Ennen kiteyttämistä sinun on saatava freebase, freebasea varten käytän NaBH4-menetelmää ja freebasen kiteyttämiseen on paljon menetelmiä.
PMK-öljyn synteesi PMK: sta (CAS 28578-16-7 vahamuoto) suuressa mittakaavassa
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Oletko kuullut muuntaminen (ensimmäiseltä sivulta tämä aihe) tehty 316l ss? Kysyn, koska reaktiossa ennen hcl: n lisäämistä - sen natriumsuolan muodossa, ja JOS joku lisää happoa, ehkä ph on 2-3.
, ei vahva 1 ja hcl ehkä ei syö 316 tai vähän syö. Sitruunahappo jos toimii mielestäni on paras reitti 316 teräksen osalta
, ei vahva 1 ja hcl ehkä ei syö 316 tai vähän syö. Sitruunahappo jos toimii mielestäni on paras reitti 316 teräksen osalta
- By btcboss2022
Minun tapauksessani käytän lasireaktoria. Happamoitusvaiheessa sitruunahapon pitäisi toimia moolisuhde-ekvivalenttina.
@btcboss2022 Mielenkiintoinen tosiasia, olen laskenut saantosi 3,72 kg molaarisen yhtälön mukaisesti ja saanut kummallisen tuloksen, että se on 105% saanto. Teoreettinen 100 prosentin saanto on 3557 g.
Vaihtoehtoja, miksi näin tapahtuu, on useita: saantoöljy ei ole puhdasta, kuvauksesi/laskuvirheesi.
Vaihtoehtoja, miksi näin tapahtuu, on useita: saantoöljy ei ole puhdasta, kuvauksesi/laskuvirheesi.
- By btcboss2022
Mahdollisesti ei ollut tarpeeksi puhdasta tuolloin, olivat ensimmäiset synteesit, joissa käytettiin kyseistä menetelmää, eikä minulla ollut samaa tietoa kuin nyt, siitä on kauan aikaa.
Mutta öljy, jonka sain painaa, että varmasti joka tapauksessa hahaha epäpuhtauksia mahdollisesti, mutta kaikki ne puhdistetaan seuraavissa prosesseissa, joten ei ongelmaa.
Nykyään minulla on muita työmenetelmiä.
Punnitsen sen uudestaan seuraavalla kerralla ja voimme vertailla.
Kiitos.
Mutta öljy, jonka sain painaa, että varmasti joka tapauksessa hahaha epäpuhtauksia mahdollisesti, mutta kaikki ne puhdistetaan seuraavissa prosesseissa, joten ei ongelmaa.
Nykyään minulla on muita työmenetelmiä.
Punnitsen sen uudestaan seuraavalla kerralla ja voimme vertailla.
Kiitos.
↑View previous replies…
- By AKWA
Ajattelin kysyä samaa, mutta rehellisesti sanottuna minusta tuntuu, että jos hän olisi halunnut jakaa, hän olisi voinut tehdä sen jo juuri silloin, kun hän löysi tämän uuden menetelmän.
En kuitenkaan stressaa, hän on jo antanut arvokasta tietoa aiemmista muunnoksistaan, ja minusta se on jo tarpeeksi.
En kuitenkaan stressaa, hän on jo antanut arvokasta tietoa aiemmista muunnoksistaan, ja minusta se on jo tarpeeksi.
- By btcboss2022
Minun on oltava rehellinen, ja haluan olla selkeä.
Totuus on se, etten pidä reiluna jakaa jokaista parannusta, muutosta tai menetelmää ilmaiseksi (mitä olen usein tehnyt vapaaehtoisesti).
Tämä johtuu yksinkertaisesta ja loogisesta syystä: jokainen parannus tai muutos, ainakin minun tapauksessani, merkitsee merkittävää ajan, rahan ja vaivannäön investointia.
En jaa löytämiäni menettelyjä tai asiakirjoja (mitä arvostan niiltä, jotka tekevät niin, enkä kritisoi sitä, päinvastoin).
Tässä tapauksessa se, mitä jaetaan, on kovan työn lopputulos, ja uskon, että sen saattaminen vapaasti kaikkien saataville väheksyy ja vääristää tuota työtä.
