4mmc - amination dans le DCM. Quelques questions

[Netflix]

Je vois que vous utilisez un récipient ouvert pendant l'amination et qu'il en résulte une très forte puanteur tout au long du processus. Une telle méthode conduit la police à se précipiter et à fermer le laboratoire. La méthode la plus sensée est de garder le ballon du réacteur fermé et la base libre ne se réchauffe pas si rapidement, seulement à un maximum de 36 degrés pendant un certain temps.

 

[Prima4mmc]

Puis-je ajouter de l'acétone au lieu de l'acétate d'éthyle ?

En d'autres termes, il n'est pas nécessaire de s'accrocher à ces -6/-8 degrés.

Parfaitement expliqué, bravo pour cela


Il est donc possible de fermer hermétiquement le ballon sans s'inquiéter et de ne purger que périodiquement l'excès de pression à travers l'épurateur pour se débarrasser de l'odeur ? Cela n'affectera pas la réaction, le rendement ou la pureté de la réaction ?

 

[Netflix]

Faites comme il est dans le benzène vidéo flacon, agitateur et condenseur à reflux. la base libre ne chauffera pas plus de 36 ° C.

 

[Bartholomeus]

C'est bien de voir enfin une discussion sur une façon plus propre de faire du mmc en cours.
Continuez comme ça les gars !

 

[Bennychairman]

Il suffit de placer un ballon sur le condenseur pour que la pression reste la même dans le RV.

 

[Didi]

Green color freebase why is ?

 

[ChemDamn]

Je suppose que vous avez laissé la base libre après la méthylamination pendant 15 à 20 heures. ce n'est pas possible. il faut procéder à une acidification immédiatement après la méthylamination. La base libre 4-mmc est assez fragile et a une demi-vie courte. la couleur verte est le résultat de la décomposition et de l'isomérisation.

 

[ChemDamn]

la couleur doit être jaune doré, comme un citron, léger

 

[Chemix-Express]

Couleur verte = trop de bk4 n'a pas réagi, couleur bleue = trop de méthylamine n'a pas réagi ou n'a pas été suffisamment éliminée de la base libre.

 

[TheVacuumGuy]

Ne sont-elles pas liées ? Je veux dire que trop de bk4 non réagi signifierait aussi trop d'amine non réagie et vice versa.

 

[Bartholomeus]

Après la réaction, le freebase doit-il être lavé 2 fois avec de l'eau normale, puis 1 fois avec une solution de bicarbonate de sodium à 10 % ou 1 fois avec une solution d'hydroxyde de sodium à 10 % ?
Qu'est-ce qui rendra la base libre plus propre ? Comment procédez-vous pour que la majeure partie du bk4, de la méthylamine et des impuretés qui n'ont pas réagi soient éliminées ?
Après tous les lavages, une pincée de sel de table est ajoutée pour pousser la dernière eau afin qu'elle se sépare complètement, n'est-ce pas ?

 

[TheVacuumGuy]

Il suffit d'appliquer une quantité égale de solution aqueuse de bicarbonate de sodium à 10 % (poudre à lever).

Laver ensuite avec des quantités égales d'eau. Agiter, répéter. Jusqu'à ce que le freebase soit clair et non trouble et/ou que la couche d'eau soit claire pour qu'on puisse la boire. Ce produit est propre.

 

[caesare.robot]

nage strated with 4mpph. bromination via h2o2. amination with m40 in dcm. after vacuum distillation 80% freebase from starting material.