Mefedronin (4-MMC) synteesi; helppo suorittaa - suuri saanto

[K-Cyanide]

Johdanto:

Seuraavassa esitellään foorumin jäsenille synteesi, joka on hyvin helppo suorittaa, ei vie paljon aikaa ja antaa poikkeuksellisen suuren saannon. Menetelmä on tulosta monen vuoden kokemuksesta ja eri lähteistä saadusta syötteestä, joka juontaa juurensa legendaarisen Hive-foorumin aikoihin. Kaikki he ansaitsevat suuren tunnustuksen, ja heille osoitetaan suuri kunnia.

Reagointi .

Reagenssit:

2-bromi-4'-metyylipropiofenoni (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metyyliamiini 40 % aq - 750 ml.

3. Suolahappo (HCl 37 %) noin 250 ml.

4. Tislattu vesi, puhdas vesijohtovesi.

5. Dikloorimetaani 2,3 l.

6. Tetrahydrofuraani (Aceton).

Menettely:

1. 1,5 l dikloorimetaania (DCM) kaadetaan reaktoriin/kolviin ja kiinnitetään lauhdutin.

2. Lisätään 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Seosta sekoitetaan, kunnes koko bromiketonin määrä on liuennut.

4. Metyyliamiinia 40 % aq, 750 ml lisätään hitaasti tippusuppilolla.

6. Seosta sekoitetaan 2 ½ tuntia 38 °C:ssa. .

7 Tämän jälkeen reaktio sammutetaan lisäämällä 7000 ml jääkylmää puhdasta hanavettä.

8. Seosta sekoitetaan 1-2 min ja DCM-kerros erotetaan pois.

9. Jäljelle jäänyt freebase uutetaan 500 ml:lla DCM:ää.

10. Yhdistetyt orgaaniset kerrokset pestään kahdesti 300 ml:lla vettä.

11. Yhdistetyt pestyt orgaaniset kerrokset happamoitettiin 2 M suolahapolla (37-prosenttinen suolahappo laimennettiin 1:5 vedellä), kunnes pH 5,5-6 saavutettiin jatkuvassa sekoituksessa.

12. Hapan uute pestiin 300 ml:lla DCM:ää ja vesi haihdutettiin tyhjiössä (esim. rotaatiovapissa), kunnes muodostui viskoosia nestettä.

13. Tämän jälkeen seos kaadetaan buchner-suppiloon ja suodatetaan huolellisesti. Aluksi vain painovoiman avulla, sitten alipaineistetaan, kunnes saadaan luonnonvalkoista kiinteää ainetta.

14. Raaka mefedronihydrokloridi huuhdellaan huolellisesti kylmällä THF:llä (asetonilla, jos THF:ää ei ole saatavilla).

15. Pesty tuote pannaan Pyrex-maljaan tai vastaavaan astiaan ja kuivataan vakiopainoon.

.

Saanto 310,57 g eli 79,59 % teoriasta.

 

[cartelloszetas]

Voi tehdä sen paljon nopeammin ja dont tarvitse käyttää laboratoriolaitteita. Näen u tehty hauskaa, jos u täytyy tehdä tällä tavalla u täytyy maksaa paljon monay laitteista.
U käyttää myös liian paljon kemikaaleja.
Kun heität happoa, jauheesi on oltava valkoista MILF ei kuten kahvi. Suuressa mittakaavassa käytät liikaa asetonia ja menetät paljon aikaa jauheen pesemiseen.
Voit saada 81% jauhetta 75% kristallia, kun käytät dcm:ää.

 

[tucoXxX]

Olisin myös kiinnostunut vaiheittaisesta menettelystä, mate

 

[sksameer1]

Plse rakas selittää emijetly nopeasti resepti....I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse rakas selittää emijetly nopeasti resepti....I am waiting here

 

[tucoXxX]

Olisin myös kiinnostunut vaiheittaisesta menettelystä, mate

 

[sksameer1]

Ja myös minulle

 

[tucoXxX]

Haluan lähes 1 kg valmista tuotetta. voinko tehdä sen 3x reagenssien määrästä?

 

[61-50-7]

parempi ottaa x4 : 2Kg bromoketonia, jotkut ihmiset eivät edes saavuta 50 % saantoa + jos haluat sen kiteisessä muodossa, saantosi laskee

 

[w2x3f5]

liuotinta ei ole riittävästi, 2,5 tuntia on liian paljon ja lämpötila liian korkea, aine osoittautui hyvin likaiseksi hapon lisäämisen jälkeen.

 

[SonicNL]

Aika ja aika ovat oikeat. Sinun on täytynyt tehdä virhe.

 

[w2x3f5]

Näen hänen öljynsä värin ja siellä on kaikki virheet. lämpötila on korkea ja reaktio on pitkä, jos hän tekee tcl synteesin aikana hän näkee, että 35 asteessa 2 tunnin dikloorimetaanissa mitään ei jää 2b4m:stä mitään

 

[DavidNichols]

Hän lisää amiinia pisaroittain pitkäksi aikaa. Voi olla pidempi kuin puoli tuntia.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vau, te lapset olette persläpiä. Voin sahata puun voiveitsellä, mutta en hyökkääisi moottorisahaa käyttävän kaverin kimppuun. Mies ei koskaan sanonut käyttäneensä kaikkea hcl:ää, yleensä se käytetään siinä vaiheessa Lewisin hapon valmistukseen. Sitä lisätään kunnes saavutetaan tavoite ph.

 

[K-Cyanide]

Lyhyt päivitys: Toinen sato tuotti vielä 24,81 g, joten kokonaissato on 335,57 g eli 85,94 % m/m-pohjalla. Huono? Olen erittäin tyytyväinen tuloksiin.

@tucoXxXX: Kun lisäsato otetaan huomioon, tarvitset 1000*500/335,57 vastaa 1490g bromiketonista.

@w2x3f5: Kunnioitan mielipidettäsi mutta olen eri mieltä. Lämpötila ei voi olla liian korkea, koska muilla reiteillä eri liuottimilla käytetään korkeampia lämpötiloja. RM ei kiehunut, kutsuisin sitä lempeäksi refluksiksi.
Epäilen myös, että 2,5 tunnin kesto ei ole liian pitkä, koska RM:ssä oli vielä jälkiä reagoimattomasta bromiketonista. Ja raakatuotteen väri näyttää tummemmalta kuin se todellisuudessa on.

Muutama sana ultrapuhtaan 4-MMC:n jahtaajalle. Paradoksi, jonka mukaan ultrapuhtailla aineilla on vähemmän toivottavia vaikutuksia kuin muilla aineilla, joissa on joitakin epäpuhtauksia, on hyvin tunnettu. Tämä pätee erityisesti 4-metyylimetkatinonin eli mefedronin kohdalla. Tiedän mistä puhun, koska syntetisoin aineen sitä reittiä pitkin, jota viralliset LE-yksiköt kaikkialla maailmassa käyttävät testausstandardina (ainakin he tekivät sen pari vuotta sitten). Reitillä käytetään MeHCl:ää ja trietyyliamiinia, ja reaktion jälkeen suoritettiin a/b-uutto ja sitten aine saostettiin butanoliliuoksesta eetterillä ja kiteytettiin uudelleen THF:stä. Tuloksena oli yli 99 % puhdas tuote, ja arvatkaa nyt, miten se toimi biotesteissä? Bingo! Huono ja erittäin heikko.....

Oheisessa kuvassa näkyy nyt kahdesti pesty tuote. Oletan, että vaikutus, jonka se voi tuottaa, on jo pienempi kuin ensimmäisellä kerralla.

Pitäkää huolta toisistanne!

 

[w2x3f5]

liuottimen liuotinriidan vuoksi myös reaktionopeus on erilainen. Omasta kokemuksestani voin sanoa, että tällaisilla tiedoilla sinulla on valtava sekoitus erilaisia johdannaisia, eikä vain värillisiä, vaan myös valkoisia ...
Tämän vuoksi viitesynteesissä aine toimii lempeämmin, pyrosiinijohdannaisen epäpuhtauksia ei ole. Puhdas mmc ei käytännössä anna stimulaatiota.
Suosittelen tekemään tcl, joten näet itse tässä

 

[DavidNichols]

Eri liuotin - eri tempreture range for synthesis.

2,5h on kohtuuttoman korkea reduktiiviselle animaatiolle DCM:ssä, jossa amiini on lisätty kuusinkertaisesti molaarisesti. Haloketonijäljelläsi ei ole mitään tekemistä ajan kanssa.

Olisitko ystävällinen ja nimeäisit meille nämä mukavat epäpuhtaudet, jotta voimme valmistaa niitä laittoman mefedronin sijasta?

Kuka määritteli puhtauden ja miten?

Kuka tahansa, joka
on ennakkoluuloinen tällaisesta tuloksesta ilman biotestejä tai edes testejä.

Toisin kuin viinissä olevat aineet, nämä ovat ihmiselle syöpää aiheuttavia ja perimää vaurioittavia.

Voitteko kertoa meille syyn tällaiselle oletukselle?

 

[w2x3f5]

Tämä ei ole minun viestini ja synteesi, teit virheen)))))))))

Ja kommentit pitävät paikkansa, en lukenut kaikkea, mutta hänellä on siellä paljon epäpuhtauksia.

 

[Richardrahl]

Muutama sana ultrapuhtaan 4-MMC:n jahtaajalle. Paradoksi, että ultrapuhtailla aineilla on vähemmän toivottavia vaikutuksia kuin muilla, joilla on joitakin epäpuhtauksia, on hyvin tunnettu. Tämä pätee erityisesti 4-metyylimetkatinonin eli mefedronin kohdalla. Tiedän mistä puhun, koska syntetisoin aineen sitä reittiä pitkin, jota viralliset LE-yksiköt kaikkialla maailmassa käyttävät testausstandardina (ainakin he tekivät sen pari vuotta sitten). Reitillä käytetään MeHCl:ää ja trietyyliamiinia, ja reaktion jälkeen suoritettiin a/b-uutto ja sitten aine saostettiin butanoliliuoksesta eetterillä ja kiteytettiin uudelleen THF:stä. Tuloksena oli yli 99 % puhdas tuote, ja arvatkaa nyt, miten se toimi biotesteissä? Bingo! Huono ja erittäin heikko.....


Minullakin oli tämä ongelma mdma:n kanssa... Onkohan se polymorfismi vai jotain muuta?

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 saatat olla oikeassa. Mutta rehellisesti sanottuna, ketä kiinnostaa? Tiedän tuotteesta, joka on tuotettu tällä menetelmällä, että koskaan ei ole ilmennyt ongelmaa, vaikka kaverit ruiskuttivat ainetta suuria määriä. Siksi se on omavastuukysymys, kuinka paljon ja usein ihmiset ottavat sitä.

 

[w2x3f5]

kemiallisella puolella sinulla on mefedroni- ja pyrosiinijohdannaisten seos, lähetin sinulle kaavion tämän epäpuhtauden muodostumisesta. tärkeintä on, että tiedät sen nyt.

 

[K-Cyanide]

Mitä ovat pyrosiinijohdannaiset? Lähettämässänne kaaviossa käsitellään pyratsiineja ja pyratsoleja. Olen tietoinen siitä, että tämän synteesin sivureaktiossa syntyy pyratsiineja, jotka ovat osa lähes jokaista punaviiniä. Kiitos kuitenkin pyratsoleita koskevista tiedoista, jotka ovat ehdottomasti hankalampia kuin pyratsiinit.

 

[w2x3f5]

se ei ole äidinkieleni, google ei joskus käännä tarkasti....
tärkeämpää on, että tuotteessa on epäpuhtauksia.

 

[SonicNL]

Metyyliamiinin ja 2bk4:n suhteet ovat väärin. Se on yleensä 1 ml metyyliamiinia 1 g 2bk4:ää kohti. Tätä säätämällä saatetaan saada vieläkin suurempi saanto, mutta en ole asiantuntija.

 

[K-Cyanide]

On hyvin outoa, mitä täällä tapahtuu. Lähetät menetelmän, ja innostavan keskustelun sijaan ensimmäinen kommentti tulee ilmeisesti hämmentyneeltä tyypiltä, joka osaa tehdä kaiken paljon paremmin ja nopeammin. Miten hän sen tekee ?, sitä ei kerro meille tämä retardi.

Sitten ilmestyy seuraava ja haluaa haukkua menetelmää pseudotieteellisten puheenvuorojen ja etäanalyysin avulla ja hankkia näin asiakkaita synteesiyritykselleen, hämärää.

Ja lopuksi professori Viisastelija lähettää joitakin kyynisiä kommentteja ja antaa täsmälleen 0 rakentavaa ehdotusta.

Emme ole oikeudessa, minun ei tarvitse todistaa mitään. Akateemisen version näytteen puhtaus suoritettiin ammattilaislaboratoriossa NMR-spektrien, infrapuna- ja UV-spektrien, sähkösuihkuionisaatiomassaspektrien jne. avulla.

Harkitsen kahdesti postitanko yhtään mitään, joten se on turhaa. Vanhalla kunnon pesäfoorumilla viljeltiin aivan toisenlaista tyyliä. Mikä harmi.

 

[Richardrahl]

K-syanidi
Emme ole oikeudessa, minun ei tarvitse todistaa mitään. Akateemisen version näytteen puhtaus suoritettiin ammattilaislaboratoriossa NMR-spektrien, infrapuna- ja UV-spektrien, sähkösuihku-ionisaatiomassaspektrien jne. avulla.

Tiedän, että kartoilla on ollut valtavia ongelmia polymorfien kanssa ( käytän tätä termiä väljästi tarkoittaakseni hydraatteja, kookokiteitä jne.) Mdma:lla on ainakin kolme muotoa. Ja he käyttävät vain muotoa 1.
Boofaus tai muiden muotojen kuten veden laittaminen ei ratkaise ongelmaa.

Tehtiinkö myös röntgentutkimuksia?

 

[Richardrahl]

. K-syanidi

kokeilu	saanto (%)	puhtaus (% piikin pinta-alasta HPLC:llä)	määritys (% w/w HPLC:llä)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

MDMA-HCl:n tiedettiin aiemmin muodostavan yhden pääkidemuodon (muoto I) ja ainakin neljä hydraattia, jotka sisältävät 0,25-1 hydrataatiovettä. (16 ) Polymorfinen seulontaprosessimme tunnisti kaksi uutta vedetöntä kidemuotoa (muodot II ja III) ja vahvisti muodon I kolmesta vakaimmaksi. Muotoa II voidaan tuottaa toistettavasti useista erilaisista alkoholiliuottimista sekä etyyliasetaatin ja eteerisen antisolventin läsnäollessa. Toisin kuin muoto III, joka muuttui spontaanisti muodoksi I 2,5 viikon kuluttua ympäristön olosuhteissa, eikä sitä voitu jäljentää, muoto II on säilytyskelpoinen, vaikka se muuttuu muodoksi I kilpailevissa tasapainotusolosuhteissa. Mielenkiintoista on, että sekä muoto I että muoto II muuntuvat palautuvasti tunnetuksi monohydraatiksi; dehydraation yhteydessä muodosta I muodostunut monohydraatti palaa takaisin muotoon I ja muodosta II muodostunut monohydraatti palaa takaisin muotoon II. Jos monohydraatti kiteytetään väkevästä vesiliuoksesta, jossa ei ole muotomuistia, se dehydratoituu termisesti yksinomaan muotoon I. Kaikkien kolmen muodon röntgendiffraktiospektrit on esitetty kuvassa 2.