Johdanto
Mefedronin (4-MMC) ja muiden psykoaktiivisten aineiden synteesissä eri vaiheissa (synteesi ja puhdistus) käytetään erilaisia liuottimia, jotka eivät ole mukana kemiallisessa reaktiossa. Ne pysyvät samassa muodossa kuin ennen synteesiä. Niihin kuitenkin sekoittuu likaa, ja niiden käyttö ilman merkittävää puhdistusta (regenerointia) tulevissa synteeseissä on mahdotonta. Näiden liuottimien osuus jätteestä on noin 50 %. Lähes kaikki nämä liuottimet voidaan palauttaa ja käyttää uudelleen. Tämä on melko suuri osuus tuotteen kustannuksista, ja regeneroinnilla voidaan vähentää riskejä.
- Joitakin liuottimia valvovat viranomaiset (esimerkiksi asetonia), ja niitä ei kannata ostaa uudelleen. Niitä, joita ei valvota, ei myöskään kannata ostaa uudelleen.
- Jätteiden vähentäminen. Jokaista 5 kg mefedronia kohti syntyy jopa 75 kg jätettä (veden kanssa jopa enemmän), ja tämän määrän puolittaminen antaa myös turvallisuusetua.
Yleisesti ottaen, jos olet tosissasi mefedronisynteesissä, sinun on pidettävä tämä aihe mielessäsi. Puhumme tässä yhteydessä käyttämiemme liuottimien regeneroinnista, nimittäin.
1. Isopropyylialkoholi (IPA)
2. Dikloorimetaani (DCM)
3. Asetoni
4. Orto-ksyleeni (vähemmän vaaraton bentseenin ja tolueenin korvaaja).
6. Bentseeni
Liuottimia ei voida regeneroida 100-prosenttisesti. Mutta ostojen vähentäminen 10-kertaiseksi (jos 90 % regeneroidaan) on myös erittäin oikea ja käytännöllinen tehtävä.
1. IPA
IPA:ta käytettäessä tuotepuhdistuksessa syntyy suuri määrä IPA-jätettä. IPA:ta käytetään myös kiinteän tuotteen pesuun. Esimerkiksi jähmettymisen jälkeen, jolloin asetonin käyttö ei ole kovin hyvä, koska se reagoi jäljelle jäävän hapon kanssa ja värjää tuotteen kaikkiin sateenkaaren väreihin. Mefedronin puhdistuksen jälkeen IPA tulee pääasiassa seoksena veden kanssa (jota IPA auttaa karkottamaan seoksesta).
Suosittelen ensinnäkin tislaamaan IPA:ta, kiehumispiste 82,5 °C. Jos et tarvitse kovin puhdasta IPA:ta tai olet varma, että se ei sisällä epäpuhtauksia, voit tehdä vain seuraavat toimet ilman tislausta.
Tämä vesi-IPA-seos regeneroidaan hyvin yksinkertaisesti: siihen kaadetaan kalsiumkloridia (vedetöntä), jota myydään ongelmitta missä tahansa kemikaalikaupassa, 1 kg CaCl2:ta 10 litraa seosta kohti ja sekoitetaan hyvin (voidaan tehdä ravistamalla). Suljetaan astia IPA:lla tiiviisti ja laitetaan se pakastimeen (yöksi), koska veden ottaminen IPA:sta onnistuu paremmin kylmässä. Seos poistetaan pakastimesta 6-8 tunnin kuluttua, kun kalsiumkloridi "jäätyy" tiiviiksi massaksi. Kuiva IPA suodatetaan sedimentistä. Viimeiset 5-10 % IPA:sta ovat sameaa (sisältää CaCl2-suspensiota), liuos voidaan joko valuttaa varovasti tai suodattaa suppilolla tavallisen paperisuodattimen läpi. Tässä IPA:ssa olevat epäpuhtaudet (kuten DCM-jäännös tai asetoni) eivät vaikuta IPA:n suorituskykyyn myöhemmissä puhdistuksissa. Kun otetaan huomioon, että IPA:ta kuluu enemmän kuin kaikkia muita liuottimia (jopa 33 litraa 5 kiloa mefedronia kohti), tämä on tehokkain talteenotto.
Suosittelen ensinnäkin tislaamaan IPA:ta, kiehumispiste 82,5 °C. Jos et tarvitse kovin puhdasta IPA:ta tai olet varma, että se ei sisällä epäpuhtauksia, voit tehdä vain seuraavat toimet ilman tislausta.
Tämä vesi-IPA-seos regeneroidaan hyvin yksinkertaisesti: siihen kaadetaan kalsiumkloridia (vedetöntä), jota myydään ongelmitta missä tahansa kemikaalikaupassa, 1 kg CaCl2:ta 10 litraa seosta kohti ja sekoitetaan hyvin (voidaan tehdä ravistamalla). Suljetaan astia IPA:lla tiiviisti ja laitetaan se pakastimeen (yöksi), koska veden ottaminen IPA:sta onnistuu paremmin kylmässä. Seos poistetaan pakastimesta 6-8 tunnin kuluttua, kun kalsiumkloridi "jäätyy" tiiviiksi massaksi. Kuiva IPA suodatetaan sedimentistä. Viimeiset 5-10 % IPA:sta ovat sameaa (sisältää CaCl2-suspensiota), liuos voidaan joko valuttaa varovasti tai suodattaa suppilolla tavallisen paperisuodattimen läpi. Tässä IPA:ssa olevat epäpuhtaudet (kuten DCM-jäännös tai asetoni) eivät vaikuta IPA:n suorituskykyyn myöhemmissä puhdistuksissa. Kun otetaan huomioon, että IPA:ta kuluu enemmän kuin kaikkia muita liuottimia (jopa 33 litraa 5 kiloa mefedronia kohti), tämä on tehokkain talteenotto.
2. DCM
DCM:n (CH2Cl2) palauttaminen on vaikeampaa kovien turvatoimien vuoksi. Tosiasia on, että DCM:n tislauksen aikana vedellä DCM hapettuu osittain ilmakehän hapella muodostaen melko myrkyllistä kaasua - formaldehydiä. Jos joku ei tiedä, tämä on metyylialkoholin tärkein "vahingollinen tekijä", joka hajoaa elimistössä tähän yhdisteeseen, joka on vastuussa kaikista myrkytyksistä. Niinpä työ DCM:n tislauksen kanssa on suoritettava tiukasti suljetussa järjestelmässä, lauhduttimesta poistuminen on tehtävä suoraan huppuun tai vedettävä ulos anturi hyvällä imunopeudella.
Saastunut DCM kaadetaan tislauskolviin ja keitetään. DCM kiehuu 40 °C:ssa ja sen atsetrooppi veden kanssa 38 °C:ssa. Se kiehuu rajusti, "räjähtäen", joten kaada enintään puolet tai 1/3 tilavuudesta rb-pulloon. Suosittelen myös käyttämään kiehumislastuja, kuten rikkinäisiä posliinikuppeja, rikkinäisiä laattoja. Kun seos haihtuu, seoksen lämpötila nousee hyvin nopeasti, uusia annoksia likaista DCM: ää lisätään, saastumiset keskittyvät, noin 1/10 DCM: stä jää tämän lian kanssa haihtumispulloon. Seuraavaksi se tyhjennetään, ja pullo pestään kaasunaamarissa (!) jäännöksillä asetonia tai/ja IPA:ta, luumuja käytetään. Näin saadaan jopa 80-90 % DCM:ää, joka on melko vaikeasti saatavissa oleva liuotin ja vieläpä raskas (1,3 kg litraa kohti).
Näin saatu sekundäärinen DСM on harmaata, joskus jopa kellertävää, mikä ei haittaa sen käyttöä uudelleen. Se sisältää vettä, mikä ei myöskään haittaa, koska kaikki DСM:ää sisältävät prosessit sisältävät myös vesiliuoksia. DCM on tislauksen jälkeen pestävä IPA:n (näin tapahtuu) ja formaldehydin jäännöksistä.
Se tehdään seuraavasti: DCM kaadetaan kolviin (reaktoriin), sama määrä tislattua vettä, seosta sekoitetaan, liuos jaetaan kerroksiin, DCM-kerros valutetaan. Samalla vedellä voidaan pestä 3-4 erää DCM:ää, formaldehydin ja IPA:n jäännökset liukenevat täydellisesti veteen ja jäävät erottelun aikana vesikerrokseen, joka hävitetään kaikkien pesujen jälkeen. Ja DCM, joka muodostaa jopa 1/3 vaikeasti löydettävien reagenssien painosta, on taas valmis.
Jos saat DСM:n, IPA:n, veden ja DСM:n ja IPA:n happamoitumisen tuloksena syntyneiden epäpuhtauksien seoksen, vain DСM tulee kunnolla ulos. Tätä varten seos täytetään vedellä, noin 70-80 % seoksen kokonaistilavuudesta. Sitten se erottuu, jolloin DСM jää "oman" lian kanssa yksin (no, melkein IPA:n jälkien kanssa), ja IPA, vesi ja vesiliukoinen lika erotetaan. Tämän jälkeen DСM tislataan kuten edellä ja pestään 2-3 kertaa vedellä, jotta poistetaan IPA:n jäänteet, jotka haittaavat DCM:n myöhempää käyttöä. IPA:ta on mahdollista uuttaa IPA:ta sisältävästä vedestä (noin 30 % IPA:ta) useilla peräkkäisillä tislauksilla (2-3 kertaa), jolloin IPA-prosenttipitoisuus paranee tasaisesti. Samalla menetetään merkittävä osa IPA:sta, vaikka päätettäisiinkin hämmentyä tällaisesta tislauksesta. DСM on paljon arvokkaampi reagenssi, ja on järkevää eristää se jopa tällaisella hieman monimutkaisemmalla menettelyllä. Lisäksi IPA veden kanssa voidaan valuttaa viemäriin, kun taas DСM:ää ei suositella, koska se (raskaampana sekoittumattomana nesteenä) kerääntyy viemäriin vedestä erotettuna joihinkin onteloihin; dikloorimetaani syövyttää muovia ja kumia, tämä toiminta voi johtaa onnettomuuksiin viemäreissä, mikä voi osoittaa laboratorion sijainnin. Yksinkertaisesti sanottuna, joko regeneroi se tai kaada se kanistereihin ja käytä.
Saastunut DCM kaadetaan tislauskolviin ja keitetään. DCM kiehuu 40 °C:ssa ja sen atsetrooppi veden kanssa 38 °C:ssa. Se kiehuu rajusti, "räjähtäen", joten kaada enintään puolet tai 1/3 tilavuudesta rb-pulloon. Suosittelen myös käyttämään kiehumislastuja, kuten rikkinäisiä posliinikuppeja, rikkinäisiä laattoja. Kun seos haihtuu, seoksen lämpötila nousee hyvin nopeasti, uusia annoksia likaista DCM: ää lisätään, saastumiset keskittyvät, noin 1/10 DCM: stä jää tämän lian kanssa haihtumispulloon. Seuraavaksi se tyhjennetään, ja pullo pestään kaasunaamarissa (!) jäännöksillä asetonia tai/ja IPA:ta, luumuja käytetään. Näin saadaan jopa 80-90 % DCM:ää, joka on melko vaikeasti saatavissa oleva liuotin ja vieläpä raskas (1,3 kg litraa kohti).
Näin saatu sekundäärinen DСM on harmaata, joskus jopa kellertävää, mikä ei haittaa sen käyttöä uudelleen. Se sisältää vettä, mikä ei myöskään haittaa, koska kaikki DСM:ää sisältävät prosessit sisältävät myös vesiliuoksia. DCM on tislauksen jälkeen pestävä IPA:n (näin tapahtuu) ja formaldehydin jäännöksistä.
Se tehdään seuraavasti: DCM kaadetaan kolviin (reaktoriin), sama määrä tislattua vettä, seosta sekoitetaan, liuos jaetaan kerroksiin, DCM-kerros valutetaan. Samalla vedellä voidaan pestä 3-4 erää DCM:ää, formaldehydin ja IPA:n jäännökset liukenevat täydellisesti veteen ja jäävät erottelun aikana vesikerrokseen, joka hävitetään kaikkien pesujen jälkeen. Ja DCM, joka muodostaa jopa 1/3 vaikeasti löydettävien reagenssien painosta, on taas valmis.
Jos saat DСM:n, IPA:n, veden ja DСM:n ja IPA:n happamoitumisen tuloksena syntyneiden epäpuhtauksien seoksen, vain DСM tulee kunnolla ulos. Tätä varten seos täytetään vedellä, noin 70-80 % seoksen kokonaistilavuudesta. Sitten se erottuu, jolloin DСM jää "oman" lian kanssa yksin (no, melkein IPA:n jälkien kanssa), ja IPA, vesi ja vesiliukoinen lika erotetaan. Tämän jälkeen DСM tislataan kuten edellä ja pestään 2-3 kertaa vedellä, jotta poistetaan IPA:n jäänteet, jotka haittaavat DCM:n myöhempää käyttöä. IPA:ta on mahdollista uuttaa IPA:ta sisältävästä vedestä (noin 30 % IPA:ta) useilla peräkkäisillä tislauksilla (2-3 kertaa), jolloin IPA-prosenttipitoisuus paranee tasaisesti. Samalla menetetään merkittävä osa IPA:sta, vaikka päätettäisiinkin hämmentyä tällaisesta tislauksesta. DСM on paljon arvokkaampi reagenssi, ja on järkevää eristää se jopa tällaisella hieman monimutkaisemmalla menettelyllä. Lisäksi IPA veden kanssa voidaan valuttaa viemäriin, kun taas DСM:ää ei suositella, koska se (raskaampana sekoittumattomana nesteenä) kerääntyy viemäriin vedestä erotettuna joihinkin onteloihin; dikloorimetaani syövyttää muovia ja kumia, tämä toiminta voi johtaa onnettomuuksiin viemäreissä, mikä voi osoittaa laboratorion sijainnin. Yksinkertaisesti sanottuna, joko regeneroi se tai kaada se kanistereihin ja käytä.
3. Asetoni
Asetoni on hyvin oikukas liuotin regenerointiin. Vesi, joka liukenee asetoniin, poistuu erittäin vaikeasti. Se on helpompaa orgaanisten epäpuhtauksien kanssa, asetoni puhdistetaan tislaamalla DCM:ksi. Jos asetoniin on liuennut muita liuottimia, se haihdutetaan saastuneesta liuoksesta ilman vettä. Lisäksi, kun seuraavat annokset likaista asetonia lisätään, seoksen lämpötila nousee, ja yli 75-80 °C:n lämpötilassa haihduttaminen on lopetettava, jolloin likaisen jäännöksen mukana jää hieman asetonia. Tislattua asetonia ei tarvitse kuivata ja huuhdella.
Ongelmana on, että tällä tavoin asetonia saadaan regeneroitua vain 2-3 kertaa (kokemuksen mukaan). Asetonia käytetään pesuliuottimena märälle mefedronille, jossa on esimerkiksi IPA- tai DCM-jäämiä. Nämä liuottimet haihdutetaan yhdessä asetonin kanssa, koska niiden kiehumispisteet ovat lähellä toisiaan ja ne haihtuvat veden kanssa (toisin kuin asetoni), jota ei voida poistaa tästä seoksesta millään kalsiumkloridilla tai muulla kuiva-aineella. Tällainen asetoni-IPA hävitetään 2-3 tislauksen jälkeen lasitavaroiden pesua varten. Sekundaarisen asetonin käyttöikää on mahdollista pidentää kuivaamalla mefedroni ennen pesua asetonilla. Tämä menettely ei ole optimaalinen, koska se on aikaa vievä. Mefedroni kuivuu melko pitkään IPA:lla puhdistuksen jälkeen, erityisesti jos tuote ei ole kovin puhdas.
