Tarvitsen apua 4mmc:n tekemisessä, vain hieman ohjeita.

[white7proton]

Vaihe 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metyyliamiini 40 % vedessä 200ml
3x vesi 200ml
Dcm 200ml 5% soodalla
Myöhemmin tippa 1g NACI
Happo 55ml ja 500ml asetonia.

1. Lisää 100g 2b4m ja 500ml dcm isoon lasipulloon (1,5l vodkapullo), ravista kunnes kaikki on liuennut (10 minuuttia).
2. Lisää pulloon metyyliamiini 40 % vedessä 200 ml 3 osassa, ravista jokaisen lisätyn osan jälkeen. Sulje lasipullo kannella, käytä sähköteippiä ja kääri kansi tiukasti ja sulje kokonaan.
3. Ravista pulloa 10 minuutin välein 30 sekunnin ajan 2 tunnin ajan.
4. Ota seuraavaksi pintakerros pois ja hävitä se (vaaleampi väri).
5. Pese se sitten 3 kertaa 200ml vedellä, eli yhteensä 600ml, kunnes metyyliamiinin haju häviää. Saatan pestä vielä useamman kerran. Hävitä vesi jokaisen pesun jälkeen.
6. Lisää pääseokseen 200ml dcm 5 % bikarbonaattia ja 1g NACI:ta.
7. Nyt sekoitan 500ml asetonia ja 55ml suolahappoa 35/36,6%, sitten lisään tämän pääseokseen vähän kerrallaan.

Seokseni on ihan tumma sen jälkeen kun olen tehnyt edellä mainitut toimenpiteet... mitä olen tehnyt väärin kiitos?

 

[G.Patton]

Virheitä on useita:
1. Miksi reaktioseokseen lisätään 200 ml 5 %:n bikarbonaattia?
2. Sinun piti kuivata liuoksesi Na2SO4:n yli
3. Lisäsit liikaa happoa (luultavasti), koska tuotteesi oli liian tumman värinen.

En tiedä, mistä olet ottanut tämän, enkä ymmärrä, miksi on vaikea avata synteesin video-opetusta sinulle. BB-foorumilla useita oikeita ohjeita.
Vastasin jo edellä kysymyksiisi. Kysy kaikki seuraavat kysymyksesi yhdessä viestissä, ei enempää. Tulvitit tämän kommenttiosion liian täyteen ja teit siitä lukukelvottoman muille käyttäjille ja minulle.

 

[white7proton]

Ainesosat ja mittaukset:

• 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni (cas 1451-82-7) - 100g.
• DCM - 400ml
• Metyyliamiinin 40 % vesiliuos (CAS 74-89-5) - 160 ml.
• Tislattu vesi - 400 ml
• DCM - 400ml
• Asetoni - 600ml
• Kloorivetyhapon kons. vesiliuos (HCl 36 %) ~ 30ml

1. Lisätään 100 g 2b4m ja 400 ml dcm suureen lasipulloon (1,5 l vodkapullo), ravistetaan, kunnes kaikki on liuennut (10 minuuttia).
2. Lisää metyyliamiini 40% vedessä 160ml pulloon 3 osassa, ravista jokaisen lisätyn osan jälkeen. Sulje lasipullo kannella, käytä sähköteippiä ja kääri kansi tiukasti ja sulje kokonaan.
3. Ravista pulloa 10 minuutin välein 30 sekunnin ajan 2 tunnin ajan.
4. Pese se sitten 2/3 kertaa yhteensä 400ml vedellä, kunnes metyyliamiinin haju häviää. Saatan pestä vielä useamman kerran. Hävitä vesi jokaisen pesun jälkeen.
6. Lisää 400ml dcm.
7. Nyt lisään 600ml jääkylmää asetonia seokseen.
8. Lisätään 30ml suolahappoa 35/36,6% pisara kerrallaan enintään 2ml kerrallaan, ravistetaan hyvin, ei saa antaa ylikuumentua.
9. Laita pakastimeen 12 tuntia.
10. Suodatetaan buchner-suppilolla, huuhdellaan jääkylmällä asetonilla.

Pesin kuormia ja se ei suostunut menemään valkoiseksi, miten se vie niin paljon asetonia pesuun? Minusta tuntuu, että käytän liikaa puhdistukseen. Miksi se on tämän värinen (katso kuva), miten voin lopettaa tämän. En tiedä vielä hiivaprosenttia, pitää kuivua. Mutta näytän saavan tästä reseptistä paljon verrattuna edelliseen kokeilemaani reseptiin.

 

[white7proton]

Näytä liitetiedosto vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Sinun täytyy pestä hänet asetonilla on likainen

 

[hexen]

Ja u tarvitse käyttää 200ml metyyliamiini ei 160ml

 

[white7proton]

Okei kiitos, muutan määrän 200ml:ksi.

Pesen enemmän.

Näyttääkö kaikki muu reseptissä mielestäsi hyvältä? Minusta tuntuu, etten tee sitä oikein.

 

[hexen]

U täytyy lämmittää sitä 40° 2h dcm:ssä.

 

[hexen]

Pese vain vedellä

 

[white7proton]

Olen hämmentynyt nyt, voitko selittää enemmän, kiitos, kun sekoitan dcm: n kanssa ja kuumennan 40: een 2 tunnin ajan.

Luulin, että jauhe liukenee, jos sekoitan sen veteen?

 

[white7proton]

Eli kun sekoitan 2b4m:ää dcm:n kanssa, kuumennan sitä 40c:een kahden tunnin ajan, sitten 2 tunnin jälkeen sekoitan metyyliamiinia hitaasti ja sekoitan vielä 2 tuntia? Onko tämä oikein?