h
ttp://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/ksvsu5tnd7-jpg.7697/?hash=5a03666133709fce875bf255c8aaeb0d
7.2.4 Amfetamiinihydrokloridin synteesi
N-Formyyliamfetamiinia (1,31 g, 8,03 mmol) ja väkevää 10M HCl:ää (10 ml) käytettiin
yhdistettiin ja kuumennettiin 130° C:een 2 tunnin ajan.
Reaktio jäähdytettiin ja kaadettiin veteen (200 ml).
Liuos emäksitettiin natriumkarbonaatilla ja uutettiin tolueeniin (3 x 50 ml),
sitten kuivattiin vedettömän natriumsulfaatin päällä.
Syntyi HCl-kaasua
(NaCl ja väkevöity rikkihappo) kuplitettiin liuoksen läpi, kunnes saostuma muodostui
havaittiin,
liuotin haihdutettiin, jolloin saatiin 2-amino-1-fenyylipropaanihydrokloridia.
ruskeana kiinteänä aineena (0,6 g).
joka kiteytettiin uudelleen asetonista, jolloin saatiin valkoista kiinteää ainetta.
m.p. 145-147° C
(lit? 146-147° C). HPLC-analyysi osoitti, että puhtaus oli seuraava
hydrokloridisuolan puhtausaste oli 82 %,
reaktion saanto oli (0,49 g, 37 %).
'H NMR (200 MHz) 8: 1,4 (d, 3H, CHs), 3,05 (m, 2H, CH2), 3,55 (m, 1H, CH),
7,3 (m, 5H, ArH).
Kaasukromatografin retentioaika: 4,30 minuuttia.
Massaspektri (EI) m/z: 135 (0,005 %, M""), 44 (100 %), 91 (36 %), 65 (27 %), 42 % (0,005 %, M"").
(18%), 51 (11%).
Infrapunaspektri Vmax / cm'! Aromaattinen C-H 3000, N-H 3450.