One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[WinterDust]

Hei,

Joten tämä on mitä tein tänään, tyhjiösuodatin amfetamiiniöljyn tänään tästä muodostuneesta hyytelömäisestä yhdisteestä ja otin siitä kuvan, katso alla.



Ensimmäinen huomio, tämä ei ole jäätä vedestä, se ei sula ja se on rehellisesti aivan kuten kiteytynyt hyytelö.

Toiseksi, 15 litran amfetamiiniöljy-erästä tämän yhdisteen tilavuus oli 2,5 litraa.

Kolmanneksi, kun yritin kiteyttää amfetamiiniöljyä, se meni paljon tasaisemmin ja siitä tuli käytännössä lumenvalkoinen.

Joten teen parhaillaan testiä nähdäkseni, mitä tämä voi olla, kaadoin lasin NaoH 25% liuotinta lasiin ja laitoin sen frezzeriin, ja aion nähdä aamulla, onko se muuttunut tähän hyytelömuotoon vai ei.

Terveisin

 

[Mystery_chemistry]

Tämä tapahtui minulle kahdesti. Minulla on teoria: se voi johtua polymeereistä. mikä on saattanut johtua liian korkeasta lämpötilasta reaktion aikana. mitä mieltä olette?

teoriani tulee siitä, että kerran minulla oli liian korkea reaktiolämpötila ja toisella kerralla haihdutin alkoholia liian kauan ja se paloi loppuun.

 

[Mystery_chemistry]

Mielestäni on kaksi keskeistä hetkeä, jolloin näin voi tapahtua. p2np:n pelkistämisessä tai vapaan emäksen puhdistamisessa ja alkoholin haihduttamisessa.

 

[WinterDust]

Hei,

Minä kumoaisin lämpötilateorian, koska lämpötilaani valvotaan tarkasti ja tarkistetaan joka minuutti lämpömittarilla ja digitaalisella lämpömittarilla.

Haihtunut IPA on epätodennäköistä, käytän refluksilauhdutinta, joka ei koskaan nouse yli 12C, joten IPA pysyy erässä.

 

[Mystery_chemistry]

orgaanisessa faasissa voi olla epäpuhtauksia. kun se haihtuu 90 asteeseen, mitään tällaista ei muodostu. se kuitenkin syntyi, kun haihdutin alkoholia liian kauan alhaisen ympäristön lämpötilan vuoksi hyvin hidas lämpötilan nousu alkoholin haihtumisen jälkeen

 

[WinterDust]

Hei,

Eli pieni testini meni pieleen Tein eilen uuden erän ja laitoin koko erän pakastimeen, mutta koko erä jäätyi.

Huom: Tällä kertaa kun laitoin sen pakastimeen, en laittanut sitä suljettuun astiaan, kuten tein edellisillä kerroilla. Eli ero on ollut suljetun ja avoimen astian välillä se, että avoimessa astiassa koko erä jäätyy, mutta suljetussa astiassa vain 1/3 jäätyy. Outoa!

Pieni NaoH 25% kokeeni ei antanut mitään tuloksia, se ei jäädy ollenkaan, joten voimme sulkea tämän yhdisteen pois yhtälöstä.

Seuraavassa pienessä kokeessani aion siis kuivata yhdisteen MgSO4:llä tai Na2SO4:llä ja laittaa sitten kaksi erää pakastimeen, toisen suljetussa astiassa ja toisen avoimessa astiassa.

Terveisin

 

[mithyl2]

siistiä. kerro meille, mitä tapahtuu!

 

[G.Patton]

Lähetimme uuden videon synteesistä!

 

[WinterDust]

Kysymykset.

Vaihe 9, Miksi liuotamme freebasea asetonilla?

Mitä amfetamiinityyppiä saadaan tästä synteesistä, onko se d-amf:n ja l-amf:n välinen raseemi?

Ystävällisin terveisin

 

[G.Patton]

Hei, Se on tehtävä, jotta vältetään amfetamiinin liiallinen happamoituminen. Amfetamiinin emäs vahingoittuu hapon vaikutuksesta ilman liuotinta.
racemic

 

[WinterDust]

Jatkokysymys,

Vaihe 9, Voiko IPA korvata asetonin?