Pienet määrät IPA:ta eivät estä asetonia pesemästä tuotetta, varsinkaan jäämuodossa. Vesi voidaan poistaa tislaamalla fosforipentoksidin P2O5 päälle; Kuivaa asetonia vedettömällä kalimaasälpäliuoksella (noin 5 painoprosenttia asetonia) kuumennetaan useita tunteja refluksin, kaadetaan toiseen kolviin ja tislataan tuoreen kuivausaineen päälle; Asetonin kiehumispiste on 56,2 °C. Metallinen natrium ja emäkset eivät sovellu asetonin kuivaukseen.
Ongelmana on, että tällä tavoin asetonia saadaan regeneroitua vain 2-3 kertaa (kokemuksen mukaan). Asetonia käytetään pesuliuottimena märälle mefedronille, jossa on esimerkiksi IPA- tai DCM-jäämiä. Nämä liuottimet haihdutetaan yhdessä asetonin kanssa, koska niiden kiehumispisteet ovat lähellä toisiaan ja ne haihtuvat veden kanssa (toisin kuin asetoni), jota ei voida poistaa tästä seoksesta millään kalsiumkloridilla tai muulla kuiva-aineella. Tällainen asetoni-IPA hävitetään 2-3 tislauksen jälkeen lasitavaroiden pesua varten. Sekundaarisen asetonin käyttöikää on mahdollista pidentää kuivaamalla mefedroni ennen pesua asetonilla. Tämä menettely ei ole optimaalinen, koska se on aikaa vievä. Mefedroni kuivuu melko pitkään IPA:lla puhdistuksen jälkeen, erityisesti jos tuote ei ole kovin puhdas.
Pienet määrät IPA:ta eivät estä asetonia pesemästä tuotetta, varsinkaan jäämuodossa. Vesi voidaan poistaa tislaamalla fosforipentoksidin P2O5 päälle; Kuivaa asetonia vedettömällä kalimaasälpäliuoksella (noin 5 painoprosenttia asetonia) kuumennetaan useita tunteja refluksin, kaadetaan toiseen kolviin ja tislataan tuoreen kuivausaineen päälle; Asetonin kiehumispiste on 56,2 °C. Metallinen natrium ja emäkset eivät sovellu asetonin kuivaukseen.
4. Orto-ksyleeni
Orto-ksyleeni on ansaitsemattomasti "unohdettu" liuotin. Sillä on monia arvokkaita ominaisuuksia. Se ei ole yhtä myrkyllinen, syöpää aiheuttava eikä yhtä haihtuva (bp 144 °C) kuin bentseeni tai tolueeni. Synteesin aika- ja lämpötila-arvot ovat samanlaiset kuin bentseeniliuottimella (jo tarkistettu). O-ksyleeni, lähes sekoittumaton veden kanssa (0,014 %). O-ksyleenin ja veden atseotrooppinen seos kiehuu 92 °C:ssa ja sisältää 64,25 % o-ksyleeniä ja 35,75 % vettä. Ksyleenin regeneroinnissa on siis seuraavanlainen tilanne.
2/3 ksyleeniä ja 1/3 tislattua vettä kaadetaan pyöreäpohjaiseen kolviin [täytetään puolet kolvin tilavuudesta]. Seos kiehuu, kuten korkeakiehuvalle liuottimelle kuuluukin, hitaasti ja vähitellen, alimman kerroksen vesi antaa höyrysuihkuja, jotka kulkevat ylimmän ksyleenikerroksen läpi. Tämä muodostaa vaahtokannen, joka voi imeä likaa takaisinvirtauslauhduttimeen. Kannattaa kaataa puolet tilavuudesta kolviin ja lisätä kiehuvaa lastua vaahdon muodostumisen estämiseksi. Vastaanottopulloon muodostuu kaksi kerrosta kerralla, alempi kerros on vettä (kaadetaan pois), ksyleeni pestään lisäksi vedellä puhdistusta varten, koska joitakin epäpuhtauksia kulkeutuu vastaanottopulloon (ilmeisesti atseotroopin korkean kiehumispisteen vuoksi). Ksyleeni on lähes sekoittumaton veden kanssa, joten regeneroitua tuotetta ei tarvitse kuivata.
5. Dietyylieetteri
Erittäin helposti syttyvä; höyryt muodostavat räjähdysherkkiä seoksia ilman kanssa. Höyryt ovat noin 2,6 kertaa ilmaa raskaampia ja voivat levitä työpöydän pinnalle. Siksi on varmistettava, että eetterityöpaikan läheisyydessä (enintään 1 m) kaikki kaasupolttimet sammutetaan ja sähköliedet, joissa on avoin kierre, irrotetaan sähköverkosta. Varastoitaessa dietyylieetteriä valon ja ilmakehän hapen vaikutuksesta siihen muodostuu räjähtäviä peroksidiyhdisteitä ja asetaldehydiä. Peroksiyhdisteet aiheuttavat erittäin voimakkaita räjähdyksiä erityisesti silloin, kun eetteriä yritetään tislata kuivaksi. Dietyylieetterin peroksidin havaitsemiseksi on ehdotettu monia reaktioita. Eetteri pestään 5-prosenttisella NaOH-liuoksella ja vedellä, kuivataan 24 tuntia vedettömän CaCl2:n päällä (150-200 g CaCl2:ta 1 litraa eetteriä kohti). Tämän jälkeen CaCl2 suodatetaan pois suurella suodatinpaperilla ja eetteri kerätään tummaan lasipulloon. Pullo suljetaan tiiviisti korkkikorkilla ja siihen työnnetään CaCl2:lla täytetty kalsiumkloridiputki, joka on taivutettu terävään kulmaan. Sitten kun pullo on avattu, natriumlankaa lisätään lyhyesti eetteriin 5 g 1 litraa eetteriä kohti.
Kun 24 tunnin kuluttua vetykuplia ei enää esiinny, lisätään vielä 3 g natriumlankaa 1 litraa eetteriä kohti, ja 12 tunnin kuluttua eetteri kaadetaan tislauspulloon ja tislataan natriumlangan päälle. Vastaanotin on suojattava kalsiumkloridiputkella, jossa on CaCl2:ta. Tisle (kiehumispiste 34,6 °C)kerätään tummaan lasipulloon, joka suljetaan 1 g natriumlankaa 1 litraa eetteriä kohti lisäämällä korkkikorkilla, jossa on kalsiumkloridiputki, ja säilytetään kylmässä ja pimeässä paikassa. Jos langan pinta on muuttunut voimakkaasti ja vetykuplia vapautuu uudelleen, kun lankaa lisätään, eetteri on suodatettava toiseen pulloon ja siihen on lisättävä toinen annos natriumlankaa.
Kätevä ja erittäin tehokas tapa puhdistaa dietyylieetteri peroksideista ja samalla kosteudesta on johtaa eetteri aktiivista Al2O3:a sisältävän kolonnin läpi. Kolonnit, joiden korkeus on 60-80 cm ja halkaisija 2-4 cm ja jotka on täytetty 82 g:lla Al2O3:aa, riittävät puhdistamaan 700 ml:n eetterin, joka sisältää huomattavan määrän peroksidiyhdisteitä. Al2O3-jäte voidaan helposti regeneroida, jos käytetään 50-prosenttisesti hapatettua FeSO4:n vesiliuosta. 7H2O johdetaan kolonnin läpi, pestään vedellä, kuivataan ja aktivoidaan termisesti 400-450 °C:ssa.