Voisin jakaa tietoa yksityisesti niiden kanssa, jotka auttoivat ja auttavat minua, ja ihmisten kanssa, jotka myös julkaisevat joitakin teoksiaan, mutta en julkisesti.
Joka tapauksessa kukaan ei voi sanoa, ettenkö olisi vastannut kysymykseen menettelyistä, jotka olen julkaissut sekä yksityisesti että julkisesti. Yksi asia ei sulje pois toista.
Samoin sanoisin, että kaikki tärkeät tai perusmenettelyt on julkaistu foorumilla, ja kuka tahansa halukas voisi tehdä ne tarvitsematta mitään muuta. Itse asiassa olen tehnyt monet niistä itse.
Kuten aina sanon, tämä on minun henkilökohtainen mielipiteeni, ja kuka tahansa voi vapaasti ajatella toisin ja tehdä mitä haluaa tai uskoo ilman mitään ongelmia.
Jopa ajatellen sitä helppoa ja ilmeistä ajatusta, että olen itsekäs ja teen sitä vain rahan/liiketoiminnan jne. vuoksi, kun jos se olisi todellisuutta, vakuutan teille, että olisin lopettanut tämän tekemisen jo kauan sitten.
Tilannetta hyväksikäyttäen minulla on vaihe vaiheelta tapahtuva live-ohjauspalvelu, jossa annan kaikki yksityiskohdat, parannukset jne... ;-) (aivan kuin en tekisi niin, eikö niin? hahah).
ja muuten, sen hinta on reilusti alle sen arvon maanalaisissa kustannuksissa Euroopassa, ainakin, jos löydät tällaisen palvelun, joka on mielestäni vaikein osa.
Nyt jälkikäteen katsottuna rehellisesti sanottuna olisin maksanut melkein minkä hinnan tahansa päästäkseni käsiksi johonkin tällaiseen. On selvää, että olen oppinut paljon, eikä kukaan voi ottaa sitä minulta pois. Sanoisin kuitenkin, että kaikki se aika, vaivannäkö ja raha, jonka olisin säästänyt, olisi lähes mittaamaton.
Mielipiteestäni voidaan pitää enemmän tai vähemmän, mutta se on täysin johdonmukainen, vilpitön ja tervejärkinen. Sitä paitsi jatkan kirjoittamista, mielipiteiden esittämistä, vinkkien antamista ja kysymyksiin vastaamista - siitä ei ole kyse. Mielestäni se on ymmärretty hyvin. Henkilökohtaisesti arvostan kaikkea, mitä teette.
Totuus on se, etten pidä reiluna jakaa jokaista parannusta, muutosta tai menetelmää ilmaiseksi (mitä olen usein tehnyt vapaaehtoisesti).
Tämä johtuu yksinkertaisesta ja loogisesta syystä: jokainen parannus tai muutos, ainakin minun tapauksessani, merkitsee merkittävää ajan, rahan ja vaivannäön investointia.
En jaa löytämiäni menettelyjä tai asiakirjoja (mitä arvostan niiltä, jotka tekevät niin, enkä kritisoi sitä, päinvastoin).
Tässä tapauksessa se, mitä jaetaan, on kovan työn lopputulos, ja uskon, että sen saattaminen vapaasti kaikkien saataville väheksyy ja vääristää tuota työtä.
Voisin jakaa tietoa yksityisesti niiden kanssa, jotka auttoivat ja auttavat minua, ja ihmisten kanssa, jotka myös julkaisevat joitakin teoksiaan, mutta en julkisesti.
Joka tapauksessa kukaan ei voi sanoa, ettenkö olisi vastannut kysymykseen menettelyistä, jotka olen julkaissut sekä yksityisesti että julkisesti. Yksi asia ei sulje pois toista.
Samoin sanoisin, että kaikki tärkeät tai perusmenettelyt on julkaistu foorumilla, ja kuka tahansa halukas voisi tehdä ne tarvitsematta mitään muuta. Itse asiassa olen tehnyt monet niistä itse.
Kuten aina sanon, tämä on minun henkilökohtainen mielipiteeni, ja kuka tahansa voi vapaasti ajatella toisin ja tehdä mitä haluaa tai uskoo ilman mitään ongelmia.
Jopa ajatellen sitä helppoa ja ilmeistä ajatusta, että olen itsekäs ja teen sitä vain rahan/liiketoiminnan jne. vuoksi, kun jos se olisi todellisuutta, vakuutan teille, että olisin lopettanut tämän tekemisen jo kauan sitten.
Tilannetta hyväksikäyttäen minulla on vaihe vaiheelta tapahtuva live-ohjauspalvelu, jossa annan kaikki yksityiskohdat, parannukset jne... ;-) (aivan kuin en tekisi niin, eikö niin? hahah).
ja muuten, sen hinta on reilusti alle sen arvon maanalaisissa kustannuksissa Euroopassa, ainakin, jos löydät tällaisen palvelun, joka on mielestäni vaikein osa.
Nyt jälkikäteen katsottuna rehellisesti sanottuna olisin maksanut melkein minkä hinnan tahansa päästäkseni käsiksi johonkin tällaiseen. On selvää, että olen oppinut paljon, eikä kukaan voi ottaa sitä minulta pois. Sanoisin kuitenkin, että kaikki se aika, vaivannäkö ja raha, jonka olisin säästänyt, olisi lähes mittaamaton.
Mielipiteestäni voidaan pitää enemmän tai vähemmän, mutta se on täysin johdonmukainen, vilpitön ja tervejärkinen. Sitä paitsi jatkan kirjoittamista, mielipiteiden esittämistä, vinkkien antamista ja kysymyksiin vastaamista - siitä ei ole kyse. Mielestäni se on ymmärretty hyvin. Henkilökohtaisesti arvostan kaikkea, mitä teette.
Hei, sir, voinko käyttää tätä menetelmää
1. Lisää 100 ml etanolia 100 g:aan PMK-jauhetta ja lisää sitten 100 ml tislattua vettä ja sulje ja sekoita huoneenlämmössä 90 minuutin ajan, kunnes se muuttuu hieman jauhemaiseksi.
2. Suodata neste (punnitse jauhe) ja lisää suolahappoa suhteessa 1:2.
3. Kaada jauhe reaktiokattilaan, lisää suolahappo, aloita sekoittaminen, nosta lämpötila 75 asteeseen ja sekoita 3 tuntia. Näet tummaa öljyistä ainetta.
4. Ota öljy pois ja käytä se seuraavassa vaiheessa.
1. Lisää 100 ml etanolia 100 g:aan PMK-jauhetta ja lisää sitten 100 ml tislattua vettä ja sulje ja sekoita huoneenlämmössä 90 minuutin ajan, kunnes se muuttuu hieman jauhemaiseksi.
2. Suodata neste (punnitse jauhe) ja lisää suolahappoa suhteessa 1:2.
3. Kaada jauhe reaktiokattilaan, lisää suolahappo, aloita sekoittaminen, nosta lämpötila 75 asteeseen ja sekoita 3 tuntia. Näet tummaa öljyistä ainetta.
4. Ota öljy pois ja käytä se seuraavassa vaiheessa.
Auttakaa joku, olen saattanut tehdä virheen.
Noudatin kaikkea kohtaan 12 asti, mutta alimmainen DCM-kerros oli hyvin samea, valkoinen ja paksu. Hylkäsin ylemmän vesikerroksen, joka oli hieman ruskehtava. Yhdessä kuvista erotussuppilossa on alempi valkoinen DCM-kerros, jonka säilytin.
Kommentteja lukiessani huomasin, että he epäilivät pilaantumista. Omani oli myös seissyt noin vuoden, mutta oli tyhjiöpakattu suhteellisen viileässä paikassa noin 20 asteessa.
Toisesta kommentista luin, että kannattaa lisätä fosforihappoa, koska se on todennäköisesti liian emäksistä. Tarkistin indikaattorilla, ja se tosiaan näytti sinistä.
Fosforihapon lisäämisen jälkeen sekoitin sen ja nostin hieman lämpötilaa, mutta DCM on edelleen siinä, joten en nostanut lämpötilaa tarpeeksi, jotta se olisi haihtunut. Tältä se näyttää nyt, kuten toisessa kuvassa näkyy.
Mitä ehdottaisitte, mikä olisi seuraava vaihe?
Noudatin kaikkea kohtaan 12 asti, mutta alimmainen DCM-kerros oli hyvin samea, valkoinen ja paksu. Hylkäsin ylemmän vesikerroksen, joka oli hieman ruskehtava. Yhdessä kuvista erotussuppilossa on alempi valkoinen DCM-kerros, jonka säilytin.
