P2P:n synteesi hapettamalla alfa-metyylistyreeniä oksonilla (kaliumperoksomonosulfaatti) (1 kg:n asteikko)
- Thread starter WillD
- Start date
Hienoa. Löysin ja liitin artikkelin ja no, laskit väärin tarvittavan oksonin määrän. Tarvitset 2 molaariekvivalenttia oksonia ja oksonin molekyylipaino on ~630 g/mol. a-metyylistyreenin moolipaino on 118 g/mol, joten 1 kg on noin 8,5 mol. Tämä kahdella ja sitten oksonin moolipainolla ja saadaan huikeat 10 700 g, sanotaan 11 kg. Ja siinä se ongelma onkin. Muuten se olisi parempaa kuin leivottu leipä, koska voin ostaa styreeniä alle 10 eurolla litra. Hitto!
Siitä huolimatta loistava menetelmä ja jodohydriinisynteesi on jotain, mikä on kätevää muissa paikoissa ja todella kätevää.
Ja kyllä, laskin tuon oikein, tiedän, että joskus sanotaan, että oksoni on 314 g/mol, mutta koska puolimolekyylejä ei ole olemassa, se on hölynpölyä. Se on 630 g/mol ja siinä on 2 OKSIDIAATTI-ekvivalenttia molissa. Liitteenä on toinen paperi, josta näkee, että jodohydriinin saamiseksi tarvitaan vähintään 1,5 OKSIDAATTI-ekvivalenttia, joten jos niitä on vain kaksi, se ei voi toimia.
Artikkelin saannot olivat 81 %, mikä olisi 922 g, me emme yleensä saa sitä, mitä nuo kaverit saavat, 800 g olisi realistinen hyvä tulos, sanoisin.
Ehkä tämän voisi tehdä toisella hapettimella? Jotain vähemmän tilaa vievää. H2O2:n pitäisi toimia, jos jollakin on käytössään väkevää H2SO4:ää ja 30 %+ H2O2:ta, voitaisiin käyttää Caros-happoa ja vähentää tilavuutta huomattavasti. Ihan vain nopeana mutta varmana kokeena.
sir haluan tehdä tämän 10 litran pullossa testausta varten sir voitko auttaa minua siinä, että pitäisikö minun jakaa kaikki 20:llä?
Arvoisa herra, voin hankkia kaikki tarvitsemani reagenssit, mutta asetonitriilin ja oksonin kulutus on liian suuri, ja kokeellisen P2P:n loppuunsaattamisen arvo tulee hyvin kalliiksi. Onko olemassa mitään reagenssia, joka voi korvata asetonitriilin? Vai onko teillä jo jokin järkevämpi tapa suorittaa tämä työ loppuun?
Voit korvata sen etanolilla
200 litran reaktori vain 1 kilon P2P:n saamiseksi?
- By lalalander
Kyllä. Mutta hei! Se on käytännössä dump it all and stir. Ainoa työläs osa on uuttaminen.
- By OrgUnikum
Oksoni on niin sanottu kolmoissuola, ja se koostuu kaliumperoksimonosulfaatista, joka on varsinainen hapetin, kaliumsulfaatista ja kaliumdisulfaatista moolisuhteissa 2:1:1. Näin ollen mukana on ilmeisesti paljon ei-toivottua ainetta, joka vie paljon tilavuutta, sillä persulfaatin osuus kokonaispainosta on vain noin 45 prosenttia.
Tällä on merkitystä, koska metyylistyreenikiloa kohti tarvitaan 11 kg oksonia.
Lisäksi jodia, mikä ei ole halpa tapa - parhaimmillaan saat 970 g P2P:tä.
Mutta mitä tulee liuottimen tilavuuteen: Persulfaatti on mahdollista erottaa oksonista ja käyttää sitä yksinään, mikä vähentää liuottimen tilavuuden puoleen tai jopa enemmän. Kymmenestä kahteenkymmeneen litraa pitäisi riittää. Jokin muu lähestymistapa kuin reagenssien lisääminen "sumpulla" voisi vähentää tätä vielä enemmän.
200 litraa on vitsi, joka johtuu artikkelien millimolilukujen ekstrapoloinnista fiktiivisiin 1 kg:n reaktioihin. Se ei toimi näin.
Tällä on merkitystä, koska metyylistyreenikiloa kohti tarvitaan 11 kg oksonia.
Lisäksi jodia, mikä ei ole halpa tapa - parhaimmillaan saat 970 g P2P:tä.
Mutta mitä tulee liuottimen tilavuuteen: Persulfaatti on mahdollista erottaa oksonista ja käyttää sitä yksinään, mikä vähentää liuottimen tilavuuden puoleen tai jopa enemmän. Kymmenestä kahteenkymmeneen litraa pitäisi riittää. Jokin muu lähestymistapa kuin reagenssien lisääminen "sumpulla" voisi vähentää tätä vielä enemmän.
