Reaktiokaavio |
Reagenssit
- 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni (tapaus 1451-82-7) - 5 kg;
- N-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP; tapaus 872-50-4) tai DMSO, DMF, sulfolaani - 20 l;
- Metyyliamiini 40 % vesiliuos (tapaus 74-89-5) - 8 l;
- Bentseeni - 20 l;
- asetoni - 30 L;
- Suolahappo vesiliuoksena (HCl 36 %) ~ 1,5 L;
- Tislattu vesi - 20 L;
- Magnesiumsulfaatti (MgSO4);
Laitteet ja lasitavarat
- Panosreaktori, joka on varustettu tippusuppilolla, yläsekoittimella, lämpömittarilla, lämpötilan säätöjärjestelmällä ja takaisinvirtauslauhduttimella;
- pH-indikaattoripaperi;
- Vaaka
- Tyhjiöpumppu;
- suppilo;
- Useita 25 litran ämpäreitä;
- tynnyri - 100 L;
- dekantterilasi - 2000 ml;
- Koeputki - 1000 ml;
- Lasisauva ja lastat;
- Lusikat;
- Nutsche-suodatin;
- Pyöröhaihdutin;
Synteesimenetelmät
- Panosreaktoriin kaadetaan 5 kg 2-Bromi-4'-metyylipropiofenonia (tai muuta raakaa 2-Bromi-4'-metyylipropiofenonia halogenointireaktioiden jälkeen).
- Sitten reaktoriin lisätään 20 l N-metyyli-2-pyrrolidonia. Kytketään päälle yläsekoitin ja kuumennetaan reaktioseos 40 °S:iin.
- Kun lämpötila on 40 °C, seokseen kaadetaan 8 l 40-prosenttista metyyliamiinin vesiliuosta ja sekoitetaan 20 minuuttia.
- Tämän jälkeen reaktioseokseen laitetaan 20 L tislattua vettä ja sekoitetaan useita minuutteja.
- Reaktoriin kaadetaan 15-20 L bentseeniä tai muuta sopivaa liuotinta ja seosta sekoitetaan muutaman minuutin ajan.
- Kun sekoitin pysäytetään, seos jaetaan kahteen kerrokseen.
- Alempi vesikerros poistetaan reaktorin pohjaventtiilin kautta. Ylempi kerros valutetaan ämpäriin ja kuivataan MgSO4:llä. Tämä kaadetaan sitten toiseen ämpäriin.
- Seokseen lisätään 20 l jääkylmää asetonia, ja myös suolahappoa (HCl 36 %) lisätään pisaroittain jatkuvasti sekoittaen pH:n 5,5-6 saavuttamiseksi.
- Seos asetetaan pakastimeen noin 12 tunniksi.
- Kiteytynyt mefedronihydrokloridi suodatettiin ja kuivattiin ilmakuivattuna. Saanto on 58 %.
Lähde: William Dampier ( /media/mephedronihydrobromidisynteesi.57/ )