Absoluuttinen eetteri on erittäin hygroskooppinen neste. Eetterin kosteuden imeytymisaste sen varastoinnin aikana voidaan määrittää vedettömän valkoisen CuSO4-jauheen sinertävyydestä, kun se lisätään eetteriin (muodostuu värillinen CuSO4.5H2O-hydraatti).
Kun 24 tunnin kuluttua vetykuplia ei enää esiinny, lisätään vielä 3 g natriumlankaa 1 litraa eetteriä kohti, ja 12 tunnin kuluttua eetteri kaadetaan tislauspulloon ja tislataan natriumlangan päälle. Vastaanotin on suojattava kalsiumkloridiputkella, jossa on CaCl2:ta. Tisle (kiehumispiste 34,6 °C)kerätään tummaan lasipulloon, joka suljetaan 1 g natriumlankaa 1 litraa eetteriä kohti lisäämällä korkkikorkilla, jossa on kalsiumkloridiputki, ja säilytetään kylmässä ja pimeässä paikassa. Jos langan pinta on muuttunut voimakkaasti ja vetykuplia vapautuu uudelleen, kun lankaa lisätään, eetteri on suodatettava toiseen pulloon ja siihen on lisättävä toinen annos natriumlankaa.
Kätevä ja erittäin tehokas tapa puhdistaa dietyylieetteri peroksideista ja samalla kosteudesta on johtaa eetteri aktiivista Al2O3:a sisältävän kolonnin läpi. Kolonnit, joiden korkeus on 60-80 cm ja halkaisija 2-4 cm ja jotka on täytetty 82 g:lla Al2O3:aa, riittävät puhdistamaan 700 ml:n eetterin, joka sisältää huomattavan määrän peroksidiyhdisteitä. Al2O3-jäte voidaan helposti regeneroida, jos käytetään 50-prosenttisesti hapatettua FeSO4:n vesiliuosta. 7H2O johdetaan kolonnin läpi, pestään vedellä, kuivataan ja aktivoidaan termisesti 400-450 °C:ssa.
Absoluuttinen eetteri on erittäin hygroskooppinen neste. Eetterin kosteuden imeytymisaste sen varastoinnin aikana voidaan määrittää vedettömän valkoisen CuSO4-jauheen sinertävyydestä, kun se lisätään eetteriin (muodostuu värillinen CuSO4.5H2O-hydraatti).
6. Bentseeni
Bentseeniä ja sen homologeja, tolueenia ja ksyleenejä, käytetään laajalti liuottimina ja atseotrooppisina kuivausaineina. Bentseeniä on käsiteltävä erityisten turvavarusteiden avulla sen syttyvyyden ja myrkyllisyyden sekä räjähdyskelpoisten seosten muodostumisen vuoksi ilman kanssa. Toistuvassa altistuksessa bentseenihöyry häiritsee verenkiertoelinten normaalia toimintaa; nestemäisessä tilassa bentseeni imeytyy voimakkaasti ihon läpi ja ärsyttää sitä. Bentseeni muodostaa veden kanssa atseotrooppisen seoksen (8,83 painoprosenttia, bp 69,25 °C). Siksi märkä bentseeni keitetään ennen tislausta Dean-Stark-laitteella, jolloin vesi tislataan lähes kokonaan pois. Tislatun bentseenin lisäkuivaus suoritetaan yleensä kalsinoidulla CaCl2:lla (2-3 päivän ajan) ja natriumlangalla. Tislauksen aikana on huolehdittava siitä, että tislattu bentseeni ei kiteydy lauhduttimessa (Tm 5,5 °C).
