitään ei saostunut. Jätin sen pakastimeen tunniksi, mutta mitään ei tapahtunut. Se oli outoa, koska minulla oli kaikki objektiiviset todisteet liukenemattomuudesta vedessä asetoniyhdisteen läsnäolosta. Arvoitus oli siis se, miten saisin sen saostumaan.
Onneksi ajattelin lisätä seokseen lisää asetonia, 150 ml. Kun tein sen, laitoin sen pakastimeen, ja kiinteät aineet saostuivat välittömästi. Koska minulla oli kiire, pidin sitä pakastimessa vain 2 tuntia, ja tämä saattoi olla virheeni, mutta en ole varma.
Suodatin sen bunzenilla, ja sain valtavan määrän tiheää puuroa buchneriin. Tilavuus, joka tarkoittaa jotain 120-150 gr mdma-kloridia. Sekin oli outoa. Huomasin myös, että tämä puuro oli tuskin läpäisevää ilmaa suodatettuna.
Joten pesin tämän puuron pakastetulla asetonilla suoraan buchnerissa ja liuotin hitaasti osan puurosta. Toistin tämän pesun uudelleen ja uudelleen, kunnes buchnerissa oli vakiotilavuus. Tarvitsin 750 ml jäädytettyä asetonia.
Tässä on tärkeä huomautus: vettä, asetonia, reagoimatonta emästä ja viinikiven jäännöksiä sisältävä neste erottui suoraan bunzenissa kahdeksi kerrokseksi.
Kun kiinteät aineet kuivattiin, mdma-tartraattia oli 38 grammaa. Luulen, että osa mdma-tartraatista huuhtoutui pois asetonilla tai ei saostunut.
Liuotin mdma-tartraatin veteen. Tarvittiin kuitenkin 160 ml vettä, jotta se liukenisi kokonaan. Joten mdma-tartraatti liukenee veteen paljon huonommin kuin mdma-hcl.
Uutin ne NaOH:lla moolisuhteessa 1:1,4, mutta yllätyin, kun PH=11 oli vain. Joten lisäsin NaOH:ta, luultavasti lopulliseen moolisuhteeseen 1:2. Ja sain emästä, mutta ei päältä - pohjakerroksessa. Erotin emäksen helposti, haihdutin liuottimen ja sain 20 grammaa S-itsomeeristä emästä.
Toinen nestekerros bunzenista haihdutettiin myös, ja sain 38 gr R-itsomeerialkua, joka oli hieman vaaleanpunaisen värinen.
Kysymys on siitä, mihin hukkasin 10 gr emästä, mutta tämä hävikki on OK ensimmäiselle yritykselle.
Lyhyesti voin päätellä, että tämä isomeerien erottelumenetelmä toimii hyvin, mutta ei ole välttämätöntä jättää izoheksaania emäksen kanssa, ja asetonia on oltava paljon enemmän. Vähintään 270 ml per 60 grammaa emästä.
Minulla on vahva tunne: jostain syystä mdma-tartraatti, viinikiven jäänteet ja reagoimaton emäs ovat sitoutuneet eräänlaiseksi yhdisteeksi (samanlainen kuin emulsio), joka ei salli kiinteän aineen saostumista. Uskon myös, että tämä on ainoa syy siihen, että sain vian tähän: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689.
Ensinnäkin en halua sanoa, että se on täydellinen menetelmä. En ole myöskään varma lopullisesta tuloksesta, koska minulla oli kiire. Luultavasti jos olisin pitänyt saostumia pidempään pakastimessa, saostuma olisi ollut suurempi.
Minulla oli siis vapaa päivä ja 77 grammaa MDMA HCL:ää, melko puhdasta, noin 92 %. Se uutettiin NaOH:lla moolisuhteessa 1:1,2 ja erotettiin izoheksaanilla cas 107-83-5.
Osa iso-heksaanista haihtui lyhyesti mutta ei kokonaan, jätin tarkoituksella noin 50 gr iso-heksaania emäksen kanssa. Tein jo emäsuuton tätä erää varten ja tiesin, kuinka paljon emästä saadaan 77 grammaa mdma hcl:ää - odotin 59 grammaa emästä, ehkä +/-2 grammaa.
Haihdutin tämän nesteen, kunnes kokonaispaino oli 110 grammaa.
L-viinihappoa cas 87-69-4 valmistettiin moolisuhteessa 1:1 eli 54 grammaa vedessä 54 ml.
Sitten lisäsin emäs/izonheksaaninesteeseen 150 ml asetonia ja tiputin L-viinihappoa.
Tässä vaiheessa sain kolviin 59 gr emästä, 54 gr vettä, 54 gr l-viinihappoa, 150 ml asetonia. Ajatukseni oli:
- izoheksaani sekoittuu asetonin ja reagoimattoman emäksen kanssa ja erottuu pintakerrokseksi. Siksi jätin jonkin verran izoheksaania emäksen kanssa.
- mdma tartrat sekoittuu asetonin ja reagoimattoman emäksen jäännöksen sekä l-viinihapon jäännöksen kanssa ja erottuu pohjakerroksena.
Pidin sitä sekoittaen jonkin aikaa, ja pian sain pulloon kaksi kerrosta.
Erotin ne toisistaan ja haihdutin päällimmäisen kerroksen kokonaan vain nähdäkseni, millaisen määrän emästä saan siihen. Olin melko yllättynyt, että ylimmässä kerroksessa oli nolla emästä! Ei mitään, kaikki haihtui.
Nyt minulla oli pullossa jotain mdma-tartraattia, reagoimatonta emästä, 54 grammaa vettä, hieman reagoimatonta l-viinihappoa ja 120 ml asetonia. Jätin alemman kerroksen sekoitettavaksi pidemmäksi aikaa, mutta mitään ei saostunut. Jätin sen pakastimeen tunniksi, mutta mitään ei tapahtunut. Se oli outoa, koska minulla oli kaikki objektiiviset todisteet liukenemattomuudesta vedessä asetoniyhdisteen läsnäolosta. Arvoitus oli siis se, miten saisin sen saostumaan.
Onneksi ajattelin lisätä seokseen lisää asetonia, 150 ml. Kun tein sen, laitoin sen pakastimeen, ja kiinteät aineet saostuivat välittömästi. Koska minulla oli kiire, pidin sitä pakastimessa vain 2 tuntia, ja tämä saattoi olla virheeni, mutta en ole varma.
Suodatin sen bunzenilla, ja sain valtavan määrän tiheää puuroa buchneriin. Tilavuus, joka tarkoittaa jotain 120-150 gr mdma-kloridia. Sekin oli outoa. Huomasin myös, että tämä puuro oli tuskin läpäisevää ilmaa suodatettuna.
Joten pesin tämän puuron pakastetulla asetonilla suoraan buchnerissa ja liuotin hitaasti osan puurosta. Toistin tämän pesun uudelleen ja uudelleen, kunnes buchnerissa oli vakiotilavuus. Tarvitsin 750 ml jäädytettyä asetonia.
Tässä on tärkeä huomautus: vettä, asetonia, reagoimatonta emästä ja viinikiven jäännöksiä sisältävä neste erottui suoraan bunzenissa kahdeksi kerrokseksi.
Kun kiinteät aineet kuivattiin, mdma-tartraattia oli 38 grammaa. Luulen, että osa mdma-tartraatista huuhtoutui pois asetonilla tai ei saostunut.
Liuotin mdma-tartraatin veteen. Tarvittiin kuitenkin 160 ml vettä, jotta se liukenisi kokonaan. Joten mdma-tartraatti liukenee veteen paljon huonommin kuin mdma-hcl.
Uutin ne NaOH:lla moolisuhteessa 1:1,4, mutta yllätyin, kun PH=11 oli vain. Joten lisäsin NaOH:ta, luultavasti lopulliseen moolisuhteeseen 1:2. Ja sain emästä, mutta ei päältä - pohjakerroksessa. Erotin emäksen helposti, haihdutin liuottimen ja sain 20 grammaa S-itsomeeristä emästä.
Toinen nestekerros bunzenista haihdutettiin myös, ja sain 38 gr R-itsomeerialkua, joka oli hieman vaaleanpunaisen värinen.
Kysymys on siitä, mihin hukkasin 10 gr emästä, mutta tämä hävikki on OK ensimmäiselle yritykselle.
Lyhyesti voin päätellä, että tämä isomeerien erottelumenetelmä toimii hyvin, mutta ei ole välttämätöntä jättää izoheksaania emäksen kanssa, ja asetonia on oltava paljon enemmän. Vähintään 270 ml per 60 grammaa emästä.
Minulla on vahva tunne: jostain syystä mdma-tartraatti, viinikiven jäänteet ja reagoimaton emäs ovat sitoutuneet eräänlaiseksi yhdisteeksi (samanlainen kuin emulsio), joka ei salli kiinteän aineen saostumista. Uskon myös, että tämä on ainoa syy siihen, että sain vian tähän: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689.
Last edited:
