Schéma de réaction :
Réactifs :
Synthèse dans le DCM :
Synthèse dans l'acide acétique :
- 4-méthylpropiophénone (cas 5337-93-9) - 1000 g ;
- Dichlorométhane (DCM) ou acide acétique glacial (GAA) - 3000 ml ;
- Brome (Br2) - 1080 g, 348 ml ;
- Solution de bicarbonate de sodium (NaHCO3) ;
- Eau distillée ;
- Sulfate de magnésium (MgSO4);
- Ballon à trois cols et à fond rond de 10 L ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Agitateur supérieur ;
- Entonnoir à gouttes de 500 ml ;
- Entonnoir séparateur (facultatif) ;
- Tige de verre et spatule ;
- Plaque chauffante ;
- Thermomètre de laboratoire ;
- Balance de laboratoire (1-1000 g) ;
- Eprouvettes graduées de 100 ml et 1 l ;
- Entonnoir ;
- Papier filtre ;
- Papier indicateur de pH ;
- Machine Rotovap;
- Source de vide;
- Fiole de Buchner (grande) et entonnoir ;
- Béchers de 1000 ml x2 et 2000 ml x2 ;
Lebrome dégage des fumées rouge-orange à l'odeur piquante. Le brome est rapidement absorbé par la peau et provoque des brûlures et des ulcères qui ne guérissent pas. Les vapeurs de brome provoquent une sensation de brûlure dans le nez et la gorge en cas de contact avec les muqueuses. Toutes les manipulations avec le brome et les synthèses doivent être effectuées sous une hotte aspirante avec des gants en caoutchouc, des lunettes de protection et un masque. Le brome doit être versé dans un ballon à fond plat par l'intermédiaire d'un entonnoir conique fixé au-dessus du ballon sur un support d'autoclave. L'extrémité de l'entonnoir doit se trouver à l'intérieur de la fiole. Il est nécessaire d'enlever soigneusement le lubrifiant des surfaces de meulage de la grue et des embrayages de l'entonnoir à gouttes et de les nettoyer avec de l'acide phosphorique.
Synthèse dans le DCM :
1. 4-Méthylpropyophénone 1000 g sont placés dans un ballon de 10 L.
2. On y verse 3000 ml de dichlorométhane (DCM) et on agite pendant 5 minutes.
3. L'agitation est arrêtée. Du brome liquide (Br2) 1080 g, 348 ml est ajouté dans un entonnoir à gouttes.
4. 30-50 ml de brome (Br2) sont ajoutés goutte à goutte dans le ballon à partir de l'entonnoir à goutte.
5. Le brome doit tomber au fond de la fiole.
6. Le brome doit être dissous au fond et le mélange doit être décoloré.
7. Le mélange est chauffé à 30 °C, si la solution n'est pas décolorée.
8. Le mélange est légèrement agité et l'agitation est arrêtée lorsque le brome est dissous.
9. Une deuxième petite portion de brome est ajoutée au mélange. Le mélange est à nouveau agité après décoloration.
10. Une troisième portion de brome encore plus petite est ajoutée au mélange. Le mélange est à nouveau agité après décoloration.
11. Si le brome est dissous immédiatement, l'ajout de brome se poursuit goutte à goutte, et non par portions, sous agitation constante.
12. Le mélange réactionnel est agité 30 minutes après l'addition complète du brome.
13. Une solution saturée de bicarbonate de sodium (NaHCO3) est ajoutée au ballon et agitée pendant 5 minutes. Les couches sont ensuite séparées.
14. De l'eau distillée est ajoutée à la couche organique, le mélange est agité pendant 5 minutes. Les couches sont séparées.
15. Lacouche organique est séchée sur du sulfate de sodium (MgSO4) et filtrée . Le solvant organique est distillé sous vide pour former la solution au cas où vous auriez besoin de 2-bromo-4'-méthylpropiophénone sèche (cas 1451-82-7).
16. Le mélange est laissé pour une réaction ultérieure avec du 2-bromo-4'-méthylpropiophénone approximatif (cas 1451-82-7) pour un rendement de 1500 g au cas où vous auriez besoin d'effectuer une méthylamination dans le DCM.
2. On y verse 3000 ml de dichlorométhane (DCM) et on agite pendant 5 minutes.
3. L'agitation est arrêtée. Du brome liquide (Br2) 1080 g, 348 ml est ajouté dans un entonnoir à gouttes.
4. 30-50 ml de brome (Br2) sont ajoutés goutte à goutte dans le ballon à partir de l'entonnoir à goutte.
5. Le brome doit tomber au fond de la fiole.
6. Le brome doit être dissous au fond et le mélange doit être décoloré.
7. Le mélange est chauffé à 30 °C, si la solution n'est pas décolorée.
8. Le mélange est légèrement agité et l'agitation est arrêtée lorsque le brome est dissous.
9. Une deuxième petite portion de brome est ajoutée au mélange. Le mélange est à nouveau agité après décoloration.
10. Une troisième portion de brome encore plus petite est ajoutée au mélange. Le mélange est à nouveau agité après décoloration.
11. Si le brome est dissous immédiatement, l'ajout de brome se poursuit goutte à goutte, et non par portions, sous agitation constante.
12. Le mélange réactionnel est agité 30 minutes après l'addition complète du brome.
13. Une solution saturée de bicarbonate de sodium (NaHCO3) est ajoutée au ballon et agitée pendant 5 minutes. Les couches sont ensuite séparées.
14. De l'eau distillée est ajoutée à la couche organique, le mélange est agité pendant 5 minutes. Les couches sont séparées.
15. Lacouche organique est séchée sur du sulfate de sodium (MgSO4) et filtrée . Le solvant organique est distillé sous vide pour former la solution au cas où vous auriez besoin de 2-bromo-4'-méthylpropiophénone sèche (cas 1451-82-7).
16. Le mélange est laissé pour une réaction ultérieure avec du 2-bromo-4'-méthylpropiophénone approximatif (cas 1451-82-7) pour un rendement de 1500 g au cas où vous auriez besoin d'effectuer une méthylamination dans le DCM.
Synthèse dans l'acide acétique :
1. Les étapes de synthèse précédentes 1-12 sont les mêmes, le DCM est remplacé par de l'acide acétique.
2. L'eau distillée froide 3 L est progressivement versée dans le mélange et agitée.
3. Le 2-bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) est cristallisé pendant l'ajout d'eau et agité.
4. Le produit 2-bromo-4'-méthylpropiophénone est filtré sur un ballon de Buchner et un entonnoir.
5. Les cristaux de produit sont lavés avec une solution de bicarbonate de sodium (NaHCO3), filtrés et lavés à nouveau avec de l'eau distillée jusqu'à un pH neutre de 6,5-7.
6. La 2-bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) est filtrée sur un flacon Buchner et un entonnoir, et séchée à l'air (ou dans un dessiccateur à vide) jusqu'à obtention d'une masse constante .
2. L'eau distillée froide 3 L est progressivement versée dans le mélange et agitée.
3. Le 2-bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) est cristallisé pendant l'ajout d'eau et agité.
4. Le produit 2-bromo-4'-méthylpropiophénone est filtré sur un ballon de Buchner et un entonnoir.
5. Les cristaux de produit sont lavés avec une solution de bicarbonate de sodium (NaHCO3), filtrés et lavés à nouveau avec de l'eau distillée jusqu'à un pH neutre de 6,5-7.
6. La 2-bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) est filtrée sur un flacon Buchner et un entonnoir, et séchée à l'air (ou dans un dessiccateur à vide) jusqu'à obtention d'une masse constante .
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