Hei kaikille,
Useimpien kuin 8 yrityksen jälkeen en onnistunut tuottamaan Tramadolia, ainakaan enempää kuin 5mg, mutta luultavasti muuta molekyyliä.
Tiedän, että Grignard-reaktioni on oikea, lämpötila 3-Bromoanisolin + Mg-hiutaleiden sytyttämiseksi näyttää olevan 70 ° C +/-2 ° C jatkuvassa sekoituksessa (sekoitus on tärkeää Mg-pinnan raaputtamiseksi ja oksidin poistamiseksi). Ainakin yhdessä hyvässä kohdassa.
Sitten luulen, että ongelmani johtuu Mannichin synteesistä: tuotteeni EI kiteydy asetonissa: kiteet muodostavat tiheämmän nestefaasin automaattisesti.
Poistan 95 % asetonista ja annan tiheämmän nestefaasin haihtua 60 °C:n lämpötilassa levyllä, jotta saisin valkoisia kiteitä.
Mutta jos yritän kiteyttää ne uudelleen asetonista samalla tavalla, tuote menettää 70 % painostaan ja säilyttää samat ominaisuudet.
Koska 2-dimetyyliaminometyyli-sykloheksanoni-hydrokloridin pitäisi sulaa lähellä 157-158 °C:ta, oletan, että ne eivät ole odotettua Mannich.HCl:ää.
Voiko joku antaa minulle vinkkiä? Tai parempi, kokeilla itse ja jakaa tuloksensa ?
(Tässä kuva "väärennetystä" Mannich.HCl-raaka-aineesta 10mmol, ennen uudelleenkiteyttämistä).
Useimpien kuin 8 yrityksen jälkeen en onnistunut tuottamaan Tramadolia, ainakaan enempää kuin 5mg, mutta luultavasti muuta molekyyliä.
Tiedän, että Grignard-reaktioni on oikea, lämpötila 3-Bromoanisolin + Mg-hiutaleiden sytyttämiseksi näyttää olevan 70 ° C +/-2 ° C jatkuvassa sekoituksessa (sekoitus on tärkeää Mg-pinnan raaputtamiseksi ja oksidin poistamiseksi). Ainakin yhdessä hyvässä kohdassa.
Sitten luulen, että ongelmani johtuu Mannichin synteesistä: tuotteeni EI kiteydy asetonissa: kiteet muodostavat tiheämmän nestefaasin automaattisesti.
Poistan 95 % asetonista ja annan tiheämmän nestefaasin haihtua 60 °C:n lämpötilassa levyllä, jotta saisin valkoisia kiteitä.
Mutta jos yritän kiteyttää ne uudelleen asetonista samalla tavalla, tuote menettää 70 % painostaan ja säilyttää samat ominaisuudet.
Koska 2-dimetyyliaminometyyli-sykloheksanoni-hydrokloridin pitäisi sulaa lähellä 157-158 °C:ta, oletan, että ne eivät ole odotettua Mannich.HCl:ää.
Voiko joku antaa minulle vinkkiä? Tai parempi, kokeilla itse ja jakaa tuloksensa ?
(Tässä kuva "väärennetystä" Mannich.HCl-raaka-aineesta 10mmol, ennen uudelleenkiteyttämistä).
Attachments
- By G.Patton
Käytätkö puhdasta kuivaa asetonia? Hei, anteeksi pitkä vastaus. En ole nähnyt kysymystäsi.
