P2P-synteesi BMK-glykidaattieettereistä

[Andrzej]

Eilen olen kokeillut menetelmää mikroaaltouunilla ja itse asiassa tulos on mielenkiintoinen.
Leipurissa sekoitettiin 20g 5449-12-7 ja 20mL 85% ortofosforihappoa.
Laitoin mikroaaltouuniin (700W), ja asetin pienimmän tehon. 5 -7 sekuntia lämmitystä ja 10-15 sekunnin jarru sekoittamiseen ja seoksen jäähdyttämiseen, koska lämpötila oli liian korkea. Yhteensä 1 minuutti aktiivista kuumentamista.
Kuumennuksen jälkeen lisäsin 50 ml tislattua vettä.
Sitten uutettiin dietyylieetterillä (3x20 ml) ja pestiin suolavedellä (3x100 ml).
Kuivattiin magnesiumsulfaatilla ja haihdutettiin eetteri:

Saatu erittäin hyvännäköinen tuote, mutta vain 7 g 20 g:sta jauhetta.
Yritin uudelleen ja lämmitin mikroaaltouunissa pidempään - 2 minuuttia, mutta ei ollut eroa - sama saanto (pelkäsin ylikuumenemista, koska liian suuri lämpö mikroaaltouunissa johtaa kiinteän, läpinäkyvän lasimaisen pinnan muodostumiseen, jota ei voi poistaa leipurista).
Onko olemassa mitään menetelmää, jolla voidaan parantaa saantoa mikroaaltouunissa? Koska nyt se on edelleen 30-40 prosentin välillä?

 

[41Dxflatline]

Tein tämän eilen, sain lähes täsmälleen saman tuloksen. Yksi asia, jonka kuitenkin havaitsin, oli se, että kun en sekoittanut sitä heti, näytti siltä, että p2p:tä muodostui enemmän, mutta sekoitettaessa se ei palannut pinnalle. Jonkinlainen emulgoituminen alemman kerroksen kanssa vai virhehavainto minun puoleltani?

 

[w2x3f5]

sekoitatko glykidaattiöljyn ja p2p-öljyn? =)

 

[41Dxflatline]

En tiedä. Aina on ollut vain kaksi kerrosta, pilvinen valkoinen pohjakerros ja vaaleankeltainen kerros päällä. Koskaan ei ole ollut ruskeaa mitään kuten muissa kuvissa. On mahdollista, että p2p ei ole p2p, koska en ole perehtynyt p2p:hen enkä ole testannut sitä millään tavalla. Mikä on glykidaattiöljy? Glykidihappo?

 

[w2x3f5]

Kuvassa yllä on sulatettu glykidaattihappo (ei suola).

 

[41Dxflatline]

Olen melko varma, että hän otti kuvan huoneenlämmössä.

 

[w2x3f5]

Tarkkaan ottaen on olemassa p2p:n ja glysidihapon seos, tästä syystä se ei kiteydy huoneenlämmössä

 

[edy's]

Kysymys tässä,minulla on paljon fosforihappoa 75% voinko vain destilloida sen 85%:iin vai pitäisikö se pilata happoni?

 

[41Dxflatline]

Ensimmäinen yritys mikroaaltouunissa sai minulle alhaisen saannon, kuten raportoitiin. Yritin 2. yritystä.

40 g 5449-12-7 ja 40 ml fosforihappoa laitettiin 250 ml:n erlenmeyer-säiliöön ja annettiin reagoida sekoittaen. Kun CO2-tuotanto oli loppunut, pullo asetettiin 800 W:n mikroaaltouuniin alimmalle asetukselle 1 minuutiksi, poistettiin ja sekoitettiin. Kun pullo oli asettunut, se palautettiin mikroaaltouuniin vielä minuutiksi, sekoitettiin ja palautettiin jälleen 2 minuutiksi. Tällä kertaa ei tapahtunut minkäänlaista erottumista, ja RM on saanut lievän lihansävyn. Haisee kuitenkin vahvasti P2P:lle.

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Aion kaataa hieman suolavettä...

 

[edy's]

How dit it turn out?

 

[edy's]

Im yrittää samaa prod.but sen bitch.had viesti minun myyjä,from a custumer shes got and im going to give that a try.but have a strange feeling of the route .1.1 bmk 1kg vettä 1kg naoh ja 1kg hcl .stir at roomtemp for 2hr .then stirr at 90C for 3 hr and then stop mixing.brown oil can be used directly for nex step. Aion kokeilla pian, mutta en ole niin varma ensimmäisestä vaiheesta ja hcl osa .mutta ehkä yrittää vaihtaa, että phosforic acid.did ei testata sitä vielä, mutta tuli suoraan myyjältä ja hän ei koskaan petä minua tho.for tuotteiden toimitus shes yksi of a kind.so im taipumus uskoa, että se on kannattavaa.but im hämmentynyt siitä tietoa sain täällä niin .... il kertoa teille, miten se osoittautui jos haluatte

 

[41Dxflatline]

Erotettu, vielä paskan saanto. Vielä huonompi kuin ennen.

 

[w2x3f5]

Oletko kokeillut vesihöyrystää ketonia pullosta?

 

[41Dxflatline]

Ei laboratoriossa täällä tai lasitavaroita. Vain 2 erlenmeyeriä,

 

[w2x3f5]

Miten eristit ketonit?

 

[41Dxflatline]

En ole mennyt niin pitkälle, se joko erottuu kerroksiksi itsestään (Yritys 1) tai tekee niin, jos lisäät hieman suolavettä ja hieman enemmän suolaa.

 

[w2x3f5]

voi olla ketonien ja glykidihapon seos, tarvitaan puhdistusta.

 

[edy's]

Puhuminen CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Man tämä paska on vaikka saada se richt.or olenko minä ainoa, jolla on vaikea saada se se yli 65%? Beare kanssani im aving ego pudota täällä ei saada sitä ylös ja työskentelee kuin im used to.feel niin huono työskentelyyn it.but kuullut, että jos saat sen richt se on yksi kaikkein korkea yealding powders.but ne ovat storys ei confermation mitään colegas

 

[edy's]

Shit pitää minut hereillä viikkoja now.im tarvitsevat joitakin hyviä yealds mennessä nyt

 

[edy's]

Mutta mitä olen kuullut.se kaikki pitäisi tehdä matalassa temp.like alueella 90C.im puzzelend täällä .I saada se tehdä verry puhdasta öljyä, mutta saada hyvä vakaa yealding reitti yli 65% on todellinen chalange

 

[41Dxflatline]

Gonna basify ensi kerralla