200 litraa on vitsi, joka johtuu artikkelien millimolilukujen ekstrapoloinnista fiktiivisiin 1 kg:n reaktioihin. Se ei toimi näin.
Oksoni on niin sanottu kolmoissuola, ja se koostuu kaliumperoksimonosulfaatista, joka on varsinainen hapetin, kaliumsulfaatista ja kaliumdisulfaatista moolisuhteissa 2:1:1. Joten ilmeisesti mukana on paljon ei-toivottua ainetta, joka vie paljon tilavuutta, koska persulfaatin osuus kokonaispainosta on vain noin 45 %.
Tällä on merkitystä, koska metyylistyreenikiloa kohti tarvitaan 11 kg oksonia.
Lisäksi jodia, mikä ei ole halpa tapa - parhaimmillaan saat 970 g P2P:tä.
Mutta mitä tulee liuottimen tilavuuteen: Persulfaatti on mahdollista erottaa oksonista ja käyttää sitä yksinään, mikä vähentää liuottimen tilavuuden puoleen tai jopa enemmän. Kymmenestä kahteenkymmeneen litraa pitäisi riittää. Jokin muu lähestymistapa kuin reagenssien lisäämiseen tarkoitettu "sumputus" voisi pienentää tätä vieläkin enemmän.
200 litraa on vitsi, joka johtuu artikkelien millimolilukujen ekstrapoloinnista fiktiivisiin 1 kg:n reaktioihin. Se ei toimi näin.
Tällä on merkitystä, koska metyylistyreenikiloa kohti tarvitaan 11 kg oksonia.
Lisäksi jodia, mikä ei ole halpa tapa - parhaimmillaan saat 970 g P2P:tä.
Mutta mitä tulee liuottimen tilavuuteen: Persulfaatti on mahdollista erottaa oksonista ja käyttää sitä yksinään, mikä vähentää liuottimen tilavuuden puoleen tai jopa enemmän. Kymmenestä kahteenkymmeneen litraa pitäisi riittää. Jokin muu lähestymistapa kuin reagenssien lisäämiseen tarkoitettu "sumputus" voisi pienentää tätä vieläkin enemmän.
200 litraa on vitsi, joka johtuu artikkelien millimolilukujen ekstrapoloinnista fiktiivisiin 1 kg:n reaktioihin. Se ei toimi näin.
Tarvitset kaliumperoksimonosulfaattia, KHSO5, peroksisulfaatti on di-sulfaattija se on ensin muunnettava monosulfaatiksi toimiakseen. Mutta jos käytät di-sulfaattia, natriumperoksysulfaatti on parempi valinta, koska sen liukoisuus on paljon suurempi ja se mahdollistaa liuottimen tilavuuden vähentämisen. AFAIK:n mukaan üperoksi-di-sulfaatit hydrolysoituvat monosulfaateiksi lämpötiloissa, jotka ovat yli 55 °C.
Myös H2O2:sta 50 % ja >70 % H2SO4:stä valmistettua Caros-happoa eli Piranha-liuosta voidaan käyttää, se on peroksimonosulfaatille vastaava happo.
Myös H2O2:sta 50 % ja >70 % H2SO4:stä valmistettua Caros-happoa eli Piranha-liuosta voidaan käyttää, se on peroksimonosulfaatille vastaava happo.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Myös 50 % H2SO4 muuntaa natrium- tai kaliumpersulfaatin persulfaattihapoksi mikä on Caros-happo.
Yksi mol oksonia on 630 g ja sisältää kaksi hapetusekvivalenttia. Yhdessä molissa Caros-happoa on yksi hapetusekvivalentti.
Kuten kaikkien per-yhdisteiden kanssa on hyvä lisätä jotain mikä estää hajoamisen, vaikkapa happea joka vain kuplii pois turhaan. Oksaliinihappoa, natriumstanaattia ja EDDTA:ta voidaan käyttää, parhaiten yhdessä. Tarvitaan vain pieniä määriä, vaikkapa teelusikallinen 2 litran reaktioon? Sen pitäisi riittää.
Yksi mol oksonia on 630 g ja sisältää kaksi hapetusekvivalenttia. Yhdessä molissa Caros-happoa on yksi hapetusekvivalentti.
Kuten kaikkien per-yhdisteiden kanssa on hyvä lisätä jotain mikä estää hajoamisen, vaikkapa happea joka vain kuplii pois turhaan. Oksaliinihappoa, natriumstanaattia ja EDDTA:ta voidaan käyttää, parhaiten yhdessä. Tarvitaan vain pieniä määriä, vaikkapa teelusikallinen 2 litran reaktioon? Sen pitäisi riittää.