Meskaliinisynteesi nitrometaanilla. 1000g asteikko.

[WillD]

Reagenssit:

• 3,4,5-trimetoksibentsaldehydi (cas 86-81-7) 1000 g;
• Etikkahappo 5 L;
• Nitrometaani (cas 75-52-5) 2 L;
• Sykloheksyyliamiini (cas 108-91-8) 100 ml;
• Tislattu vesi ~17 L;
• Isopropyylialkoholi (IPA) ~23 L;
• Natriumboorihydridi (NaBH4) 1200 g;
• Kuparikloridi (CuCl2) 72 g;
• Natriumhydroksidi (NaOH) 25 % aq. 8 L;
• Magnesiumsulfaatti (MgSO4);
• Asetoni 2,5 L;
• Rikkihappo (H2SO4 conc.) ~ 410 ml tai suolahappo (HCl conc.) ~ 150 ml;

Laitteet ja lasitavarat:

• Pyöreäpohjainen pullo 20 L;
• 50 L:n eräreaktori, jossa on tippusuppilo, yläsekoitin, takaisinvirtauslauhdutin ja lämmitysjärjestelmä;
• Retorttijalusta ja puristin laitteiston kiinnittämistä varten;
• Yläsekoitin;
• Kiehumislastut;
• Refluksilauhdutin;
• Lasisauva ja lastat;
• Lämmityslevy;
• laboratorioluokan lämpömittari;
• laboratoriovaaka (1-1000 g sopii);
• 100 ml:n ja 1 L:n mittalieriöt;
• suppilo;
• Suodatinpaperi;
• Rotovap-kone;
• Tyhjiölähde;
• Buchnerin pullo (suuri) ja suppilo;
• pH-indikaattoripaperi;
• 1000 ml:n x2 ja 2000 ml:n x2 dekantterilasit;
• Useita ämpäreitä;
• Pakastin;

Vaihe 1. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistyreenin synteesi (cas 6316-70-7) 3,4,5-trimetoksibentsaldehydistä.

1. 3,4,5-trimetoksibentsaldehydi (cas 86-81-7) 1000 g , etikkahappo 5 L ja nitrometaani 2 L lisätään 20 l:n kolviin.
2. Lisätään 3,4,5-trimetoksibentsaldehydi (cas 86-81-7) 1000 g, etikkahappo 5 L ja nitrometaani 2 L. Reaktioseosta sekoitetaan ja lisätään sykloheksyyliamiinia 100 ml.
3 . Reaktioseosta sekoitetaan. Seos kuumennetaan 80 °C:seen ja sekoitetaan 3 tuntia.
4. Seuraavaksi sekoitetaan. Lisätään tislattua vettä 10 l pisaroittain jatkuvasti sekoittaen. Muodostuu keltaisia kiteitä.
5. Kiteytetään . Kiteet suodatetaan ja pestään tislatulla vedellä.
6. Kiteet suodatetaan. Sitten ne kuivataan ilmakuivaksi huoneenlämmössä.
7 . Seuraavaksi kiteet liuotetaan kiehuvaan kuumaan IPA:han (mahdollisimmanvähän ) ja laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.
8 . Seuraavaksi kiteet liuotetaan kiehuvaan kuumaan IPA:han (mahdollisimmanvähän ) ja laitetaan pakkaseen 12 tunniksi. Kiteet suodatetaan, pestään pienellä määrällä kylmää IPA:ta ja kuivataan ilmakuivalla liuoksen kiteyttämismenettelyn jälkeen . 7. Kiteiden kiteytyminen on mahdollista. Betanitro-3,4,5-trimetoksistyreenin (cas 6316-70-7) saanto on 920 g.

Vaihe 2. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistyreenin pelkistäminen NaBH4/CuCl2:lla meskaliiniksi.

