Efedriinihydrokloridin synteesi ja kemiallinen analyysi

[GhostChemist]

Efedriinihydrokloridin synteesi etenee kaavion 1 mukaisesti.

Kaavio 1. Kaavio 1

Olemme suorittaneet 3 efedriinin synteesiä 1, 1,5 ja 2 NaBH4-ekvivalentilla metkatinoniksi

Lähtöreagenssit ja materiaalit yhtä synteesiä varten:

• 10 g puhdistettua metkatinonihydrokloridia.
• 40-50 ml 88-prosenttista etanolia
• 2 g (1 ekvivalentti (Eq)), 2,95 g (1,5 Eq) ja 3,7 g (2 Eq) natriumboorihydridiä.
• 300 ml tislattua vettä
• 250-300 + 20 ml dikloorimetaania (DCM)
• 15 ml 14 %:sta suolahappoa
• 10-15 ml etyyliasetaattia
• 10 ml kylmää asetonia (lämpötila enintään -5 °C)
• Magneettisekoitin, jossa on lämmitys
• 1 L:n kolmiokauluksinen pullo
• Mittapullot
• Erotussuppilo
• Refluksilauhdutin
• Lämpömittari
• Lasikorkit
• pH-indikaattoripaperi.

efedriinihydrokloridisynteesi

• Novator

• Feb 26, 2024

• 31

Efedriinihydrokloridisynteesi NaBH4:n avulla efedronihydrokloridista.

..

Lähtökomponentit on esitetty kuvassa 1.

Kuva 1

Metkatinonihydrokloridi laitetaan kolviin ja lisätään etanolia, kunnes se on liuennut. Kuva 2

Kuva 2

Kun metkatinoni on liuennut kokonaan, lisätään natriumboorihydridiä hyvin pieninä annoksina. Reaktioseoksen lämpötilan on oltava 20-30 °C:n välillä. Kuva 3

Kuva 3

Kun koko määrä natriumboorihydridiä on lisätty, reaktioseosta sekoitetaan 24 tuntia. Kuva 4

Kuva 4

24 tunnin kuluttua reaktioseokseen lisätään 200 ml vettä, kunnes suurin osa saostumasta liukenee. Kuva 5

Kuva 5

Veden lisäämisen jälkeen seosta sekoitetaan noin 20-30 minuuttia. Kuva 6

Kuva 6

Saatuun liuokseen lisättiin 50 ml DCM:ää. Kuva 7

Kuva 7

Seosta, johon oli lisätty DCM, sekoitettiin 5-10 minuuttia. Kuva 8

Kuva 8

Saatu seos siirretään 50-100 ml:n annoksina erotussuppiloon ja uutetaan lisäannoksilla DCM:ää. DCM:n kokonaistilavuus uuttoa varten on 250-300 ml. Kuva 9

Kuva 9

Saatu efedriiniuute DCM:ssä siirretään kolviin ja lisätään 50 ml vettä. DCM:ssä olevan uutteen pH:n on oltava emäksinen. Kuva 10

Kuva 10

Reaktioseokseen lisätään pisaroittain 14-prosenttista suolahappoa (12-17 mL kokeessa 1,5 ekvivalenttia ja Met-pelkistystä varten), kunnes pH on tasaisesti hieman hapan. Kuva 11

Kuva 11

Kun suolahappoliuosta oli lisätty ja saavutettu vakaa lievästi hapan pH, reaktioseosta sekoitettiin 30-40 minuuttia. Kuva 12

Kuva 12

Kun seosta on sekoitettu 30-40 minuuttia, seoksen annetaan erottua. Kuva 13

Kuva 13

DCM-kerros erotettiin ja lisättiin jälleen 50 ml vettä efedriinihydrokloridin uuttamiseksi. Jos liuoksen pH on emäksinen tai neutraali, lisätään pieni annos suolahappoa. pH:n pitäisi olla lievästi hapan. Kuva 14

Kuva 14

Vesikerrokset, joiden pH on hapan, yhdistetään, ja niihin lisättiin 20 ml DCM:ää orgaanisten epäpuhtauksien puhdistamiseksi. Kuva 15

Kuva 15

Seosta ravistetaan ja jätetään kerrosten erottelua varten erotussuppiloon. Kuva 16

Kuva 16

DCM-kerros hylättiin. Vesikerros suodatettiin paperisuodattimen läpi. Kuva 17

Kuva 17

Suodatettu liuos haihdutettiin 100-130 °C:n lämpötilassa. Kuva 18

Kuva 18

Haihduttamista jatketaan, kunnes tapahtuu kiteytyminen. Kuva 19

Kuva 19

Efedriinin tunnistamisen varmistamiseksi tehtiin kvalitatiivinen testi. Kiteen vesiliuokseen lisätään muutama ml CuSO4-liuosta, muutama tippa NaOH-liuosta ja 2-3 ml etyyliasetaattia. Efeedriini värjäytyy vaaleanpunaiseksi eteerisessä kerroksessa (koeputki 2). Vertailun vuoksi metkatinonissa ei tapahdu tällaista reaktiota (koeputki 1). Lisäksi kun saatu tuote kuumennetaan K3[Fe(CN)6]-liuoksella ja emäksellä, se saa aikaan bentsaldehydin hajun, joka osoittaa efedriinin läsnäolon. Efedriinihydrokloridikiteillä on karvas maku. Kuva 20

Kuva 20

Kiteet siirretään suodattimelle ja käsitellään 15 ml:n etyyliasetaatin ja 10 ml:n kylmän asetonin (enintään -5 °C) seoksella. Seosta sekoitetaan nopeasti ja perusteellisesti. Kiteiden annetaan laskeutua 20-30 sekuntia ja suodatetaan sitten tyhjiösuodattimella. Pestyt kiteet kuivataan ilmakuivalla. Kuva 21

Kuva 21

Efedriinihydrokloridin saanto on 6,1-7,6 g eli 60-75 %.

Efedriinihydrokloridin uudelleenkiteytys

• Novator

• Feb 28, 2024

34

Nopea ja puhdas.

..

---

Analyysi

Reagenssit ja materiaalit

• efedriinihydrokloridin synteesi 1,5 Eq; 2 Eq ja 1 Eq NaBH4:llä.
• Simon`s reagenssi (2 % vesiliuos Na2CO3; 1 % vesiliuos natriumnitroprussidia Na2[Fe(CN)5NO]*2H2O; asetaldehydiliuos etanoliin).
• Chen-Kao-reaktiossa käytettävä reagenssi (1 % etikkahapon vesiliuos; 1 % CuSO4*5H2O vesiliuos; 2 N NaOH vesiliuos).
• Reagenssi Ninhydriini (10-prosenttinen ninhydriiniliuos etanoliin).
• NaOH
• Etyyliasetaatti
• Etanoli 88 %
• TLC Silikageeli
• UV-lamppu
• Lasiset Pasteur-pipetit
• Refraktometri
• Kellolasit
• Mittapullo 100 ml 20 ℃ (B)
• Tislattu vesi

Saatiin 3 näytettä efedriinihydrokloridisynteesiä 1,5 Eq, 2 Eq ja 1 Eq NaBH4:llä. Kuva 22

Kuva 22

Kaikki saadut efedriinihydrokloridinäytteet testattiin kvalitatiivisella Simonin reaktiolla. Kaikki efedriininäytteet osoittivat negatiivista reaktiota metamfetamiinin esiintymisen suhteen. Vertailun vuoksi tehtiin kontrollimääritys. Metcat ei myöskään osoittanut laadullista Simon-reaktiota; on mahdollista, että se ei ole spesifinen katinoneille. Kuva 23

Kuva 23

Tämän jälkeen suoritettiin Chenin reaktio. Kaikki efedriinihydrokloridinäytteet ja metkatinoninäyte osoittivat positiivista reaktiota. Kuva 24

Kuva 24

Saadut efedriinihydrokloridinäytteet testattiin ohutkerroskromatografialla, joka visualisoitiin UV-lampun alla. Valmistetut efedriinihydrokloridin vesiliuokset levitettiin levylle ja kuivattiin. Kuva 25

Kuva 25

Tämän jälkeen levy asetettiin liuottimien seokseen (50 ml 88-prosenttista etanolia, 25 ml vettä, 5 ml etyyliasetaattia ja 20 ml 0,5-prosenttista NaOH-liuosta). Kuva 26

Kuva 26

UV-säteilytyksessä näkyvät vain pääaineen merkit. Kuva 27

Kuva 27

Toinen kromatogrammi saatiin liuotinseoksessa, jossa oli 70 ml 88-prosenttista etanolia ja 10 ml etyyliasetaattia. Kuva 28

Kuva 28

Visualisointi UV-lampun alla paljasti yhden komponentin ja hyvin pienen määrän epäpuhtauksia. Kuva 29

Kuva 29

Seuraavaksi levy ruiskutettiin ninhydriiniliuoksella. Kuva 30

Kuva 30

Levy kuivattiin, ja visualisointi suoritettiin kuumentamalla levy 120 °C:seen. Kuva 31

Kuva 31

Kun otetaan huomioon metkatinonin ja efedriinin hyvin läheinen kemiallinen suhde, selkeän erottelun saavuttaminen kromatogrammissa on melko haastavaa. Luotettavin menetelmä on mitata tarkoin määritellyillä pitoisuuksilla valmistettujen efedriinin vesiliuosten taitekerroin. Tätä tarkoitusta varten valmistettiin liuoksia, joiden pitoisuudet olivat seuraavat: 1. näyte - 1,5 Eq 1 % (1 g 100 ml:aan), 2. näyte - 2 Eq 5 % (5 g 100 ml:aan), 3. näyte - 1 Eq 8 % (8 g 100 ml:aan). Kuva 32

Kuva 32

Taulukossa 1 esitetään tarkkaan määritellyillä pitoisuuksilla olevien efedriinihydrokloridiliuosten taitekerroinarvot.

Taulukko 1. Taulukko 1. Taitekerroinarvot. Efedriinihydrokloridiliuosten pitoisuudet ja taitekerroinarvo

Taitekerroin nD20	Efedriinihydrokloridin pitoisuudet, %.
1.334	0.5
1.335	1
1.336	1.5
1.337	2
1.338	2.5
1.339	3
1.340	3.5
1.341	4
1.342	4.5
1.343	5
1.344	5.5
1.345	6
1.346	6.5
1.347	7.5
1.348	8
1.349	8.5
1.350	9
1.351	9.5
1.352	10
1.353	10.5

1,5 Eq:n liuoksen, jonka pitoisuus oli 1 %, taitekerroin oli 1,3349. Kuva 33

Kuva 33

2 Eq:n liuoksessa, jonka pitoisuus oli 5 %, taitekerroin oli 1,3429. Kuva 34

Kuva 34

1 Eq-liuoksen, jonka pitoisuus oli 8 %, taitekerroin oli 1,3493. Kuva 35

Kuva 35

Saatujen tietojen perusteella 1 ekvivalentin natriumboorihydridin käyttö johtaa epäpuhtauksien esiintymiseen näytteessä synteesin jälkeen. Tämän jälkeen on käytettävä vähintään 1,5 ekvivalenttia borohydridiä, jotta metkatinoni saadaan pelkistettyä kokonaan efedriiniksi. Raseemisen efedriinihydrokloridinäytteen Raman-spektroskopian spektri esitetään kuvassa 36.

Kuva 36

 

[bigbadbear]

Kiitos jatkuvista ponnisteluistanne ja sinnikkyydestänne.

 

[Mo0odi]

Rakastin kaikkia synteesejäsi ja raporttejasi, joissa on kuvia

Todella kiitos kaikista ponnisteluistasi


Toivon ja toivon, että tallennat videon hämmästyttävästä työstäsi


Kiitos. Kiitos.

 

[Wiscounsin]

Kiitos, se on rakkautta kemiaa kohtaan. Pyhä Jumala. Olen halvaantunut herra Pattonin ja herra Chemical Ghostin, kahden asiantuntijan, välissä. Polvistun hänen jalkojensa juureen. Kiitän teitä todella siitä, että jaatte tietonne.

 

[OrgUnikum]

Millä taikaiskusta saadaan raseemisen metkationin pelkistämisellä (-)-efedriiniä, kuten väitetään? Ja jos ei saada joko (-)-efedriiniä tai (+)-pseudoefedriiniä, mihin se kelpaa? Kaikkien mahdollisten stereoisomeerien seos ei ole hyvä lääke, mutta sen käyttöä ei suositella, koska se on erittäin epäterveellistä. Todella huono. Jatkossa pelkistäminen tuottaa raseemista metamfetamiinia, jota on paljon helpompi valmistaa MeNH2:sta ja P2P:stä.

