4mmc - amination dans le DCM. Quelques questions

Prima4mmc

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Bonjour, je suis sur le point de changer le solvant que j'utilise actuellement. Le choix, pour des raisons connues, s'est porté sur le DCM, pas moins, en regardant dans les sous thèmes du ci-joint la synthèse sur DCM j'ai tiré les proportions suivantes :

100g de bk4 dans 300ml de dcm et à cela 200ml de solution d'eau m40. Le tout chauffé et agité 2h à 40 degrés

Bon, et j'allais m'y mettre mais dans le topic avec la cristallisation du 4mmc j'ai trouvé les déclarations d'une certaine personne qui, à mon avis à en juger par ses déclarations, a beaucoup de connaissances dans ce domaine. En rassemblant les informations de plusieurs de ses messages en un seul, on obtient quelque chose comme ceci :

100g de bk4 dans 250ml de DCM, à cela 150ml de solution de m40 dans l'eau où la réaction dure 4h à 32-36 degrés C (à 38 degrés le DCM bout et c'est à éviter pour ne pas former d'impuretés) où la moitié du m40 est ajouté au début et l'autre moitié après 1 heure du début de la réaction.

Et voici ma question : est-il vraiment judicieux d'effectuer les réactions à 5 degrés de moins mais pendant 2 heures de plus ? Est-ce que cela affectera de manière significative le rendement et la pureté du produit résultant ? Selon cette personne, la synthèse à 32-36 degrés pendant 4h donne environ 670-690g de farine à partir de 1kg de 2b4m, dans les cristaux 640-650g, ce qui est un excellent résultat.

Quelqu'un sait-il quelle est la meilleure quantité de m40 à ajouter pour 1kg de bk4 en effectuant la synthèse dans le DCM aux 40 degrés pendant 2h et aux 32-36 degrés pendant 4h ?

Cordialement
 

Netflix

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Mon ami a fait semaine a go de cette façon il obtient 30g de poudre haha forme 100g 2b4m est la merde synthèse fait votre auto vous verrez.
 

Netflix

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Vous avez fait la même vidéo que les garçons
 

Prima4mmc

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Quel solvant, quelles proportions et combien de temps à quelle température suggérez-vous ?
 

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Vous avez vidéo sur forum comment faire sur benzen
 

ChemDamn

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J'ai essayé cette méthode cette semaine. il y avait une charge de 10 kg de 2b4m. Le 4-mmc s'est avéré étonnamment propre et blanc comme neige. le rendement était de 6,67 kg en cristaux.
 

ChemDamn

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Point important. Cette personne a écrit qu'elle effectuait le nettoyage avec une solution anhydre de 30 % de HCl dans de l'isopropanol. Je n'ai pas pu trouver une telle solution et j'ai donc acidifié avec une solution de HCl anhydre à 20 % dans du dioxane. Je pense que c'est important parce que l'acide chlorhydrique normal à 40 % contient 60 % d'eau, et l'eau dissout 4-mmc en elle-même. cela pourrait entraîner des pertes importantes.
 

ChemDamn

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J'ai fait des cristaux dans l'eau. 0,7ml d'eau pour 1g de 4-mmc. ça a donné quelque chose de pas mal, et c'est juste quelque chose en 12 heures !!! Je pense que cette personne a vraiment beaucoup d'expérience.
 

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Vous utilisez de l'acide hcl et vous le mélangez avec du
dioxane ?
 

ChemDamn

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L'acide chlorhydrique est une solution de HCl à 40 % dans l'eau. Le dioxane chlorhydrique est une solution à 20 % de HCl dans du dioxane (le dioxane est utilisé à la place de l'eau comme solvant pour le HCl). Ces solutions peuvent être trouvées dans nos magasins en Bulgarie. Le dioxane ne dissout pas le 4-mmc, contrairement à l'eau.
 

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isopropyl chloride this what russian use he don use acid hcl and mix with ipa but he you pure isopropyl chloride
 

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lorsque vous cristallisez dans l'eau, vous mettez immédiatement la boîte au congélateur et attendez 12 heures ?
 

Prima4mmc

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Merci beaucoup pour votre réponse. Avez-vous utilisé la méthode où pour 1kg de bk4 vous donnez 2L de m40 et effectuez la synthèse pendant 2h à 40 degrés ou celle qui vient d'être mentionnée par ce spécialiste c'est à dire pour 1kg de bk4 1.5L de m40 et réaction 4h à 32-36 degrés ?
 

Prima4mmc

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Malheureusement, dans mon pays, le seul HCL que l'on puisse acheter est du HCL dans l'eau.

Puis-je ajouter du HCL dans l'eau à de l'acétone dans un rapport de, disons, 1:10 et ensuite sécher le liquide résultant sur du MgSO4 afin de se débarrasser de toute l'eau ?
 

Prima4mmc

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À quelle température avez-vous conservé le récipient contenant le liquide de cristallisation ? J'ai cru comprendre qu'il était complètement immobile ?

Votre aide m'est précieuse. Je vous remercie de tout cœur.
 

ChemDamn

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J'ai fait pour 1kg de bk4 1,5l de m40 et réaction 4h à 32-36C.
 

ChemDamn

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si vous utilisez une solution aqueuse de HCl, ne la diluez pas avec de l'acétone. procédez comme suit : après la méthylation et le lavage de la couche organique avec de l'eau, ajoutez un volume égal d'acétate d'éthyle à la couche organique (j'ai ajouté 16 litres d'acétate d'éthyle). puis ajoutez du HCl non dilué (solution à 40 % dans de l'eau). ajouter de l'acide chlorhydrique et bien mélanger jusqu'à ce que le pH soit compris entre 3 et 6. placer ensuite la masse entière dans le congélateur à -20C pendant 15 à 20 heures, afin que tout gèle bien. à -20C, l'eau perd sa capacité à dissoudre le 4-mmc en lui-même. filtrer ensuite le produit. le résultat sera bon.
 

ChemDamn

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J'ai laissé le récipient dans la cave au repos complet à une température de + 4C.
 

ChemDamn

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Je dois dire que la méthode, où la réaction est effectuée pendant 2 heures à une température de 40C, donne le même rendement de 4-mmc. mais lorsque le 4-mmc est filtré, il devient brun, beige. ensuite, vous devez le laver plusieurs fois avec de l'acétone pour enlever la saleté et le rendre blanc.
 

Netflix

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La méphédrone après acidification devient jaune brun car il y a trop d'acide chlorhydrique ajouté et pour cela elle est de la même couleur quand le ph est de 6 alors la méphédrone est blanche.
 
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