Uusien d-Meth-reittien testaaminen (minulle) ilman P2P:tä tai P2NP:tä.

[btcboss2022]

Nyt kun minulla on jonkin verran aikaa tuotantojen välillä, aion testata näitä reittejä ilman P2P:tä tai P2NP:tä, joita en ole koskaan tehnyt aiemmin, koska näitä uusia lähtöaineita ei ollut saatavilla tai en etsinyt niitä:

2-Bromo-4'-metyylipropiofenoni->2-Bromipropiofenoni->Efedroni->d-epfedroni->d-sekundaarinen amiini->d-Meth

2-Bromo-4'-metyylipropiofenoni->2-Bromipropiofenoni->2-Bromipropiofenoni->Efedroni->l-epfedroni->l-epfedriini->d-Meth

2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni->2-bromipropiofenoni->Efedroni->dl-epfedroni->dl-epfedriini->dl-Meth->d-Meth

Kuten näette, voi esiintyä joitakin vaihteluita riippuen siitä, mikä tuote valitaan enantiomeerin erottamiseen.
On kuitenkin selvää, että mitä nopeammin tämä tehdään, sitä vähemmän reagensseja käytetään, koska prosessoitavan tuotteen määrä vähenee.
On tärkeää ottaa huomioon tämän prosessin vaikeus kunkin tuotteen osalta ja mahdolliset vaikutukset seuraavien prosessien kiraalisuuteen.
Odotan joitakin tilattuja reagensseja reittien loppuunsaattamiseksi, mutta niiden pitäisi toimia oikein.
Jos jollakin on jo kokemusta jostakin niistä, kaikki ehdotukset tai vinkit ovat tervetulleita.
Kiitos.

 

[Acidosis]

Tämä järjestelmä on oikea, jokin aika sitten sain tuon saman reitin puolalaisesta ystävien lähteestä, käytän näitä reagensseja menestyksekkäästi.

 

[Paranoia]

Maksoin 220 euroa ja lähetän @btcboss2022 jäänäytteen katsotaan pian tulokset, voi kestää jopa 2 kuukautta (näyte on matkalla).

Energy Control

analisis2.energycontrol.org

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Propiofenoni->2-bromipropiofenoni->Efedroni->Efedriini->dl-Meth->d-Meth

 

[azides]

Joo minusta tämä näytti oikeammalta.

Voisit myös tehdä pienen variaation ja tehdä PPA:n ja tehdä D-amf:n muistaakseni tai 4-mar for thr edistyneille

 

[btcboss2022]

Pienten testien jälkeen helpoimmalta näyttää:

2-Bromi-4'-metyylipropiophenoni->4'-metyyliphedroni->Efedroni->dl-Efedriini->dl-Meth->d-Meth.

 

[OrgUnikum]

Miten aiot leikata 4-metyylin irti aromaattisesta renkaasta?

Myös rasemaatin resoluutio olisi parempi tehdä efedriinillä, Tämä toimii paljon paremmin sitten metyyliin, toinen kiraalinen keskus antaa enemmän pitoa tarttua. Uskon, että viinihappo toimii ongelmitta.

 

[hoboking]

4-metyylimetamfetamiini olisi siis lopputuote?se on aika heikko huume metamfetamiiniin verrattuna.

 

[OrgUnikum]

Hän sanoo selvästi haluavansa d-Methin...

 

[btcboss2022]

Voi kiitos luulin että se oli vaikeampaa tehdä se efedriini Muistan lukeneeni tuon jostain en tiedä mistä nyt hahah
Tuntuu kuin olisit lukenut ajatukseni hahaha 4-metyylikysymyksen suhteen minulla on dilemma tuosta kohdasta.
Ajatus oli oksidatiivinen demetylaatio metyyliryhmän selektiiviseksi hapettamiseksi metyleeniryhmäksi, mutta olisin samassa tilanteessa, jossa mielestäni ei ole helpompaa metyleenin kanssa, joten 3-4 päivää sitten ajattelin ottaa sen pois 2-bromi-4'-metyylipropiophenonista vain kuumentamalla sitä NaOH-liuoksella, joten uusi järjestelmä olisi tällainen:

2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni->2-Bromipropiofenoni->Efedroni->dl-Efedriini->l-Efedriini->d-Metyyli.

Kiitos.

 

[Paranoia]

Energianhallinta

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Hanki hieman propiophenonia (Puolassa ei ole ongelmaa), brominoi NBS:llä 2-asemassa (tosiinihapon kanssa sen sanotaan olevan lähes kvantitatiivinen), tee substituutio metyyliamiinilla (lisää pieni määrä NaI:tä, jos se on narttumainen) ja sitten optinen resoluutio, jota seuraa ketoryhmän pelkistäminen ketoryhmän alkoholiksi NaBH4:llä. Tai ensin pelkistetään alkoholiksi ja sitten resoluutio? Mikä tahansa toimii parhaiten,
Kaikki kokeiltu ja helppo ja useimmiten erittäin korkeatuottoisia reaktioita. Kaikki tarvittavat kemikaalit ovat helposti saatavilla. Tee 4-MMC 4-metyylistä tämä on järkevämpää.
Resoluutiota varten tarvitaan kiraalista happoa, viinihappo tulee ensimmäisenä mieleen, mutta efedriini oli ennen vanhaan suosituin kiraalinen resoluutioaine hapoille. Kirjallisuushaku MIKSI he resolvoivat aikoinaan suurella tyylillä tuo varmasti esiin joitakin nykyään helposti saatavilla olevia kiraalisia happoja. Koska sen, mikä toimi yhdellä tavalla, täytyy toimia myös toisinpäin.

Onnea matkaan

 

[btcboss2022]

Hei,

Kiitos paljon tiedoista löysin propiofenonin ja bromin tarjonnan, joten teen sen kuten sanoit.
Tietoja resoluutiosta tein satoja niitä d-viinihapon kanssa racemic meth, mdma ja muutama päivä sitten tein sen myös 4MMC: n kanssa.
Mutta nyt tilasin O,O-dibentsoyyli-2R,3R-viinihappoa, joka vaikuttaa tehokkaimmalta, ja aion kokeilla sitä raseemisen efedriinin kanssa. Päivitän teidät ajan tasalle.
Kiitos.

 

[OrgUnikum]

. 2022 May 13;27(10):3134.
doi: 10.3390/molecules27103134.

Kahden farmaseuttisen emäksen optinen resoluutio, joissa käytetään eri tavoin viinihappojohdannaisia ja niiden natriumsuoloja: Raseeminen efedriini- ja kloramfenikoli-emäs.

Ole hyvä! Artikkeli on ilmaiseksi pub-medissä täällä:

Optical Resolution of Two Pharmaceutical Bases with Various Uses of Tartaric Acid Derivatives and Their Sodium Salts: Racemic Ephedrine and Chloramphenicol Base - PubMed

Optisesti aktiivista dibentsoyyliviinihappoa, viinihappoa, ja sen natriumsuoloja käytettiin onnistuneesti optiseen resoluutioon (1<i>R</i>,2<i>S</i>)(1<i>S</i>,2<i>R</i>)-2-(metyyliamino)-1-fenyylipropan-1-oli (<b>EPH</b>) ja...

pubmed.ncbi.nlm.nih.gov

 

[Paranoia]

Maksoin 220 euroa ja lähetän @btcboss2022 jäänäytteen katsotaan pian tulokset, voi kestää jopa 2 kuukautta (näyte on matkalla).

Energy Control

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Ja jos sinulla on oikea stereoisomeeri metkationia pitäisi pystyä tekemään pelkistäminen d-metamfetamiiniksi suoraan, valmistamatta ensin (pseudo)efedriiniä. Tämän pitäisi myös parantaa kokonaistuotosta.

Paras tapa olisi kuitenkin minun silmissäni mennä BMK -> P2P - reduktiivinen aminointi (S)-(-)-α-metyylibentsyyliamiinilla ja NaBH4:llä -> d-N-bentsyyliamfetamiini -> debensylointi ja monometylointi yhdessä potissa Pd/C:llä ja paraformaldehydillä CTH-tyylisenä reaktiona, jossa formiaattisuolat ovat vedyn luovuttajina -> d-metamfetamiini.
Haittapuolena ovat Pd/C:n korkeat kustannukset, mutta tuotteen arvon kannalta se on silti sen arvoista.

 

[btcboss2022]

Suoraan?
Kunnes tiedän pitäisi olla näin:
Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Secondaryamine->d-Meth.
Right?

 

[OrgUnikum]

Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Meth
efedroni on metkationia ja uskon, että tämä voidaan pelkistää suoraan metamfetamiiniksi. Siis pelkistät kerran efedriiniksi ja sitten pelkistät uudelleen? Tutkin asiaa, olen kuitenkin varma, että Birch (litium tai natriummetalli nestemäisessä ammoniakissa) tekisi sen. Mikä pelkistysjärjestelmä sinulla oli mielessäsi efedriinin pelkistämistä varten?

Miksi kirjoitit sekundaarinen amiini eikä efedriini? Metkationi, efedriini ja metamfetamiini ovat kaikki sekundaarisia amiineja, koska niissä on metyyliryhmä amiinissa.

 

[OrgUnikum]

Ok katsoi sen ja ei ongelmaa, H3PO2/H3PO3/punainen fosfori + jodi pelkistävät karbonyylia hiilivetyyn sanotaan, että metkationin =O poistuu. Koska kyseessä on kaksinkertainen pelkistys, fosforiyhdisteen ja jodin määriä on säädettävä, mutta siinä kaikki.

Ja btw. jopa H3PO4 yhdessä NaI:n tai KI:n kanssa toimii, vaikkakin heikommalla saannolla.

H3PO3/I tai H3PO2/I on paras tapa, RP/I on melko väkivaltainen ja H3PO4/NaI tai KI tuottaa vähemmän.

 

[btcboss2022]

Ajattelin aiemmin, että metkatinonin reduktiivisella aminoitumisella nabh4:n ja metyyliamiinin avulla voitaisiin saada N-metyyliamfetamiinia.
Reagoimalla teoreettisesti metyyliamiinin kanssa metkatinonin ketoniryhmä aminoituu, jolloin saadaan N-metyylimetamfetamiinin tarvitsema N-metyyliryhmä.
Pelkistävä aine nabh4 helpottaa ketonin pelkistymistä sekundaariseksi amiiniksi.
Tästä prosessista syntyvä sekundaarinen amiini ei kuitenkaan ole varsinaisesti N-metyylimetamfetamiinia, vaan N-metyyli-2-amino-propan-1-onia.

 

[OrgUnikum]

Tajusin juuri, että efedroni on altis keto-enol-tautomerismille ja todennäköisesti raseemisoituu liuoksessa. Tämä kuulostaa pahalta, mutta itse asiassa olet saattanut törmätä täällä johonkin todella siistiin. Koska voit silti saada d-isomeerin kiteytymään liuoksesta, koska kun sitä ei liueta, rasemisaatiota ei tapahdu. Ja kun d-isomeeri on kiteytynyt ulos, voit käyttää Viedman kypsytystä tai vastaavaa tekniikkaa, jolloin saat 100-prosenttista d-ephedronisuolaa.

Ja voit heittää tämän suolan annoksittain suoraan H3PO3/I-reaktioon, jossa se pelkistyy välittömästi d-Methiksi ilman aikaa racemisoitua, voimakkaasti happamat olosuhteet auttavat myös estämään sen. Se tarkoittaa, että et menetä mitään tuotteestasi erottamalla d-:n, kaikki muuttuu d-:ksi.

Ja ei, tämä ei toimi metamfetamiinille tai amfetamiinille, tämä toimii vain yhdisteille, jotka racemisoituvat itsestään tai jotka voidaan saada racemisoitumaan lisäämällä liuokseen jotakin (esimerkiksi erittäin vahvaa emästä).

 

[btcboss2022]

Joten siinä tapauksessa, jotta d-ephedroni olisi kiinteässä osassa, minun on käytettävä l-viinihappoa, ja luulen, että se oli kirjoitusvirhe, mutta olisi H3PO2 / I-reduktio.
Kiitos paljon avusta.