1. Lisätään isopropanoli-vesiseos (IPA/H2O 2:1) 18 l 50 l:n panosreaktoriin.
2. Lisätään isopropanoli-vesiseos (IPA/H2O 2:1) 50 l:n panosreaktoriin. Natriumboorihydridiä (NaBH4) lisätään 1200 g yhdessä annoksessa jatkuvalla sekoituksella.
3 . Reagenssia jatketaan. Beetanitro-3,4,5-trimetoksistyreeniä (cas 6316-70-7) 1000 g lisätään pieninä annoksina siten, että seoksen lämpötila pidetään alle 60 °C:n.
4. Reagenssiaika: 1.1.1. Kuparikloridia (CuCl2) 72 g tislattuun veteen 200 ml lisätään pisaroittain siten, että seoksen lämpötila pidetään alle 80 °C:ssa.
5. Tämän jälkeen reaktioseosta pidetään 80 °C:ssa 30 minuutin ajan ulkoisen lämmityksen avulla.
6. Reaktioseosta pidetään 80 °C:ssa 30 minuutin ajan. Reaktioseokseen lisätään 25-prosenttista natriumhydroksidiliuosta (NaOH) 8 l ja sekoitetaan hyvin. Saadut kerrokset erotetaan toisistaan.
7. Seuraavaksi sekoitetaan reaktio. Vesikerros uutetaan IPA:lla 8 L (tai DCM:llä, tai eetterillä, tai bentseenillä). Uutteet yhdistetään ja kuivataan magnesiumsulfaatin (MgSO4 )päällä.
8 . Lisätään liuos. Liuotin tislataan pois alennetussa paineessa öljyksi.
9 . Liuotintislataan pois. Öljy liuotetaan kuivaan asetoniin 2 l.
10 . Rikkihappoa (H2SO4 conc.) tai suolahappoa (HCl conc.) lisätään pisaroittain jatkuvasti sekoittaen pH:n 6 saavuttamiseen.
11. Rikkihappoa (H2SO4 conc.) tai suolahappoa (HCl conc.) sekoitetaan. Seos laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.
12. Seos sekoitetaan. Suspensio suodatetaan ja pestään kuivalla kylmällä asetonilla kiteytysmenettelyn jälkeen. Meskaliinin (cas 642-73-9 tai cas 832-92-8) saanto on 60-70 %.

 

[Octopusssss]

Hei
Synteesi voi olla yksinkertaisempi ja se toimii myös pienemmässä mittakaavassa

Jotta se olisi yksinkertaisempi, voimme muuttaa tämän kohdan vaiheesta 2:

7. Vesifaasi uutettiin 8 litralla IPA:ta, DCM:ää, eetteriä tai bentseeniä.

Anna kerrosten erottua - jätä se joksikin aikaa. Otetaan ylempi kerros. Jäljelle jäänyt voidaan uuttaa lisäämällä IPA:ta. Sen jälkeen voidaan laittaa ylempi kerros ja pesusta saatu IPA yhteen.

8. Kohdan 7 keltaiseen nesteeseen lisätään 30 % H2SO4. Teemme sen pisara kerrallaan ja pyrimme siihen, että PH-arvo nousee PH-arvoon 6. Pisara kerrallaan hitaasti. Sitten näemme, että tämä alkaa muuttua maitomaiseksi ja näemme kristalleja. Voimme jättää sen jääkaappiin (en tiedä, auttaako se) ja suodattaa sen.

9. Jäljelle jää meskaliinisulfaattidihydraatti. Se on kauniin valkoista ja voimme pestä sen halutessamme asetonilla. Se on (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

Tämä on helppoa - emme tarvitse tyhjiötä....

 

[G.Patton]

Todennäköisesti se toimii hyvin pienessä mittakaavassa. Olen varma, että tuotteesi ei kiteydy 8 litraan liuotinta. Tästä syystä sinun on haihdutettava liuotin. Myös vaiheesta 9 peräisin oleva asetoni vetää vettä pois ja nopeuttaa kiteytymistä.

 

[Octopusssss]

Kokeilen tätä 10g nitrostyreenillä - skaalaan kaikki reaktiot toisesta osasta ja saan lähtökohtaisesti 10 grammaa nitrostyreeniä ja efekti on 4,5 grammaa meskaliinisulfaattia.

 

[Mr Gonzo]

Hei, mitä tulee LAH:iin, onko olemassa jotain muuta, joka on helpompi hankkia ja käyttää sen tilalla, vai voisiko minua opastaa jollakin tavalla ostamaan hydridin jostain mahdollisimman vaivattomasti? Yritin eräässä intialaisessa paikassa, mutta siellä ei ollut mitään! Asun Yhdistyneessä kuningaskunnassa.

