- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Tässä ovat tarkalleen yksityiskohdat, miten tein, minun täytyy tehdä se näillä määrillä, koska minulla ei ollut tarpeeksi natriumboorihydridiä( uusi tilaus saapuu ;-)) ja käytin isoa lasireaktoria, joten älä kiinnitä niin paljon huomiota määriin alkuperäinen synteesi lähetetty täällä on oikeat määrät tuotteita, keskittyä vain prosessiin.
Synteesi:
1. Liuos IPA/H2O 2:1 (10,4L) lisättiin reaktoriin ja sekoitettiin huoneenlämmössä.
2. NaBH4 (500gr) lisättiin kerralla sekoittaen.
3. P2NP (287gr) lisättiin pieninä annoksina niin, että seoksen lämpötila ei ylittänyt 60 *S.
4. CuCl2 (30 g) veteen (57,50 ml) lisättiin heti, kun seoksen lämpötila ei ylittänyt 80 *S.
5. Tämän jälkeen reaktiota pidettiin sitten 80 °C:ssa 30 minuutin ajan ulkoista lämmitystä käyttäen.
6. Seos suodatettiin Buchner-suppilolla, jotta se puhdistettiin CuCl2:n kiinteästä jätteestä.
7. 25 % NaOH:n vesiliuos (2,3 litraa) lisättiin reaktioseokseen sekoittaen 5 min ja kun sekoittaminen lopetettiin, jätettiin erilliset faasit 1 tunniksi.
8. Tämän jälkeen vesifaasi uutettiin 2,3 litralla IPA:ta.
9. Ensimmäinen erotettu kerros sekoitettiin IPA-uuton kanssa ja seos kuivattiin vedettömällä natriumsulfaatilla, suodatettiin Buchner-suppilolla.
10. IPA haihdutettiin tyhjiössä öljyksi.
11. Öljyyn lisätään vettä höyrytislauksen tekemiseksi.
12. Tislattu seos uutetaan kahdesti DCM:llä (noin 250 ml DCM:ää kutakin 2 litraa seosta kohti).
13. Uutto haihdutetaan tyhjiössä rotavapissa, kunnes kaikki DCM saadaan pois.
14. Saadaan 254 grammaa amfetamiinivapaata emästä (läpinäkyvä öljy, jonka PH 13).
15. Jäähdytetty freebase sekoitetaan kylmään metanoliin (533 ml).
16. 34,5 ml jäähdytettyä puhdasta rikkihappoa lisätään hitaasti pisaroittain voimakkaasti sekoittaen, kunnes PH 6. Tämän prosessin aikana muodostuu yhä tiheämpi tahna.
17. Saadaan 790 grammaa amfetamiini-"pastaa".
18. Seos laitettiin pakastimeen 12 tunniksi.
19. Tämän 12 tunnin jälkeen voit valita, suodatetaanko se ja kuivataanko se amfetamiinisulfaatin saamiseksi (pestä se asetonilla, jolloin puhdas ja puhdas tulos ei muuta mitään) vai säilytetäänkö se suoraan "pastan" muodossa pakastimessa.
20. Kuluttaa "pasta"-muodossa olevaa tuotetta ottamalla pieni osa siitä ja levittämällä se esimerkiksi paperiarkille tai kuumalle levylle, kunnes se kuivuu.
Synteesi:
1. Liuos IPA/H2O 2:1 (10,4L) lisättiin reaktoriin ja sekoitettiin huoneenlämmössä.
2. NaBH4 (500gr) lisättiin kerralla sekoittaen.
3. P2NP (287gr) lisättiin pieninä annoksina niin, että seoksen lämpötila ei ylittänyt 60 *S.
4. CuCl2 (30 g) veteen (57,50 ml) lisättiin heti, kun seoksen lämpötila ei ylittänyt 80 *S.
5. Tämän jälkeen reaktiota pidettiin sitten 80 °C:ssa 30 minuutin ajan ulkoista lämmitystä käyttäen.
6. Seos suodatettiin Buchner-suppilolla, jotta se puhdistettiin CuCl2:n kiinteästä jätteestä.
7. 25 % NaOH:n vesiliuos (2,3 litraa) lisättiin reaktioseokseen sekoittaen 5 min ja kun sekoittaminen lopetettiin, jätettiin erilliset faasit 1 tunniksi.
8. Tämän jälkeen vesifaasi uutettiin 2,3 litralla IPA:ta.
9. Ensimmäinen erotettu kerros sekoitettiin IPA-uuton kanssa ja seos kuivattiin vedettömällä natriumsulfaatilla, suodatettiin Buchner-suppilolla.
10. IPA haihdutettiin tyhjiössä öljyksi.
11. Öljyyn lisätään vettä höyrytislauksen tekemiseksi.
12. Tislattu seos uutetaan kahdesti DCM:llä (noin 250 ml DCM:ää kutakin 2 litraa seosta kohti).
13. Uutto haihdutetaan tyhjiössä rotavapissa, kunnes kaikki DCM saadaan pois.
14. Saadaan 254 grammaa amfetamiinivapaata emästä (läpinäkyvä öljy, jonka PH 13).
15. Jäähdytetty freebase sekoitetaan kylmään metanoliin (533 ml).
16. 34,5 ml jäähdytettyä puhdasta rikkihappoa lisätään hitaasti pisaroittain voimakkaasti sekoittaen, kunnes PH 6. Tämän prosessin aikana muodostuu yhä tiheämpi tahna.
17. Saadaan 790 grammaa amfetamiini-"pastaa".
18. Seos laitettiin pakastimeen 12 tunniksi.
19. Tämän 12 tunnin jälkeen voit valita, suodatetaanko se ja kuivataanko se amfetamiinisulfaatin saamiseksi (pestä se asetonilla, jolloin puhdas ja puhdas tulos ei muuta mitään) vai säilytetäänkö se suoraan "pastan" muodossa pakastimessa.
20. Kuluttaa "pasta"-muodossa olevaa tuotetta ottamalla pieni osa siitä ja levittämällä se esimerkiksi paperiarkille tai kuumalle levylle, kunnes se kuivuu.
- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Apr 30, 2024
- Messages
- 4
- Reaction score
- 0
- Points
- 1
Haihdutettuani ipa:n pyöröhaihduttimessa saan aina öljyä, joka ei erotu vedestä, kun vettä lisätään myöhempää höyrytislausta varten, eikä siis kellu pinnalla, se on homogeeninen liuos, jos sitten höyrytislaan fiese, saan myös vastaanottavaan kolviin homogeenisen samean liuoksen. Mistä tämä voi johtua? tietääkö joku, mitä teen väärin? Auttakaa!