Tekninen bentseeni sisältää enintään 0,05 painoprosenttia tiofeenia, jota ei voida erottaa bentseenistä fraktiotislauksella eikä kiteyttämällä (jäädyttämällä). Bentseenin sisältämä tiofeeni havaitaan seuraavasti: 10 mg isatiiniliuosta 10 ml:ssa konsentroitua H2SO4:ää ravistetaan 3 ml:ssa bentseeniä. Tioseenin läsnä ollessa rikkihappokerros muuttuu sinivihreäksi. Bentseeni puhdistetaan tiofeenistä toistuvalla uuttamisella väkevällä H2SO4:llä. 1 litraa bentseeniä kohti otetaan 80 ml happoa. Puhdistus suoritetaan, kunnes happo on saanut haalean keltaisen värin. Happokerroksen erottamisen jälkeen bentseeni pestään vedellä, sitten 10-prosenttisella Na2CO3-liuoksella ja uudelleen vedellä, minkä jälkeen bentseeni tislataan. Tehokkaampi ja yksinkertaisempi menetelmä tiofeenin poistamiseksi bentseenistä on kiehauttaa 1 litra bentseeniä ja 100 g Raney-nikkeliä pullossa 15-30 minuutin ajan refluksissa. Toinen tapa puhdistaa bentseeni tiofeenistä on kiteyttää se fraktioidusti etyylialkoholista. Kyllästetty bentseeniliuos alkoholiin jäähdytetään noin -15 °C:een, kiinteä bentseeni suodatetaan nopeasti pois ja tislataan.
Tekninen bentseeni sisältää enintään 0,05 painoprosenttia tiofeenia, jota ei voida erottaa bentseenistä fraktiotislauksella eikä kiteyttämällä (jäädyttämällä). Bentseenin sisältämä tiofeeni havaitaan seuraavasti: 10 mg isatiiniliuosta 10 ml:ssa konsentroitua H2SO4:ää ravistetaan 3 ml:ssa bentseeniä. Tioseenin läsnä ollessa rikkihappokerros muuttuu sinivihreäksi. Bentseeni puhdistetaan tiofeenistä toistuvalla uuttamisella väkevällä H2SO4:llä. 1 litraa bentseeniä kohti otetaan 80 ml happoa. Puhdistus suoritetaan, kunnes happo on saanut haalean keltaisen värin. Happokerroksen erottamisen jälkeen bentseeni pestään vedellä, sitten 10-prosenttisella Na2CO3-liuoksella ja uudelleen vedellä, minkä jälkeen bentseeni tislataan. Tehokkaampi ja yksinkertaisempi menetelmä tiofeenin poistamiseksi bentseenistä on kiehauttaa 1 litra bentseeniä ja 100 g Raney-nikkeliä pullossa 15-30 minuutin ajan refluksissa. Toinen tapa puhdistaa bentseeni tiofeenistä on kiteyttää se fraktioidusti etyylialkoholista. Kyllästetty bentseeniliuos alkoholiin jäähdytetään noin -15 °C:een, kiinteä bentseeni suodatetaan nopeasti pois ja tislataan.
Bentseeni natriumbentsoaatista
Päätelmät
Kunkin yksittäisen liuottimen talteenotto on taloudellisesti hyödyllistä. Eri liuottimien seosten erottaminen fraktioiden avulla on paljon monimutkaisempaa. Onnistuneen regeneroinnin kannalta on parempi valita synteesitavat liuottimien käyttämiseksi siten, että niitä ei sekoiteta keskenään. Tällä hetkellä prosessi, joka päättyy happamoitumiseen suolahapolla ja jossa vesifraktio valitaan ja pestään, vaikuttaa järkevimmältä. Ensimmäisessä tuoteliuoksen puhdistuksessa käytetään DCM:ää, sitten on käytettävä keittämistä IPA:lla ja sitten lopputuotteen pesua asetonilla. Yhteenvetona voidaan todeta, että puhdistaminen kolmella eri liuottimella, jotka eivät sekoitu keskenään käytön aikana (varsinkin jos tuote kuivataan IPA:ssa tapahtuneen puhdistuksen jälkeen ), takaa hyvän tuotteen puhtauden ja mahdollisuuden ottaa talteen merkittävä osa liuottimista.
Last edited by a moderator:
