Ehkä tämä auttaa sinua edelleen En ole vielä henkilökohtaisesti testannut sitä. Voisin katsoa kansiostani, ehkä löydän alkuperäisen PDF-tiedoston vielä
Yleinen menettely rasemisaatiokokeita varten. A
0,06 M liuos amiinia (100 mg) ja tiolia (1,2 tai 0,2 ekvivalenttia).
bentseenissä refluksoitiin 2 tuntia (stoikiometrinen tila) tai 7 tuntia (stoikiometrinen tila).
tuntia (katalyyttinen tila) AIBN:n läsnäollessa (yleinen
20 mol-% AIBN:n kokonaismäärä jaettiin kolmeen yhtä suureen määrään
(kun reaktioaika > 2 h), jotka lisättiin peräkkäin 2 tunnin välein). Konsentroinnin jälkeen jäännös laimennettiin
HCl:llä (1 M) ja liuos pestiin Et2O:lla. .
vesifaasi emäksitettiin kyllästetyllä natriumkarbonaatilla.
ja uutettiin Et2O:lla. Puhdas amiini eristettiin sen jälkeen, kun
kuivaamalla MgSO4:llä ja konsentroimalla
Yleinen menettely rasemisaatiokokeita varten. A
0,06 M liuos amiinia (100 mg) ja tiolia (1,2 tai 0,2 ekvivalenttia).
bentseenissä refluksoitiin 2 tuntia (stoikiometrinen tila) tai 7 tuntia (stoikiometrinen tila).
tuntia (katalyyttinen tila) AIBN:n läsnäollessa (yleinen
20 mol-% AIBN:n kokonaismäärä jaettiin kolmeen yhtä suureen määrään
(kun reaktioaika > 2 h), jotka lisättiin peräkkäin 2 tunnin välein). Konsentroinnin jälkeen jäännös laimennettiin
HCl:llä (1 M) ja liuos pestiin Et2O:lla. .
vesifaasi emäksitettiin kyllästetyllä natriumkarbonaatilla.
ja uutettiin Et2O:lla. Puhdas amiini eristettiin sen jälkeen, kun
kuivaamalla MgSO4:llä ja konsentroimalla
- By Sciencenutz
Minulla on pääsy aibn ja thiol, mutta arvostaisin apua oikeiden suhteiden muuntamisessa sanoiksi kiloa kohti L-meth freebase? Lähetän tulokset
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Haluaisin refluksi seos ei tarkoita, että refluksi alkaa tolueenin b.p ja 0,06M on pitoisuus grammoina riippuu käytetyn liuottimen määrästä.
- By Sciencenutz
Tässä ovat kaikkien 3 painot.
L metamfetamiini 149,23 g/mol
Metyylitioogikolaatti 106,14 g/mol.
AIBN 164,21 g/mol
Olisiko siis 1 mol L-metyyliä ja siinä lukee 0,2 yhtä paljon joten 106,14x0,2=21,22g. Ja 20% aibn:lle on 32,84g.
Joten sanotaan, että tein 149,23g L-metyyliä freebase 500ml tolueenin ja 21,22g tiolin kanssa ja refluksasin 7 tuntia, kun 2 tunnin välein lisäsin 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN:ää.
Olisivatko nämä oikeat luvut? Olen edelleen hieman hämmentynyt tästä 0,06M:stä ja siitä, miten se skaalataan ylöspäin.
L metamfetamiini 149,23 g/mol
Metyylitioogikolaatti 106,14 g/mol.
AIBN 164,21 g/mol
Olisiko siis 1 mol L-metyyliä ja siinä lukee 0,2 yhtä paljon joten 106,14x0,2=21,22g. Ja 20% aibn:lle on 32,84g.
Joten sanotaan, että tein 149,23g L-metyyliä freebase 500ml tolueenin ja 21,22g tiolin kanssa ja refluksasin 7 tuntia, kun 2 tunnin välein lisäsin 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN:ää.
Olisivatko nämä oikeat luvut? Olen edelleen hieman hämmentynyt tästä 0,06M:stä ja siitä, miten se skaalataan ylöspäin.
- By btcboss2022
500ml tolueenia molissa? Miten laskit?
Paperiprosessin 0,06M:n konsentraation litrojen laskemisen molille pitäisi olla:
149,23gr*0,06M=8,95gr vapaata emästä litraa kohti.
149,23gr/8,95gr=16,67L liuotinta (tolueenia) per mol freebasea.
Pitoisuus on hyvin pieni, mutta radikaalien välisissä reaktioissa voi syntyä monia sivutuotteita, joten oletan, että tämä on syy tähän pieneen pitoisuuteen.
Luulen, että ei olisi ongelmia käyttää 10 kertaa tätä pitoisuutta käyttäen 1,66 l tolueenia mol vapaata emästä kohti.
Toinen asia on, miksi keskityt 7 tunnin prosessiin, kun sen voi tehdä 2 tunnissa?
Paperiprosessin 0,06M:n konsentraation litrojen laskemisen molille pitäisi olla:
149,23gr*0,06M=8,95gr vapaata emästä litraa kohti.
149,23gr/8,95gr=16,67L liuotinta (tolueenia) per mol freebasea.
Pitoisuus on hyvin pieni, mutta radikaalien välisissä reaktioissa voi syntyä monia sivutuotteita, joten oletan, että tämä on syy tähän pieneen pitoisuuteen.
Luulen, että ei olisi ongelmia käyttää 10 kertaa tätä pitoisuutta käyttäen 1,66 l tolueenia mol vapaata emästä kohti.
Toinen asia on, miksi keskityt 7 tunnin prosessiin, kun sen voi tehdä 2 tunnissa?
Ok kaverit, mutta onko kukaan kokeillut kuumentamista refluksilla hieman happamissa olosuhteissa?
Yksinkertainen kuin.
Olen valmis veikkaamaan, että se toimii kysymys on kuinka hyvin.
Yksinkertainen kuin.
Olen valmis veikkaamaan, että se toimii kysymys on kuinka hyvin.
- By HerrHaber
Veikkaan, että se tulee, mutta on olemassa syy, miksi KEMIA ON KOKEILU, joten siksi jonkun täytyy kokeilla tätä koeputkien telineellä ja eri pitoisuuksilla, pH:lla, lämpötiloilla ja reaktioajoilla... tutkimustyötä. "Nobody said it was easy, nobody said that it could be so hard, we're going back to the start" Coldplay-The Scientist.
Aineen optisen aktiivisuuden katoaminen ei aina liity
molekyylin kiraalisuuden katoamiseen. Se voi johtua myös yhden enantiomeerin reversiibelistä muuntumisesta toiseksi, kunnes saavutetaan seos, joka on
molempien enantiomeerien ekvimolekyylinen (raseeminen). Tämä muunnos
jota kutsutaan raseemisoitumiseksi, voi tapahtua spontaanisti (eli ter¬ änien vaikutuksesta).
molekyylien vaikutuksesta, ks. lisää esimerkkejä bifeniilin optisesti aktiivisista johdannaisista) tai happo- tai basidikatalyyttien vaikutuksesta (vrt. osa II, "Stereokemia II").
Stereokemia, osa 2, jossa viitataan tärkkelyshappoon, mutta voimme tehdä joitakin johtopäätöksiä siitä, että myös fenyylietyyliamiinilla, jonka parissa työskentelemme, on samankaltaiset parametrit, joilla se tekee samoja asioita, kuka tietää, ehkä se on sama, se ei ole kho-ryhmä, mutta eihän sitä koskaan tiedä.
Racemization. Kuumentamalla (+)-tartriohappoa
vedellä 160°:ssa, se muuttuu suurelta osin meso-viinihapoksi (yhden CHOH-ryhmän raseemisoitumisen kautta). Samoissa olosuhteissa, mutta 175°:ssa, muodostuu suurempi osa (it)-viinihappoa (molempien CHOH-ryhmien raseemisoitumisen kautta). Emäkset katalysoivat tätä reaktiota voimakkaasti; kun reaktiota kuumennetaan natriumhydroksidiliuoksella, rasemisoituminen tapahtuu 100°:ssa. HCl-happo laimennettuna katalysoi myös, mutta heikommin (reaktion havaitsemiseen tarvittava lämpötila on 120-140°).
