Le DCM convient également, mais n'oubliez pas que la couche organique sera au fond et la couche d'eau en haut :
1) Dissoudre 1 kg de 2-Br-3-chloropropiophénone ou dans 4 l de DCM.
2) Ajouter à cela 2 l de méthylamine 40% et mélanger pendant 4 h. Si vous travaillez avec des quantités plus importantes, par exemple 50 kg de 2br3, vous devez ajouter la méthylamine très lentement pendant 1 à 1,5 h pour maintenir la température à 39 degrés maximum..., après avoir ajouté toute la méthylamine, mélanger pendant 3 h.
3) Séparer la couche inférieure organique et la laver 2 fois à l'eau.
4) Mélanger 0,390 ml de HCl 37% avec 300 ml d'eau.
5) Ajouter la solution d'acide à la couche organique et maintenir le maximum à environ 20 degrés. Mélanger 15 min en grande quantité plus longtemps...(un précipité du produit final peut apparaître).
6) Après 15 minutes, chauffer le tout à 39 degrés, jusqu'à ce que tout le précipité se dissolve dans la couche d'eau. Arrêter de remuer et maintenir la température à 39 degrés jusqu'à ce que les couches se séparent.
7) Décanter la couche d'eau et y ajouter 1200 ml d'acétone. Porter le tout à ébullition douce et le verser dans une cuvette de cristallisation. Si rien n'apparaît à température ambiante, mettre la cuvette au réfrigérateur à 5 degrés pendant 2 jours.
Nous attendons des photos du produit final...
1) Dissoudre 1 kg de 2-Br-3-chloropropiophénone ou dans 4 l de DCM.
2) Ajouter à cela 2 l de méthylamine 40% et mélanger pendant 4 h. Si vous travaillez avec des quantités plus importantes, par exemple 50 kg de 2br3, vous devez ajouter la méthylamine très lentement pendant 1 à 1,5 h pour maintenir la température à 39 degrés maximum..., après avoir ajouté toute la méthylamine, mélanger pendant 3 h.
3) Séparer la couche inférieure organique et la laver 2 fois à l'eau.
4) Mélanger 0,390 ml de HCl 37% avec 300 ml d'eau.
5) Ajouter la solution d'acide à la couche organique et maintenir le maximum à environ 20 degrés. Mélanger 15 min en grande quantité plus longtemps...(un précipité du produit final peut apparaître).
6) Après 15 minutes, chauffer le tout à 39 degrés, jusqu'à ce que tout le précipité se dissolve dans la couche d'eau. Arrêter de remuer et maintenir la température à 39 degrés jusqu'à ce que les couches se séparent.
7) Décanter la couche d'eau et y ajouter 1200 ml d'acétone. Porter le tout à ébullition douce et le verser dans une cuvette de cristallisation. Si rien n'apparaît à température ambiante, mettre la cuvette au réfrigérateur à 5 degrés pendant 2 jours.
Nous attendons des photos du produit final...
Pourquoi après avoir mis à l'intérieur doit cuisiner sans cela Vous ne voyez pas deux couches ?