Ystävällisin terveisin

 

[G.Patton]

yes

 

[Mystery_chemistry]

hei, minulla on yksi kysymys.

alkalin lisäämisen ja pintakerroksen keräämisen jälkeen halusin haihduttaa ylimääräisen IPA:n .. valitettavasti se tehtiin kylmässä huoneessa ja se kesti hyvin kauan ... vihertävä liuos muuttui oranssinpunaiseksi. Suoritin uuton petrolieetterillä. Haihdutin eetterin 60 asteeseen ja lisäsin sitten 25 %:n naoholiliuoksen pH:n nostamiseksi. Petrolieetterin pH oli 7-8 rajalla. alkalin lisäämisen jälkeen se nousi 12-13. muodostui kaksi kerrosta. ylemmän oranssin keräsin . Lisäsin asetonia ja lisäsin happoa ... tahnasta tuli kellertävää.

JA NYT KYSYMYS: reaktio suoritettiin 1kg p2np:llä. yleensä saan yhdestä kg:sta noin 800 ml vapaata emästä ... tällä kertaa, koska liuos muuttui punaiseksi ja uutin sen eetterillä, sain vain noin 400 ml. uutto suoritettiin 3x 1l per 5l punaista liuosta ...

miksi liuos muuttui punaiseksi? liian pitkä kuumentaminen ja haihduttaminen vaikuttaa ylimääräisten epäpuhtauksien muodostumiseen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kyllä, kuumennettuna liikaa liuosta. freebase muuttuu punaiseksi.

 

[G.Patton]

Samaa mieltä @UWe9o12jkied91d, teit liian pitkän lämmitysaltistuksen ilmassa. Happi reagoi amiinin kanssa. Kannattaa käyttää rotovapia tähän tarkoitukseen.

 

[Mystery_chemistry]

hei , voitko korvata cucl2 esim sncl2?

 

[TerminusEst]

Rakastan tätä synteesiä, tein sen ensimmäistä kertaa, toimii kohtuullisen hyvin 50 % saannolla, luulen, etten uuttanut vesifaasia perusteellisesti.
Tuntuu vain paljon paremmalta kuin reaktio elohopeanitraatin kautta, sillä vaikka suojavarusteet ovatkin käytössä, se tuntuu aina siltä, että myrkytät itsesi.
Joka tapauksessa minulla on muutamia kysymyksiä, joihin en löytänyt vastauksia.

1) p2np: n lisääminen on todella hidasta suuren lämmöntuotannon vuoksi, viimeksi lisäsin yli useita tunteja, mutta onko mahdollista jäähdyttää reaktioastia vesihauteessa RM: n jäähdyttämiseksi nopeammin takaisin alas? auttaisi suuresti vähentämään aikaa, koska tämä vaihe on todella pisin.
2) voidaanko tämä reaktio tehdä ruostumattomasta teräksestä valmistetussa astiassa ? lasitavarani on hyvä 20 grammaan p2np asti, mutta haluaisin vähitellen skaalata.

 

[WinterDust]

V: Kyllä, sinun pitäisi mielestäni pitää reaktori, jossa teet synteesin, jäähdytetyssä vesihauteessa, jotta voit hallita lämpötilaa paremmin. Teen 400-450 g:n eriä, ja minulla kestää noin 45 minuuttia lisätä kaikki P2nP ja pitää lämpötila alle 50 C:n.
Sanoisin, että voit, mutta ei suositella korroosion vuoksi. Parempi vain investoida laboratorio lasitavaroihin, se on myös helppo yhdistää jäähdyttimiin ja muihin sekalaisiin. ruostumattomasta teräksestä valmistetun reaktorin kanssa on mielestäni b**ch yhdistää kaikki.

Paras

 

[MadHatter]

Anteeksi, tämä on myöhäinen ja jotenkin tyhmä kysymys, mutta voiko CuCl2 korvata CuSO4:n CuCl2:lla? En oikein ymmärrä miksi ei, jos sulfaatti-ionit eivät häiritse reaktiota jollain tavalla.

 

[MadHatter]

Okei, tein siis oman tutkimukseni, ja erään suurimman salakemistifoorumin valtavassa keskusteluketjussa tätä on kokeiltu menestyksekkäästi kerta toisensa jälkeen. Kahden reagenssin vaihtamisesta saatavasta saannosta käydään jonkin verran keskustelua, mutta näyttää siltä, että se voi heilahtaa molempiin suuntiin. Jotkut jopa suosivat CuSO4:ää, koska sillä on taipumus saada aikaan vähemmän väkivaltainen reaktio lisäyksen yhteydessä.

Kokeilen molempia. Raportoikaa.