 

[FredDurst]

Hankitko lopulta jonkin verran Yhdistyneeseen kuningaskuntaan, kaveri?

 

[BufoKing]

Minulla on 100 g LAH:ta, jota en enää käytä. Se on avaamattomana soppatölkissä. Jos haluat sen, saat siitä hyvän hinnan.
Käytän vain natriumboorihydridiä/cucl2:ta kaikkeen, mihin aioin käyttää sitä.

 

[FredDurst]

Lähetän sinulle postilaatikkoon.

 

[Rabidreject]

lol Tein täsmälleen saman asian! Pelkään aika paljon mennä LAH:n lähelle!

 

[HerrHaber]

Voit kokeilla NaBH4/CuCl2-menetelmää, jos LAH on sinulle liian pelottava tai jos olet uudempi preparatiivisen kemian alalla. LAH voi syttyä spontaanisti, jos sitä ei käsitellä oikein tai jos sitä säilytetään huoneilmassa tarpeeksi kauan.

 

[amieri]

Voisitko pienentää tätä skaalaamalla kaikkia reagensseja vaikkapa kymmenesosalla vai pitäisikö henkilön tehdä molekyyliekvivalenssi? se on minulle vielä hyvin uutta, onko ehdotuksia siitä, miten se tehdään tai missä sitä voi oppia? kiitos etukäteen.

 

[WillD]

suuressa mittakaavassa u voi mennä kautta 3,4,5-trimeofenyyliasetoni

 

[amieri]

345-tmba:n löytäminen ei ole kauhean vaikeaa ja nitrometaani näyttää joidenkin youtube-videoiden perusteella olevan mahdollista tehdä, mutta ei suurimmalla hiivalla. miten tätä voisi lähteä kokeilemaan 10 grammalla tmba:ta? Jakaisitko vain kaiken alaspäin?Jos joku voi auttaa osoittamaan jonkun oikeaan suuntaan olen varma, että he arvostaisivat sitä paljon.

 

[WillD]

Voit käyttää klooripropionaattia tämän aldehydin kanssa saadaksesi fenyyliasetonia glykidaatin kautta. Jos tämä reagenssi on sinulle helpompi kuin nitrometaani, jota säännellään.

 

[amieri]

Näyttäisikö reagenssiluettelo tältä?
100g tmba
.5l etikkahappoa
.2l nitrometaani
10 ml sykloheksaania
1,7 l tislattua vettä
120g NaBH4
7,2g cuCl
0,8 l NaOH
.25l asetonia
41ml H2so4
Vai onko olemassa molekyyliekvivalentteja, jotka minun on otettava huomioon?

 

[faszom]

Hei.
Jos muutan nitrometaanin nitroetaaniksi, voinko tehdä tma:ta tällä nabh4-menetelmällä?

 

[amieri]

Mahtava kysymys olen etsinyt vastausta too.u uskoa niin, mutta toivottavasti joku kokenut liittyy mukaan

 

[HIGGS BOSSON]

Kyllä.
Sain TMA:n alumiini-amalgaamin kautta.

 

[plancklong]

Eräs räikeä ongelma, jonka näen, on se, että IPA ja vesi ovat täysin sekoittuvia. Miten te edes aiotte saada kerroksiaS! Hälyttääkö tai huolestuttaako tämä ketään muuta?

Onko kukaan todella tehnyt tätä synteesiä kirjoitetussa muodossa?

Jos minulta jää jotain huomaamatta, kertokaa minulle!

 

[Swirly]

En ole tehnyt tätä synteesiä, mutta tehdessäni 2c-b:tä hyvin samanlaisella menetelmällä vesikerros putoaa pohjalle, kun se poimii natriumboorihydridin. Samoin vesi ja IPA eroavat toisistaan, kun toinen pitää vapaata emästä.

IPA ja vesi ovat täysin sekoittuvia, MUTTA ne muodostavat kerroksia tietyissä olosuhteissa. Ja kerrokset ovat hyvin erillisiä. Voit itse asiassa käyttää tuoretta IPA:ta poimimaan sen, mitä vesikerroksessa on, eivätkä ne sekoitu keskenään.

 

[Muktika]

Onko mahdollista saada pienempi tilavuus vaiheessa 1 vähentämällä kaikki ainesosat 10-kertaisiksi?