Synthèse 4mmc

WhalterWhite

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Nous avons besoin de :
-1 kg de 2bromo 4 metylopropiofenon
- 4 l de toulen
- 3,5 l de metyloamina
- acétone


1.ajouter dans le réacteur 2B4M.ajouter ensuite le toulen et attendre jusqu'à ce qu'il se dissolve.

2. ajouter lentement la méthylamine et agiter en chauffant pendant 90 minutes à 40°, après ce temps, arrêter de chauffer et continuer à mélanger pendant 30 minutes.

3. Arrêter d'agiter, attendre que le mélange se sépare en deux couches, la couche supérieure reste. Rincer avec de l'eau 1-2 fois.

4. 2 l d'eau et 750 ml d'acide chlorhydrique et les ajouter au mélange.

Différentes méthodes ont été testées :
1. méthode. Verser le mélange dans des plaques et sécher à l'air. Lorsque le mélange est sec, il est nettoyé avec de l'acétone et on obtient la poudre. Cette méthode a permis d'obtenir 74% du rendement en poudre dans une petite quantité.

2. La méthode
Ajouter au mélange 340 g de soude caustique et 800 ml d'eau froide. Une fois le mélange séparé, on obtient la méphédrone pure.
La méphédrone pure se sépare de l'eau. La méphédrone augmente. Séparer la méphédrone et ajouter 2 litres de méthanol + 400 ml d'acide chlorhydrique, ce qui devrait donner environ 750 ml de méphédrone pure en solution. Nous la versons sur des plaques et attendons qu'elle sèche. On crache ensuite avec de l'acétone et on obtient la poudre.

3. La méthode.

La troisième méthode consiste à utiliser de l'acétone froid et de l'acide chlorhydrique, mais je n'ai pas essayé et je ne connais pas les proportions.
:)
 

WhalterWhite

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Mais si l'on utilise 40°, tout va bien. Est-ce que plus est mieux à 60° ?
 

Uncle Lee

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Il est préférable d'utiliser du DCM comme solvant pour la réaction, car si vous utilisez du benzène et que la température de réaction est élevée ou que le temps de réaction est trop long, des impuretés nocives telles que la pyrazine seront produites.
 

CristalKing

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yeld 74% était bon, mais dans le produit final il y a beaucoup de méthylamine HCL. Le produit final avec beaucoup de méthylamine HCl est difficile à recristalliser et à obtenir de belles grosses aiguilles, seulement une petite poudre cristalline. Pour la réaction, vous utilisez trop de méthylamine, il faut au maximum x2 pour 2Br4, soit 2 l, et trop de HCL, il faut au maximum 415 ml pour 1 kg de 2Br4, l'optimum étant 0,38 ml de HCl à 37%. Si vous donnez plus d'acide, le produit final sera plus blanc mais le ph sera plus bas 1-2.
 

WhalterWhite

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Je viens d'avoir un baril de dcm. Je ne sais pas comment procéder. Quelle heure, quelle température ? Pouvez-vous m'aider ? J'essaie maintenant de faire du 2b3chloro liquide. Merci pour votre aide.
 

CristalKing

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Le DCM convient également, mais n'oubliez pas que la couche organique sera au fond et la couche d'eau en haut :

1) Dissoudre 1 kg de 2-Br-3-chloropropiophénone ou dans 4 l de DCM.
2) Ajouter à cela 2 l de méthylamine 40% et mélanger pendant 4 h. Si vous travaillez avec des quantités plus importantes, par exemple 50 kg de 2br3, vous devez ajouter la méthylamine très lentement pendant 1 à 1,5 h pour maintenir la température à 39 degrés maximum..., après avoir ajouté toute la méthylamine, mélanger pendant 3 h.
3) Séparer la couche inférieure organique et la laver 2 fois à l'eau.
4) Mélanger 0,390 ml de HCl 37% avec 300 ml d'eau.
5) Ajouter la solution d'acide à la couche organique et maintenir le maximum à environ 20 degrés. Mélanger 15 min en grande quantité plus longtemps...(un précipité du produit final peut apparaître).
6) Après 15 minutes, chauffer le tout à 39 degrés, jusqu'à ce que tout le précipité se dissolve dans la couche d'eau. Arrêter de remuer et maintenir la température à 39 degrés jusqu'à ce que les couches se séparent.
7) Décanter la couche d'eau et y ajouter 1200 ml d'acétone. Porter le tout à ébullition douce et le verser dans une cuvette de cristallisation. Si rien n'apparaît à température ambiante, mettre la cuvette au réfrigérateur à 5 degrés pendant 2 jours.
Nous attendons des photos du produit final... ;)
 

breathing.fire

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Pourquoi après avoir mis à l'intérieur doit cuisiner sans cela Vous ne voyez pas deux couches ?
 

CristalKing

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Désolé, j'ai fait une petite erreur. Veuillez ajouter 400-415 g d'acide HCL 37% pour 1 kg de Br, et non 390 ml car c'est un peu trop. (g et non ml) ! Si vous faites une petite quantité, vous pouvez donner 400g si la quantité est plus importante, utilisez de préférence 410-415 g de HCL pour 1 kg de Br car la réaction est un peu exotermique et un peu de gaz HCL peut aller dans l'air ......
 

WhalterWhite

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Quelle est la quantité en ml de 400g d'acide chlorhydrique ?
 

Pan Cyga

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La solution de méthylamine peut-elle être de 30 % ? Je n'ai accès qu'à cela.
 

johnny.b

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Est-il préférable de mélanger du HCl avec de l'eau et de séparer les couches ou du HCl 33-35% sans eau et sans mélange avec de l'acétone ?
 

Chenzen

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Utilisez l'acétone et l'hcl, c'est mieux comme si vous utilisiez de l'eau.
 

johnny.b

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Pouvez-vous me dire quelles sont les bonnes proportions pour mélanger le HCL et l'acétone ?
Je vois des gens utiliser 1:8 event 1:10 moins cela ne fonctionnera-t-il pas ?
 

johnny.b

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Vous pouvez jeter, il n'y a rien de bon pour le personnel ?
 

johnny.b

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J'ai tout fait comme dans votre recette et c'est toujours liquide, quelle idée ?
 

Netflix

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2 fois l'eau de lavage seule ne suffit pas le rinçage devrait être de 3 à 5 l'eau ne doit pas être vide à la fin et pourquoi l'eau et l'acide chlorhydrique ensuite il faut beaucoup de barbouillage trop de travail et d'odeurs.
 

WhalterWhite

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J'ai ajouté 300 ml de Hcl dans 300 ml d'eau de base libre qui s'est rapidement épaissie sous l'effet de l'agitation et d'un ajout lent.
 

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WhalterWhite

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Que peut-on faire maintenant, comment résoudre le problème ?
 

Didi

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Avec Aceton wash simple
 
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