Pelkistyksen jälkeen suurin osa amiinista on IPA: ssa, voit yrittää uuttaa vedestä IPA: lla, puhdistaa yhdistetyn IPA: n ja ja kuivaa se. Sitten pudotat, jos pääset 20 % H2SO4: iin IPA: ssa. pH 7:ään tai 6,5:een en muista tarkemmin. Luodaan meskaliinihemisulfaattia niin 2 mesk. molekyyliä 1 rikkihappoa kohti. Tai 1/2 mol H2SO4:n määrää (laskettuna karkealle 80 %:n saannolle nitrostyreenistä).
Sinun ei tarvitse sittenkään emäskostaa. Reaktiota ei tarvitse sammuttaa NaOH:lla. Parempi suodattaa nopeasti kupari pois, uuttaa 2x aq. kerros IPA:lla, puhdistaa yhdistetty IPA 50% K2CO3-liuoksella kaksi kertaa. Sitten kuivataan magnesiumsulfaatilla, painovoimaisesti suodatetaan magnesiumsulfaatti pois. Tiputetaan sitten 20 % H2SO4:ää IPA:ssa (valmistettu 98 % puhtaasta H2SO4:n konsentraatiosta).
Jos sinulla ei ole H2SO4:ää, käytä HCl:ää, tällöin haihduta tai tislaa IPA pois, kunnes jäljelle jää vapaapohjainen meskaliiniöljy. Tiputa sitten hitaasti 80 %:n mol-ekv. HCl (karkea arvio), laimennettuna (karkea arvio). Ole varovainen, kuten aina suolattaessa. HCl:n osalta ehkä tavoitteena on pH 5-6. Voit aina tehdä vain puolet freebase-öljystä kerralla, jos pH ylittyy, voit kai aina kaataa hieman meskaliini freebasea takaisin pH:n vakauttamiseksi.
Nyt minulla on kokemusta vain mesc. hcl:stä, tässä vaiheessa sinun pitää taas kerran haihduttaa vesi pois, jotta saat tämän tahmean ikävän lietteen Mesc. HCl, sinun pitäisi tehdä tästä vapaata emästä KOH:lla pH:n 10-11:een ja suolata uudelleen HCl:llä puhtaamman muodon saamiseksi. Uuttakaa 3x DCM:llä, kun olette perustaneet KOH:lla, laskekaa HCl:n määrä uudelleen ja laimentakaa HCl. Pudota HCl:ää, tarkkaile tarkkaan, yli 7 pH:n se laskee hyvin nopeasti, joskus tarvitaan vain yksi tai kaksi tippaa lisää.
Tislaa/haihduta sitten DCM ja sitten vesi pois. Sinulla pitäisi olla puhtaampi tuote. Ehkä oranssi tahna.
Kun tämä on suurimmaksi osaksi kuivunut, puhdista se tyhjiössä kylmällä etyyliasetaatilla ja sitten kylmällä asetonilla. Runsaasti asetonia.
Ensi kerralla valmistan ensin raa'an mesc. hemisulfaatin. Sen pitäisi olla paljon puhtaampaa kuin alkuperäisen HCl:n. Ilmoitan siitä sitten.
DCM:ää ei tarvitse käyttää, aluksi kannattaa suolata IPA-kerros suoraan. Suurin osa amiinista on siellä!
Mitä tulee varsinaiseen reaktioon, minulla ei ole ongelmia sen kanssa. Kokeile tiputtaa kuparikloridi kerralla reaktioseoksen keskelle. Se on raju reaktio, joten jos työskentelet suurempien määrien kanssa, muista siirtää suureen astiaan JUST koko kuparikloridipisara. Ehkä 5 tai 20 litran dekantterilasiin, kaada sitten kaikki takaisin pyöreäpohjaiseen kolviin ja sekoita hullun lailla, kuumenna hieman, jotta se lämpenisi 75 C:een. Kun olet pudottanut kuparikloridin, pyöritä 1 tunti - 1h30min.
Älä myöskään jätä kaikkea ulos liian pitkäksi aikaa, ajattele, että sinun on suoritettava reaktio natriumboorihydridin kanssa ja heti sen jälkeen kuparin kanssa kerralla.