GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti.
Aktiivinen vedyn kehittyminen amalgaamin valmistuksen aikana. Kuva 2
Metyyliamiini, natriumkloridiliuos, p2p ja etanoli lisätään valmistettuun amalgaamiin. Refluksilauhdutin on kytketty. Kuva 3
Kun pullo on voimakkaasti kuumennettu (yli 40-50 °C), on tarpeen jäähdyttää jäähauteessa. Kuva 4
Reaktioseoksen ulkonäkö pullon sisällä prosessin aktiivisen etenemisen aikana. Kuva 5
Seuraavaksi reaktioseokseen lisätään natriumhydroksidiliuosta ylimääräisen alumiinin liuottamiseksi, ja se jätetään noin 1 tunniksi. Saatu reaktioseos kaadetaan suodattimelle ilman, että lietettä enää pestään. Kuva 6
Saatu amiiniliuos uutetaan useilla annoksilla DCM:ää (dikloorimetaania). Kuva 7
DCM-kerros erotetaan erotussuppilossa. Erotettu DCM-kerros suodatetaan tarvittaessa, kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla ja tislataan öljyksi T=90 °C:ssa.
DCM:ssä oleva uute tislataan ennen tislausta. Kuva 8
Vapaa emäs DCM:n tislauksen jälkeen. Kuva 9
Seuraavaksi amiinin etanoliliuokseen johdetaan kaasumaista vetykloridia, kunnes liuokseen syntyy voimakas happoreaktio ja liuokseen ilmestyy vaaleanpunainen väri. Saatu liuos haihdutetaan kiteyttämiseen. Vetykloridia saadaan lisäämällä rikkihappoa ammoniumkloridiin.
Amiinihydrokloridin kiteyttäminen. Kuva 10
Kiteytynyt amiinihydrokloridi. Kuva 11
Kiteytynyt massa pestään dietyylieetterillä (5-10 ml), suodatetaan ja kuivataan. Kuva 12
Saanto ilman lietteen lisähuuhtelua oli 4,5 g eli 65 % teoreettisesta saannosta.
Lietteen hävikki on 0,5 g eli 7,2 %.
Reagenssit ja materiaalit.
- Alumiinifolio 14 µm, 6 g.
- Elohopea(II)kloridi, 0,05 g
- Tislattu vesi, 2-3 litraa
- P2P (p2np:stä NaBH4:n pelkistämisen ja höyrytislauksen avulla) 5 g.
- Metyyliamiinin vesiliuos 39 %, 15 ml
- Natriumkloridi, 5 g 15 ml:ssa vettä.
- IPA (isopropyylialkoholi) tai etanoli, 100 ml
- DCM (dikloorimetaani) 75-100 ml
- Ammoniumkloridi, 50-100 g
- 80-prosenttinen väkevöity rikkihappo, 20-25 ml
- Teknistä vettä, 2 litraa ja 500 g jäätä.
- Vedetön natriumsulfaatti, 20-30 g.
- 5 ml 25 % NaOH
- Dietyylieetteri, 5-10 ml
- 2 litran, 500 ml:n ja 250 ml:n pulloja.
- 500 ml:n kolmikaulapullo kloorivedyn tuottamista varten
- Refluksilauhdutin
- Liuottimen tislauslaitteisto vesihauteella.
- Tyhjiösuodatuslaitteisto
- Erotussuppilo
- Silikonirasva jauhamista varten
- Suodatinpaperi
- Suppilot
- Juomalasit
- Lämmitin
Synteesimenetelmä
2 litran kolviin laitetaan alumiinifoliota ja täytetään vedellä niin, että folio on veden alla. Lisätään kuivaa elohopea(II)kloridia ja seosta sekoitetaan voimakkaasti, kunnes vety kehittyy aktiivisesti ja folioon muodostuu himmeä väri. Kuva 1Aktiivinen vedyn kehittyminen amalgaamin valmistuksen aikana. Kuva 2
Metyyliamiini, natriumkloridiliuos, p2p ja etanoli lisätään valmistettuun amalgaamiin. Refluksilauhdutin on kytketty. Kuva 3
Kun pullo on voimakkaasti kuumennettu (yli 40-50 °C), on tarpeen jäähdyttää jäähauteessa. Kuva 4
Reaktioseoksen ulkonäkö pullon sisällä prosessin aktiivisen etenemisen aikana. Kuva 5
Seuraavaksi reaktioseokseen lisätään natriumhydroksidiliuosta ylimääräisen alumiinin liuottamiseksi, ja se jätetään noin 1 tunniksi. Saatu reaktioseos kaadetaan suodattimelle ilman, että lietettä enää pestään. Kuva 6
Saatu amiiniliuos uutetaan useilla annoksilla DCM:ää (dikloorimetaania). Kuva 7
DCM-kerros erotetaan erotussuppilossa. Erotettu DCM-kerros suodatetaan tarvittaessa, kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla ja tislataan öljyksi T=90 °C:ssa.
DCM:ssä oleva uute tislataan ennen tislausta. Kuva 8
Vapaa emäs DCM:n tislauksen jälkeen. Kuva 9
Seuraavaksi amiinin etanoliliuokseen johdetaan kaasumaista vetykloridia, kunnes liuokseen syntyy voimakas happoreaktio ja liuokseen ilmestyy vaaleanpunainen väri. Saatu liuos haihdutetaan kiteyttämiseen. Vetykloridia saadaan lisäämällä rikkihappoa ammoniumkloridiin.
Amiinihydrokloridin kiteyttäminen. Kuva 10
Kiteytynyt amiinihydrokloridi. Kuva 11
Kiteytynyt massa pestään dietyylieetterillä (5-10 ml), suodatetaan ja kuivataan. Kuva 12
Saanto ilman lietteen lisähuuhtelua oli 4,5 g eli 65 % teoreettisesta saannosta.
Lietteen hävikki on 0,5 g eli 7,2 %.
Last edited by a moderator: