Tarvitsen apua P2NP-menetelmää varten + Ensimmäinen yritys (kuvia)

[ASheSChem]

Hei kaverit...
Joten... Olen kokeilla, mitä minulla on varastossa.

Fiiiiiiiirst try, totally noob...

55 g:aan (0,5mol) bentsaldehydiä 500 ml:n pullossa lisättiin 40 g (0,5mol) nitroetaania ja 10 ml sykloheksyyliamiinia. Kaikkea refluksoitiin 6 tuntia vesihauteessa. Tuloksena oli 2 kerrosta.

Spoiler: Kuvat

sen jälkeen, jäähdytys huoneenlämmössä...

Spoiler: Kuvat

sen jälkeen lisättiin 50mL H2O:ta ja sitten imettiin pipetillä pois, 4 kertaa.... mutta mitään ei tapahdu, paitsi 2 kerroksen uudelleenmuodostuminen... (ei valokuvaa sori)

sen jälkeen olen erottanut 2 kerrosta ja laittanut 50ml isopropanolia oranssiin kerrokseen.

Spoiler: Kuvat

ja laitoin sen pakastimeen... (itse asiassa 11h)...

Spoiler: Kuvat

jatkuu...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Haluan vain lisätä päivityksen samanlaisesta synteesistä.
Minä sekoitin,
142 bentsaldehydiä
100 ml nitroetaania
7 ml n-butyyliamiinia

Ja sekoitin huoneenlämmössä 6 tuntia.
Havaitsin kauniin oranssin värin, joten lisäsin 100ml IPA:ta ja laitoin pakastimeen yöksi.
Heräsin jääkylmään seokseen, jossa oli 0 kiteistä.

Joten ei 1 antaa periksi, otin RM:n pakastimesta ja laitoin rb-kolviin vesihauteeseen ja lisäsin refluksilauhduttimen.
Kun se alkoi refluksoida, en ole varma tarkasta lämpötilasta, mutta noin 80 celsiusastetta, lisäsin 25 ml Gaa ja jatkoin 4 tuntia.

Refluksin jälkeen laitoin suoraan pakastimeen heräämään kiinteäksi likaisten kiteiden massaksi.

Suodatin ne buchnerilla tyhjiöllä ja huuhtelin kylmällä IPA:lla.

Laitoin 100ml IPA:ta dekantterilasiin ja lisäsin kaikki pestyt kiteet ja kuumensin kunnes kaikki olivat liuenneet noin 70-80 asteessa ja laitoin takaisin pakastimeen.

Muutamassa minuutissa muodostuu neulanmuotoisia kiteitä, ja lähetän kokonaispainon sen jälkeen, kun se on täysin laskenut lämpötilaan ja suodattanut ja kuivannut uudelleen.

Halusin vain lisätä tämän kertoakseni ihmisille, ettei RM:n suhteen pidä luovuttaa, jos ei saada kiteitä ensimmäisellä kerralla. Lisään tähän mennessä muodostuneiden kiteiden poiminnan!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Ennen kuivausrumpuun laittamista

 

[TotalSynthesis]

Hei,

n-butyyliamiinilla huoneenlämmössä on itse asiassa suosikkimenetelmäni, koska sen saannot ovat täydellisiä ja tuotteesi on niin puhdas, että uudelleenkiteytystä ei tarvita lainkaan.

Ilman ulkoista lämmitystä sinun tarvitsee vain antaa sen olla pimeässä paikassa noin 5-6 päivää, ja silloin kaikki on jo kiteytynyt ilman jäähdytystä.

 

[Evilcarrot2]

Kiitos vastauksestasi valitettavasti on minun ensimmäinen varsinainen p2np olin kärsimätön, mutta duely totesi. Kokeillaan eri reittejä, kun löydän lisää nitroetaania.

 

[TotalSynthesis]

No, ymmärrän sen. useinkaan en minäkään halua odottaa niin kauan. mutta jos ajalla ei ole väliä, suosin aina n-butyyliamiinia rt:ssä.