Tätä rasemisaatioreaktiota käytetään mesoviinihapon ja (±)-viinihapon saamiseksi. Tämänkaltaisia rasemisaatioita havaitaan myös muiden α-substituoitujen happojen kanssa.
molekyylin kiraalisuuden katoamiseen. Se voi johtua myös yhden enantiomeerin reversiibelistä muuntumisesta toiseksi, kunnes saavutetaan seos, joka on
molempien enantiomeerien ekvimolekyylinen (raseeminen). Tämä muunnos
jota kutsutaan raseemisoitumiseksi, voi tapahtua spontaanisti (eli ter¬ änien vaikutuksesta).
molekyylien vaikutuksesta, ks. lisää esimerkkejä bifeniilin optisesti aktiivisista johdannaisista) tai happo- tai basidikatalyyttien vaikutuksesta (vrt. osa II, "Stereokemia II").
Stereokemia, osa 2, jossa viitataan tärkkelyshappoon, mutta voimme tehdä joitakin johtopäätöksiä siitä, että myös fenyylietyyliamiinilla, jonka parissa työskentelemme, on samankaltaiset parametrit, joilla se tekee samoja asioita, kuka tietää, ehkä se on sama, se ei ole kho-ryhmä, mutta eihän sitä koskaan tiedä.
Racemization. Kuumentamalla (+)-tartriohappoa
vedellä 160°:ssa, se muuttuu suurelta osin meso-viinihapoksi (yhden CHOH-ryhmän raseemisoitumisen kautta). Samoissa olosuhteissa, mutta 175°:ssa, muodostuu suurempi osa (it)-viinihappoa (molempien CHOH-ryhmien raseemisoitumisen kautta). Emäkset katalysoivat tätä reaktiota voimakkaasti; kun reaktiota kuumennetaan natriumhydroksidiliuoksella, rasemisoituminen tapahtuu 100°:ssa. HCl-happo laimennettuna katalysoi myös, mutta heikommin (reaktion havaitsemiseen tarvittava lämpötila on 120-140°).
Tätä rasemisaatioreaktiota käytetään mesoviinihapon ja (±)-viinihapon saamiseksi. Tämänkaltaisia rasemisaatioita havaitaan myös muiden α-substituoitujen happojen kanssa.
- By btcboss2022
En usko, että se toimii raseemisoinnissa, deskarboksilaatio tai hydrolisointi ei raseeraa L-enantiomeerin freebasea.
Ei ihme, että sinua kutsutaan pomoksi
Jos tarvitaan alle 90, käytän bentseeniä, mutta jos 90 ei riitä, käytän tolueenia, ksyleeniä ja niin edelleen...
Jos tarvitaan alle 90, käytän bentseeniä, mutta jos 90 ei riitä, käytän tolueenia, ksyleeniä ja niin edelleen...
- By HerrHaber
Lyhyesti sanottuna kyse on tasapainosta ja reaktioajasta, joka on mielestäni tärkein liikkeellepaneva voima (katalyytti on myös välttämätön). Muistan, kun en saanut jättää reaktiota yön yli, koska professori lupasi, että se raseemisoituu, ja työskentelin stereokemian laboratoriossa, joten tasapaino oli siellä vihollinen.
- By btcboss2022
Teen sen vedellä, NaOH:lla ja HCL:llä liian 3 reittiä ok?Tulosten jälkeen puhumme uudelleen.
- By btcboss2022
Kuka kutsuu minua pomoksi?ahahah ensimmäistä kertaa kun näen tämän en usko niin hahah mutta kiitos kuitenkin ;-)
- By btcboss2022
Tämä on suunnitelmani:
Minulla on L-Meth HCL otan 45gr (15+15+15) ja käännän sen freebase.
Kun minulla on L-Meth freebase, teen viinihappoerotusprosessin uudelleen yrittääkseni saada maksimimäärän L-enantiomeeria.
Jaan uudelleen erotetun L-metyylifriabaasin kolmeen yhtä suureen osaan ja teen kolme reittiä, jotka on kuvattu yksityiskohtaisesti.
Kun olen valmis, teen uudelleen viinihappoerotusprosessin ja näemme tulokset.
Kiitos.
Minulla on L-Meth HCL otan 45gr (15+15+15) ja käännän sen freebase.
Kun minulla on L-Meth freebase, teen viinihappoerotusprosessin uudelleen yrittääkseni saada maksimimäärän L-enantiomeeria.
Jaan uudelleen erotetun L-metyylifriabaasin kolmeen yhtä suureen osaan ja teen kolme reittiä, jotka on kuvattu yksityiskohtaisesti.
Kun olen valmis, teen uudelleen viinihappoerotusprosessin ja näemme tulokset.
Kiitos.
