Question synteesi MDP2P:n teoreettisesta synteesistä

[Hsgdhefbkeysn]

Onko joku, joka on speaclised synteesi käyttäen paistettu-crafts adylation ? Haluaisin lähettää heille teoreettisen synteesin, mutta en halua lähettää sitä, jos se ei ole oikein .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Jos joku haluaa kokeilla se on vain teoreettinen, sain ystävältä .
Toivottavasti uudenlainen tapa MDP2P:lle

Materiaalit ja kemikaalit:



- **Katekoli**: 0,36 grammaa

- **Formaldehydi (37 % vesiliuos)**: Noin 0,4 ml

- **Propionihappo**: Noin 1,1 ml

- **Etikkaanhydridi**: Noin 1,1 ml

- **Sinkkikloridi (ZnCl2)**: 0,76 grammaa

- **Dikloorimetaani (DCM)**: Noin 20 ml

- **p-tolueenisulfonihappo (PTSA)**: 0,46 grammaa (mukautettu monohydraatin käyttöä varten).

- **Jäävesi**: 10 ml

- **Natriumbikarbonaattiliuos**: 4 ml

- **Tislattu vesi**: 4 ml

- **Vedetön natriumsulfaatti**: Pieni määrä kuivausta varten



### Tarvittavat välineet:



- Reaktiopullo (tilavuus 100 ml).

- Refluksilauhdutin

- Erotussuppilo

- Jäähaute

- Huuruhuppu

- Yksinkertainen tislausjärjestely liuottimen haihduttamista varten



### Yksityiskohtainen synteesimenetelmä:



#### Vaihe 1: Katekolin metyleenaus

1. **Alkuasetukset**:

- Lisätään 100 ml:n reaktiopulloon, jossa on sekoitin, 20 ml dikloorimetaania.

- Liuotetaan 0,36 grammaa katekolia ja 0,46 grammaa PTSA-monohydraattia kolviin.



2. **Formaldehydin lisääminen**:

- Lisää hitaasti noin 0,4 ml 37-prosenttista vesipitoista formaldehydiliuosta kolviin, joka sisältää katekoli- ja PTSA-seoksen.

- Sekoitetaan seosta huoneenlämmössä 1-2 tunnin ajan täydellisen metyleenin muodostumisen varmistamiseksi.



#### Vaihe 2: Seosanhydridin valmistaminen ja asylointi.

3. ** Propionihapon lisääminen**:

- Lisätään samaan reaktiopulloon noin 1,1 ml propionihappoa.



4. **Sekoitetun anhydridin muodostaminen**:

- Lisää pulloon hitaasti noin 1,1 ml etikkahappoanhydridiä.

- Sekoitetaan seosta huoneenlämmössä noin 30 minuuttia, jotta seosanhydridi (propionyyliasetaatti) voi muodostua.



5. **Acylointi sinkkikloridilla**:

- Jäähdytä koko reaktioseos jäähauteessa 0 °C:seen.

- Lisää vähitellen 0,76 grammaa sinkkikloridia jäähdytettyyn reaktioseokseen.

- Annetaan seoksen lämmetä huoneenlämpötilaan sekoittaen.

- Jatketaan sekoittamista huoneenlämmössä 4-5 tuntia.



#### Vaihe 3: Työstäminen ja puhdistus

6. **Reaktion sammuttaminen**:

- Lisää reaktiopulloon varovasti 10 ml jäävettä reaktion sammuttamiseksi.



7. **Extraktio**:

- Siirrä sammutettu seos pieneen erotussuppiloon.

- Uutetaan reaktioseos 20 ml:lla dikloorimetaania kolmessa erässä (noin 6-7 ml kutakin) ravistelemalla voimakkaasti ja tuulettamalla suppiloa säännöllisesti paineen hallitsemiseksi.

- Kerää orgaaninen kerros jokaisen uuton jälkeen.



8. **Neutralointi ja pesu**:

- Pese yhdistetty orgaaninen kerros erotussuppilossa 4 ml:lla natriumbikarbonaattiliuosta ja sitten 4 ml:lla tislattua vettä ravistelemalla ja tuulettamalla kevyesti tarpeen mukaan.



9. **Organisen kerroksen kuivaus**:

- Kuivaa orgaaniset uutteet pienen määrän vedettömän natriumsulfaatin päällä ja suodata sitten kuivausaine pois.



10. **Liuottimen poisto**:

- Anna dikloorimetaanin haihtua luonnollisesti hyvin ilmastoidussa tilassa tai käytä hellävaraista lämmönlähdettä, joka ei ylitä 35 °C:ta.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Olen pahoillani, että olin väärässä tämä ei nethylate CATECHOL formaldehydillä. Poistaisin sen, mutta en ymmärrä, miten...