- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Jan 1, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 76
- Points
- 18
Johdanto:
Reagenssit:
7 Tämän jälkeen reaktio sammutetaan lisäämällä 7000 ml jääkylmää puhdasta hanavettä.
Seuraavassa esitellään foorumin jäsenille synteesi, joka on hyvin helppo suorittaa, ei vie paljon aikaa ja antaa poikkeuksellisen suuren saannon. Menetelmä on tulosta monen vuoden kokemuksesta ja eri lähteistä saadusta syötteestä, joka juontaa juurensa legendaarisen Hive-foorumin aikoihin. Kaikki he ansaitsevat suuren tunnustuksen, ja heille osoitetaan suuri kunnia.
Reagointi .
Reagenssit:
2-bromi-4'-metyylipropiofenoni (CAS 1451-82-7) 500 g.
2. Metyyliamiini 40 % aq - 750 ml.
3. Suolahappo (HCl 37 %) noin 250 ml.
4. Tislattu vesi, puhdas vesijohtovesi.
5. Dikloorimetaani 2,3 l.
6. Tetrahydrofuraani (Aceton).
Menettely:1. 1,5 l dikloorimetaania (DCM) kaadetaan reaktoriin/kolviin ja kiinnitetään lauhdutin.
2. Lisätään 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia 500 g (CAS 1451-82-7).
3. Seosta sekoitetaan, kunnes koko bromiketonin määrä on liuennut.
4. Metyyliamiinia 40 % aq, 750 ml lisätään hitaasti tippusuppilolla.
6. Seosta sekoitetaan 2 ½ tuntia 38 °C:ssa. .
7 Tämän jälkeen reaktio sammutetaan lisäämällä 7000 ml jääkylmää puhdasta hanavettä.
8. Seosta sekoitetaan 1-2 min ja DCM-kerros erotetaan pois.
9. Jäljelle jäänyt freebase uutetaan 500 ml:lla DCM:ää.
10. Yhdistetyt orgaaniset kerrokset pestään kahdesti 300 ml:lla vettä.
11. Yhdistetyt pestyt orgaaniset kerrokset happamoitettiin 2 M suolahapolla (37-prosenttinen suolahappo laimennettiin 1:5 vedellä), kunnes pH 5,5-6 saavutettiin jatkuvassa sekoituksessa.
12. Hapan uute pestiin 300 ml:lla DCM:ää ja vesi haihdutettiin tyhjiössä (esim. rotaatiovapissa), kunnes muodostui viskoosia nestettä.
13. Tämän jälkeen seos kaadetaan buchner-suppiloon ja suodatetaan huolellisesti. Aluksi vain painovoiman avulla, sitten alipaineistetaan, kunnes saadaan luonnonvalkoista kiinteää ainetta.
14. Raaka mefedronihydrokloridi huuhdellaan huolellisesti kylmällä THF:llä (asetonilla, jos THF:ää ei ole saatavilla).
15. Pesty tuote pannaan Pyrex-maljaan tai vastaavaan astiaan ja kuivataan vakiopainoon.
.
Saanto 310,57 g eli 79,59 % teoriasta.Attachments
Last edited: