One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[aa1178251182]

Ei aavistustakaan, mikä meni pieleen, ei testilaitteita. Saadulla amfetamiinifosfaatilla ei ole mitään vaikutusta.

 

[chicaloca]

Minulla on sama ongelma. Teen reaktion ja työstän, mutta en usko, että suola on amfetamiinia tai jos se on niin se on hyvin hyvin huonolaatuista! Mitä minun pitäisi yrittää parantaa?

 

[Hank Schrader]

Varmista, että kyseessä on fenyylinitropropeeni eikä nitrostyreeni. Ehkä sinulle myytiin analogia, ja sait fenyylietyyliamiinia.

 

[diogenes]

Mikä on paras tapa tarkistaa, onko p2np:n valmistukseen käyttämäni nitroetaani korvattu tai laimennettu nitrometaanilla? Olen kerännyt sekä reagenssien että tuotteiden fysikaaliset perusominaisuudet, ja minusta nitroyhdisteen kiehumispiste vaikuttaa loogisimmalta. Tuotteiden sulamispisteet ovat hyvin lähellä toisiaan. Ongelma on, että jos BP tulee n.etaanin ja n.metaanin kiehumispisteen väliin, niiden erottaminen fraktiotislauksella on varmaan hankalaa.

Toinen arvo voisi olla tiheys, joka on myös melko erilainen. Asiantuntijat, lisätkää mielipiteenne, mikä on helpoin ja paras tapa varmistaa, että käytämme oikeita reagensseja.

 

[G.Patton]

Hei. Nitrometaanilla ja nitroetaanilla on eri b.p. 101 ja 114 °C. Voit tarkistaa sen ja suorittaa murtotislauksen. Ota huomioon, että nämä aineet ovat melko myrkyllisiä ja räjähtäviä. Mitä tulee nitrostyreeniin ja P2NP:hen, käytä vain tarkkaa sulamispistelaitteistoa. On parempi verrata tunnettua puhdasta P2NP:tä ja syntetisoitua uutta P2NP:tä yhdessä laitteessa eron tarkistamiseksi. Suorita myös useita mittauksia virheiden poissulkemiseksi. Lasketaan kunkin näytteen keskimääräinen mp.

 

[diogenes]

Kiitos Patton. Minulla ei ole mitään epäilyä siitä, että nitroetaanini ei olisi puhdasta, mutta luettuani joitakin kommentteja ajattelin, että olisi parempi tarkistaa, joten aloitan nitroni kiehumispisteestä ja jos se kiehuu yli 110C, niin olen varma. On hyvä tietää mitä tehdä ja tarkistaa joka tapauksessa, ennen kuin tekee paljon töitä ja huomaa, että lopputuote on tehoton .

 

[chicaloca]

Hei, Reaktion jälkeen sammutan laimealla HCl:llä ja tiskaan IPA:n pois 100 °C:een, mutta seuraavana päivänä, kun tulen erottamaan faasit, pullo ei sekoitu. Pullossa on värinää. Tässä on kuvia voiko joku auttaa minua ymmärtämään ja kertoa mitä vaihtoehtoja minulla on thx

 

[WinterDust]

Hei,

Ensinnäkin, missä synteesissä sanotaan, että sinun pitäisi käyttää HCL:ää? Vihje: Ei missään, joten älä käytä.

Toiseksi, koska tislaat 100c:ssa, oletan, että teet avotislauksen, älä tee sitä, käytä sen sijaan tyhjiötislausta.

Kokeile uudelleen ja vastaa tuloksiin.

Ystävällisin terveisin

 

[chicaloca]

Okei tein sen kuten OP:ssa ja faasi erottuu reaktion ja NaOH:n lisäämisen jälkeen. Joten uutan vesipitoisen faasin IPA:lla, mutta sekvenssisuppilossa faasit eivät erotu selvästi toisistaan! Mitä voin tehdä nyt?

 

[UWe9o12jkied91d]

Lisää hydroksidia.
Sinun pitäisi käyttää ei-polaarista kuten tolueenia tai jotain muuta jäänteiden uuttamiseen, vaikka ipa toimisikin

 

[chicaloca]

Okay Im aion lisätä 25 % NaOH ja sen jälkeen mitä minun pitäisi tehdä? Uuttaa DCM:llä?
Minulla on jonkin verran

 

[chicaloca]

Okei, olen lisännyt 25% NaOH:ta, mutta en usko, että vika tuli NaOH:sta, koska faasierotukseen se on ihan hyvä... Ongelma ilmenee juuri sen jälkeen; kun haluan joka tapauksessa uuttaa aquausfaasin, ... Lisään DCM:ää, mutta edes NP:llä kuten DCM:llä ei ole selkeää faasien erottumista!,

 

[chicaloca]

Okei, olen lisännyt 25% NaOH:ta, mutta en usko, että vika tuli NaOH:sta, koska faasierotukseen se on ihan ok... Ongelma ilmenee juuri sen jälkeen; kun haluan joka tapauksessa uuttaa aquausfaasin, ... Lisään DCM:ää, mutta edes NP:llä kuten DCM:llä ei ole mitään selkeää faasien erottelua!,

 

[WinterDust]

Näytä meille kuva siitä, miltä se näyttää...

 

[UWe9o12jkied91d]

Ehkä et ole tietoinen dcm-nieluista?

 

[chicaloca]

amiinin pitäisi olla ylemmässä yläfaasissa, koska DCM on tiheämpää kuin vesi tai IPA... mutta pitäisikö minun haihduttaa vai höyrytislata?
Sitä en ymmärrä, että ensimmäinen DCM-uute tehtiin 30ml DCM:llä, mutta ylempi faasi näyttää yli 30ml:ltä (ehkä IPA:ta siellä on vähän?).

 

[chicaloca]

Pitäisi sanoa alaspäin vaihe

 

[chicaloca]

Varmista myös, että kyseessä ei ole 3-vaiheinen uutto.
*$*

 

[chicaloca]

Saan vihdoin sulfaattia, mutta se ei ole amfetamiinia, sillä
Tiedän nopeuden NL:stä mitä tein väärin pomot?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ensinnäkin ipa ei voi olla erillään dcm:stä veden, dcm:n ja ipa:n seoksessa. tällöin dcm ja ipa ovat aina erillään vedestä Rt:ssa tai sen tuntumassa. toiseksi, jos jokin on vettä tiheämpää, se tarkoittaa, että se UPPUU, ei kellu. dcm:ssä on 2 isoa Cl bois:ta, jotka ovat raskaita af.
Jos olet hämmentynyt siitä, kumpi on orgaaninen kerros, voit tiputtaa muutaman vesipisaran ja katsoa, mihin ne menevät, jos ne putoavat ylimmän kerroksen läpi toiseen kerrokseen, niin selvästi ylin kerros on orgaaninen.

Leuckart-menetelmällä tuotettujen aineiden vaikutuksista voidaan sanoa, että ne ovat todellakin erilaisia, koska niissä on jäännös n-formyyliamfetamiinia, jota on aina jonkin verran tällä tavalla saaduissa tuotteissa.

 

[chicaloca]

Joten dekantoin vaiheet ja nyt minun on vain odotettava DCM-haihdutusta? Pitäisikö minun käyttää varovaista kiehumista vai antaa haihtua RT:ssä?

 

[proto311]

Haluaisin kokeeksi verrata 2 tulosta, ensimmäinen olisi nenäystävällinen amfetamiinisulfaatti ja toinen, yksi niistä tuotteista, jotka polttavat, tekisikö 5,5 ph ja 6 suuren eron lopputulokseen? ph:n kontrollointi lisäämällä happoa amfetamiinin emäksiseen, vai miten muuten voin muuttaa lopputuotteen ph:ta?

 

[chicaloca]

Teen reaktion ja työstän, mutta en usko, että suola on amfetamiinia tai jos se on niin se on erittäin erittäin huonolaatuista! Mitä minun pitäisi yrittää parantaa?