Varoitetaan! Tämä ei ole efedriiniä, jota etsit, tästä ei saa Crystal Methiä pelkistämällä!

GhostChemist, pidän todella suurimmasta osasta kirjoituksistasi, mutta tämä nyt on hyvin harhaanjohtavaa, se on esitetyssä muodossaan myös ilmeisen asiallisesti väärässä, enkä tiedä, miksi teet näin, sillä pitkällä aikavälillä salakemiassa vain maineella on väliä, etkä tee itsellesi mitään palvelusta tässä, usko pois.

 

[Wiscounsin]

Anteeksi, että vaivaan sinua. Olin hieman yllättynyt siitä, mitä kirjoitit. Kiitän sinua neuvoistasi efedriinistä, mutta kuka kertoi sinulle, että haluan vähentää tämän synteesin tulosta. Luulen, että kyseessä on väärinkäsitys. Olen vain kommentoinut, että nämä kaksi nimeämääni foorumin asiantuntijaa tekevät hienoa työtä jakamalla tietämystään ja opastamalla ihmisiä. Toisaalta minulla ei ole mitään käsitystä kemiasta. Kunpa tapaisin heidät henkilökohtaisesti, jotta voisin oppia heiltä päivittäin. Juuri näin ilman muuta. En valmista metamfetamiinia. Terveisiä kaveri.

 

[btcboss2022]

Hei, rehellisesti sanottuna en yleensä kommentoi muiden ihmisten kommentteja, mutta tällä kertaa en voinut sille mitään.
Kunnioitan suuresti teitä molempia @OrgUnikum ja @GhostChemist, ja olen hyvin tietoinen kemian mestaruudestanne.
On totta, että @GhostChemist ei ollut tarkka tuon raportin kanssa, koska on selvää, että siitä saadaan raseeminen tuote, vaikka hän mainitsee koko prosessin ajan vain efedriinin mainitsematta tiettyä enantiomeeria, paitsi raportissa, joka ei tietenkään voi olla tuolla prosessilla tuotettu tuote.

Tämän sanottuani meidän ei mielestäni pitäisi olla niin "kovia", tarkoitan ilmaisutapaa (mahdollisesti saman asian voisi sanoa toisin), sellaiselle henkilölle, joka jakaa työnsä ja tietonsa epäitsekkäästi vain auttaakseen muita.
Mielestäni meidän pitäisi arvostaa enemmän tällaisia ihmisiä; näin minä sen näen, vaikka he tekivätkin tässä tapauksessa virheen.
Se on minun näkemykseni, jonka ei tietenkään tarvitse olla yhteneväinen kenenkään muun näkemyksen kanssa.

Toisaalta prosessin huolellinen tutkiminen on saanut minut harkitsemaan reittiä, joka alkaa 4-metyylipropiophenonista ilman efedriinin kautta kulkemista, ja uskon, että se voidaan tehdä:
4'-Metyylipropiofenoni -> efedroni/metkatinoni -> (R) efedroni/metkatinoni -> (R) sekundaarinen amiini -> (R) metamfetamiini.
Tällä hetkellä teen sen (R)-isomeerista, koska luulen, että mikä tahansa tehty pelkistys muuttuisi kuten efedriini.
Kerron teille, miten se menee, koska juuri nyt olen keskittynyt löytämään keinon racemize Meth. Minulla on pari toteuttamiskelpoista reittiä; työskentelen sen parissa ;-)

 

[OrgUnikum]

Olet oikeassa. Ratkaisemalla stereoisomeereihinsa metkationin (parempi: käytä kiraalista synteesiä), tämän pitäisi olla paljon helpompaa kuin tehdä se Methin kanssa, ja sitten pelkistää kiraalinen metkationi kokonaan kiraaliseen amiiniin.
IIRC:n mukaan riippuu siitä, mitä käytät pelkistämiseen, onko tuotteessa retentio vai inversio. Pd/C ja Pt tekevät melko inversiota, useimmat muut säilyttävät sen.
Uups, muistin juuri, että tässä tapauksessa kralinen orientaatio 2-asemassa, jossa amiiniryhmä on, on aina vakaa, koska tähän osaan ei kosketa lainkaan.
Se on vain loogista. Joten ei syytä huoleen.

Jansin ehdottama menetelmä on järkevä, Topic kuten lähetetty valitettavasti ei niinkään.

En myöskään liekittänyt ketään täällä, vaan tarjosin oikeutettua ja sivistynyttä rakentavaa kritiikkiä. jos joku ei kestä tätä, niin internet ei ole oikea paikka hänelle, anteeksi.

 

[G.Patton]

Hei. Ensinnäkin, tämä menetelmä on kehitetty, kuvattu ja tallennettu, jotta BB-foorumille voidaan tarjota tietoa ilmaiseksi, ja se maksoi paljon vaivaa ja aikaa. Toiseksi, on vain Ramanin raportin lausunto, että kyseessä on (-)-efedriini. Sikäli kuin monet kemistit tietävät, Raman, erityisesti partitiivinen, ei voi määrittää stereoisomeerejä tarkasti. Ei ole mitään lausuntoja siitä, että saatu efedriini on (-)-efedriiniä. Tämä menetelmä kuvaa raseemisen efedriinihydrokloridin valmistusta efedronista.

Älkää häpäiskö itseänne. Väitteesi "ei oikeasta" isomeerista on paskapuhetta. On tunnettu tosiasia, että raseeminen amfetamiini on efedriinin pelkistämisen tulos. Toisin sanoen sinulle, teet d,l-metamfetamiinia (isomeerien seos) mistä tahansa efedriini-isomeereistä Birchin tai muulla tavalla tapahtuneen pelkistämisen jälkeen.

Minulla on joitakin ajatuksia siitä, miksi arvostelet tällaisia populistisia ja hölynpölyä sisältäviä kommentteja täällä, luultavasti haluat saada jonkin verran mainetta ja käyttää sitä asioissasi foorumilla. Voin kertoa sinulle, että me pidämme sinusta huolta. Jos päätät kritisoida, tee se tosiasioiden mukaisesti.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Eikö ole tunnettu tosiasia, että efedriini pelkistyy dmetyyliksi? Koko p2p tekee racemic

 

[G.Patton]

efedriini => raseeminen metamfetamiini
P2P:llä ei ole kiraalista hiiliatomia.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Voisitko jakaa resursseja väitteesi todistamiseksi?
Olet nimittäin väärässä tässä asiassa.

Tärkeimmät Euroopassa käytetyt metamfetamiinin valmistusmenetelmät | www.emcdda.europa.eu.

www.emcdda.europa.eu

Yksi menetelmä perustuu efedriiniin tai pseudoefedriiniin (...) Tällä menetelmällä tuotetaan metamfetamiinin voimakas d-isomeerimuoto.

Ehkä et huomannut käyttäjätunnustani.

 

[G.Patton]

Puhut pseudoefedriinistä [(S,S)-2-metyyliamino-1-fenyylipropan-1-oli], et raseemisesta seoksesta tai (R,S)-2-(metyyliamino)-1-fenyylipropan-1-olista. Se on isomeeri, joka johtaa d-(s)-metamfetamiiniin, se on oikein.

 

[OrgUnikum]

Mitä muuta haluaisit tehdä sillä? Et voi käyttää sitä lääkkeenä, koska se on vaarallista terveydelle, luonnollisten ja luonnottomien Stereoisomeerien seos katsotaan on niin bnad kuin se saa, koska yhdisteet vastustavat ja nostavat toisiaan, sen kuvattu MERCK-indeksissä esimerkiksi.

 

[Wiscounsin]

OK THANKSSSSS BROTHERRRRRR

 

[btcboss2022]

Joka tapauksessa isomeeriresoluutio voitaisiin tehdä metkatinonin yli viinihapolla ja korjata raseeminen efedriini, jolloin (S)metkatinoni erotettaisiin (S)efedriinistä, jotta (S)efedriini voitaisiin pelkistää (R)metamfetamiiniksi.

 

[Alojz]

miten syntetisoida efedriiniä efedreasta

 

[bigbadbear]

sen uuttamisprosessi ei syntetisoi löydät sen täältä

 

[Alojz]

Kiitos

 

[Throw-off]

@GhostChemist Kiitos kaikesta ahkerasta työstäsi, Prosessien visualisointia valokuvasi avulla arvostetaan aina suuresti.