Kommentteja lukiessani huomasin, että he epäilivät pilaantumista. Omani oli myös seissyt noin vuoden, mutta oli tyhjiöpakattu suhteellisen viileässä paikassa noin 20 asteessa.
Toisesta kommentista luin, että kannattaa lisätä fosforihappoa, koska se on todennäköisesti liian emäksistä. Tarkistin indikaattorilla, ja se tosiaan näytti sinistä.
Fosforihapon lisäämisen jälkeen sekoitin sen ja nostin hieman lämpötilaa, mutta DCM on edelleen siinä, joten en nostanut lämpötilaa tarpeeksi, jotta se olisi haihtunut. Tältä se näyttää nyt, kuten toisessa kuvassa näkyy.
Mitä ehdottaisitte, mikä olisi seuraava vaihe?
Attachments
- By G.Patton
Oletko varma, että kyseessä oli vesikerros? Koska näyttää siltä, että hylkäsit PMK-kerroksen. Vesikerros voi olla pohjassa, jos kyseessä on ylikyllästetty liuos, jonka tiheys on suurempi kuin PMK DCM-kerros.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm kuulostaa hyvältä..se voi olla valitettavasti.. mutta onko mahdollista uuttaa niin paljon pmk aqueos-kerroksesta mitä pidin
vahingossa, kun olen lisännyt siihen poshporihappoa? se näyttää liian suurelta minulle, siellä on oltava myös DCM:ää, mutta jopa sen kanssa.( aloitan 50g glykidaatilla ja lopetan 70ml teoreettisesti PMK:ta, jossa on DCM:ää, ja se on vain aqueos-kerroksesta).
Ja onko väri kunnossa?
vahingossa, kun olen lisännyt siihen poshporihappoa? se näyttää liian suurelta minulle, siellä on oltava myös DCM:ää, mutta jopa sen kanssa.( aloitan 50g glykidaatilla ja lopetan 70ml teoreettisesti PMK:ta, jossa on DCM:ää, ja se on vain aqueos-kerroksesta).
Ja onko väri kunnossa?
Attachments
- By undefinied0
Kiitos vastauksesta! Pyydän anteeksi, jos en ilmaissut itseäni selkeästi. Kysymykseni on siis seuraava: Hylkäsin ilmeisesti PMK-kerroksen ja säilytin vesikerroksen. Miten on kuitenkin mahdollista, että pystyin erottamaan niin paljon PMK:ta vesikerroksesta lisäämällä fosforihappoa? PMK:n kokonaismäärä, jolla aloitin, oli 50 g, ja kun PMK-kerros oli hävitetty, uutin vesikerroksesta 70 ml PMK:ta. Tarkoittaako tämä, että valmistamani aine ei ole kovin puhdasta, vai onko mahdollista saada näin paljon PMK-öljyä 50 g:sta?
- By Loki12
Yllä olevassa viestissä mainitsit, että 70ml, jonka uutit vesikerroksesta, todennäköisesti siinä oli myös DCM:ää. Vähennä siis DCM-pitoisuus kaveri, jatka sitten tyhjiötislausta ja tislaa se, mitä jää jäljelle DCM:n haihduttamisen jälkeen. Todennäköisesti saantosi ei ole niin suuri kuin luulet. Kuitenkin pienillä muutoksilla kokeneen keittämisen harrastajan pitäisi pystyä saamaan glykidaatista 70-80 % likaisen PMK:n saanto. Tämä on tietenkin vähemmän tyhjiötislauksen jälkeen.
Yleensä kun lasket saantoa, et lisää liuottimien määrää tuotteeseen, vaan pääset ensin eroon liuottimista ja punnitset sitten jäljelle jäävän määrän.
Yleensä kun lasket saantoa, et lisää liuottimien määrää tuotteeseen, vaan pääset ensin eroon liuottimista ja punnitset sitten jäljelle jäävän määrän.
Toistin prosessin 150g glykidaatilla kuten sinä ja G.Patton sanoitte lisäsin jäljelle jääneen aqueos-kerroksen edellisestä reaktiosta sain 100ml PMK:ta DCM:n haihduttamisen jälkeen, mutta en tislannut vaccum-tislauksella, joten ehkä jopa vähemmän kuin 100ml. kiitos molemmille neuvoista!
