Question sur la synthèse de la 3-CMC

[Jesse_Pinkman_]

Voici ce que j'ai obtenu

 

[antrax]

Bonjour mon ami, Comment obtient-on des cristaux transparents après recristallisation ?
J'ai synthétisé de la méthylone mais après recristallisation j'obtiens des cristaux brun-orange et je pense que cela signifie que les cristaux de méthylone ont des impuretés.
Je vous remercie !

 

[Jesse_Pinkman_]

Je n'utilise pas du tout d'acétone, seulement pour le lavage...vous avez 2 options, l'acidification (seulement de l'hci 37% glacé) avec de la freebase + de l'eau ou seulement de la freebase.
Je recommande l'eau. Ensuite, évaporez l'eau ou la base libre.
C'est tout.

 

[Jesse_Pinkman_]

Je n'utilise pas la méthode du congélateur, mais j'ai essayé et j'ai obtenu des résultats différents.

 

[letsrunfast]

Le mélange freebase+eau forme-t-il une émulsion sous l'effet de l'agitation ? Si c'est le cas, est-il facile de briser l'émulsion ? Je me demande pourquoi l'acétone ne fonctionne pas pour l'acidification du 3-cmc. Lol. Elle rend le 3cmc très sombre.

 

[Jesse_Pinkman_]

Je l'ai fait plusieurs fois, mais il faut prendre beaucoup de temps pour l'acidification, surtout sans acétone, j'utilise un entonnoir goutte à goutte, toutes les 2-3 secondes 1 goutte. Cela prend parfois 30 minutes. Et la solution doit être remuée tout le temps, l'agitateur magnétique fonctionne bien jusqu'à environ 1 litre.
Je n'ai jamais obtenu d'émulsion, juste 2 couches.

 

[Jesse_Pinkman_]

Je ne sais pas si vous avez besoin d'eau, mais je préfère utiliser de l'eau, car je ne sais pas si vous avez besoin d'eau. Mais les deux sont possibles

 

[letsrunfast]

Avez-vous dilué le HCL avec de l'eau supplémentaire ? Ou avez-vous conservé la concentration initiale de ~37 pour cent ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Je l'ai utilisé directement à partir de la bouteille, mais je l'ai gardé au congélateur avant. Vous devriez également utiliser de l'eau froide, qui sera ajoutée à la base libre, pour maintenir une température basse pendant l'acidification.