- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Hei,
Tarkistettuani ja testattuani menetelmiä, jotka on lähetetty viestiketjussa http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ päätin, että viesti on paras menetelmä minulle:
1. Laita 47,5 litraa H2O:ta reaktoriin ja lisää 2,5 kg natriumbikarbonaattia, sekoita kunnes liukeneminen on täydellistä, ota seos pois ja säilytä se.
2. Ota seos pois. Laita reaktoriin 7 litraa H2O:ta
3. Laita reaktoriin 7 litraa H2O:ta. Lisätään sekoittaen 1,2 kg natriumhydroksidia
4. Lisätään 1,2 kg natriumhydroksidia. Samalla kun H2O ja natriumhydroksidi sekoittuvat ja saavat lämpötilan, laita 5 kg PMK-vahaa sulamaan matalalla lämmöllä.
5. Laitetaan 5 kg PMK-vahaa sulamaan. Kun PMK on sulanut, lisätään se reaktoriin ja laitetaan seos 80 °C:n refluksitilaan 1 tunnin ajaksi sekoittaen.
6. Kun PMK on sulanut, lisätään se reaktoriin. Lisätään 3,25 kg 37-prosenttista HCL:ää pieninä annoksina, kun kaikki on lisätty, pidetään seos 80 °C:n refluksitilassa 1 tunnin ajan sekoittaen.
7. Lisätään 3,25 kg HCL:ää (37 %). Lopetetaan sekoittaminen ja asetetaan seos 25 °C:seen.
8. Hävitetään veden pintakerros.
9. Heitetään seos pois. Laitetaan öljyn pintakerros uudelleen reaktoriin.
10. Laitetaan seos uudelleen reaktoriin. Lisätään H2O:n ja natriumbikarbonaatin seos, sekoitetaan 2-3 minuuttia.
11. Lisätään H2O:n ja natriumbikarbonaatin seos. Lisätään 10 litraa DCM:ää (mieluiten pakastimesta).
12. Lisätään 10 litraa DCM:ää. Annetaan erottua noin 10-15 min.
13. Annetaan erittyä. Haihduta DCM pohjakerroksesta.
PMK-öljyn (MDP2P; cas 4676-39-5) saanto on 3,72 kg.
Tarkistettuani ja testattuani menetelmiä, jotka on lähetetty viestiketjussa http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ päätin, että viesti on paras menetelmä minulle:
1. Laita 47,5 litraa H2O:ta reaktoriin ja lisää 2,5 kg natriumbikarbonaattia, sekoita kunnes liukeneminen on täydellistä, ota seos pois ja säilytä se.
2. Ota seos pois. Laita reaktoriin 7 litraa H2O:ta
3. Laita reaktoriin 7 litraa H2O:ta. Lisätään sekoittaen 1,2 kg natriumhydroksidia
4. Lisätään 1,2 kg natriumhydroksidia. Samalla kun H2O ja natriumhydroksidi sekoittuvat ja saavat lämpötilan, laita 5 kg PMK-vahaa sulamaan matalalla lämmöllä.
5. Laitetaan 5 kg PMK-vahaa sulamaan. Kun PMK on sulanut, lisätään se reaktoriin ja laitetaan seos 80 °C:n refluksitilaan 1 tunnin ajaksi sekoittaen.
6. Kun PMK on sulanut, lisätään se reaktoriin. Lisätään 3,25 kg 37-prosenttista HCL:ää pieninä annoksina, kun kaikki on lisätty, pidetään seos 80 °C:n refluksitilassa 1 tunnin ajan sekoittaen.
7. Lisätään 3,25 kg HCL:ää (37 %). Lopetetaan sekoittaminen ja asetetaan seos 25 °C:seen.
8. Hävitetään veden pintakerros.
9. Heitetään seos pois. Laitetaan öljyn pintakerros uudelleen reaktoriin.
10. Laitetaan seos uudelleen reaktoriin. Lisätään H2O:n ja natriumbikarbonaatin seos, sekoitetaan 2-3 minuuttia.
11. Lisätään H2O:n ja natriumbikarbonaatin seos. Lisätään 10 litraa DCM:ää (mieluiten pakastimesta).
12. Lisätään 10 litraa DCM:ää. Annetaan erottua noin 10-15 min.
13. Annetaan erittyä. Haihduta DCM pohjakerroksesta.
PMK-öljyn (MDP2P; cas 4676-39-5) saanto on 3,72 kg.
Last edited by a moderator: